插上电源，检查蒸馏仪器，确保各加热孔能正常加热，接通循环水开关自动蒸馏仪，检查各接口是否漏水，以仪器正常运行。2、取250ml样品于500ml全玻璃蒸馏瓶中，并加入50ml蒸馏水，加数滴甲基橙指示剂，若试样未呈现橙红色，需补加磷酸溶液。3、开始加热蒸馏，待馏出液接近250ml时，停止时加热，并用蒸馏水定容至250ml。
调正主机高度：按压下位于加热槽底部的压杆全自动蒸馏仪，左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。6、打开调速开关，绿灯亮，调节其左侧旁的转速旋钮，蒸发瓶开始转动。打开调温开关，绿灯亮，调节其左侧旁的调温旋钮，加热槽开始自动温控加热，仪器进入试运行。温度与真空度一到所要求的范围，即能蒸发溶剂到接受瓶。
全自动智能蒸馏仪使用操作步骤1、将配套玻璃仪器安装固定在给定的玻璃装置支架上。2、连接好各路软管。再次熟练认识一下氮吹控制管路（选用，二氧化硫才选配）；循环水的进（一路）、出水（一路）管路；防倒吸（四路或六路防真空阀门）管路；自动清洗管路。3、熟悉面板上的主电源开关、触摸屏（开机可视操作）、加热控制（四路或六路单温单控；右旋转温度升高，反之则低）、搅拌控制（四路或六路单控，右旋转转速，反之则低）的旋钮。