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本人长期从事万用表的检修工作,总结出模拟式万用表电流测量电路的常见故障及维修方法(见下表),供广大人员和业余爱好者参考。
万用表直流电流测量电路,是各类测量电路的基础。因此,在修理其它测量电路之前先调整好直流电流测量电路。
调整直流电流测量电路时,应先将特大误差初步调整到与大部分量程一致。而后在小量程用改变表头灵敏度或改变与表头串联的公共调整电阻阻值的方法,使仪表各数字点误差尽可能小,并使直流电流大部分量程能够一致,以免调整过多破坏仪表电路原有参数。
724微机型可见分光光度计在使用过程中,经常会出现透射比值(T)失调的故障。造成故障的原因是多方面的,下面我们根据故障的几种现象分析其产生的原因,逐一查明并加以排除。
一、透射比值无法调至
即使对空白样进行透射比值(T)调整时,用粗调钮COARSE SET REF旋到大也无法置T值为90%以上,这样即使按SET REFT/OA(基准参考)键也无法置T值为。此故障现象是由光能量不足引起的,而造成光能量不足的原因大致有以下几种:
1.光源灯老化
仪器光源灯采用溴钨灯,其寿命一般在500小时左右,如果发现溴钨灯发黑,应更换新的。更换时好先将新灯泡的脚长修理得与旧灯泡相同,方便调整光路。再用95%以上的乙醇棉球擦试清洁,用干净纸裹住新灯泡或是戴上绵白纱手套后换灯,以免沾污灯壳而影响发光能量。
2.光源灯位置不佳
把仪器波长调至580nm处,在样品室右壁暗电流闸门前竖放一张白色卡纸。接通仪器电源,观察白色卡纸的光斑,应是明亮完整而均匀的长方形黄色光斑,无光晕或杂色现象。若光斑不理想,则说明光源的辐射能未被充分利用,导致仪器光能不足,此时应对光源灯的位置进行调整。溴钨灯的发光体呈双面片状,在调整时应使发光面的中心及其法线方向在入射光轴上,以使光源辐射能充分利用。拧松灯座上的四只紧固螺钉,再将灯泡左、右、前、后移动使成像在入射狭缝上,并达到准确位置。注意光斑是否达到佳状态,并观察数字表显示的透射比读数,这样反复仔细地调整直至数字表读数为高即可。因固定溴钨灯两脚的二只紧固螺钉为溴钨灯稳压电源的输出电压,所以每次调整溴钨灯位置时,应先切断电源,以免造成短路而损坏稳压电源电路元件。
3.样品室的出光狭缝沾有污物
可用镊子将棉花沾无水乙醇仔细擦拭狭缝两侧。注意不要用坚硬的工具去刮擦,也不必拆下狭缝,以免影响仪器波长准确度,增加仪器的杂散光。
4.滤色片霉变
可旋开固定在滤色片架上的两个螺钉,将滤色片取下以清除霉变的斑点,若效果不佳可考虑更换新的滤色片。
5.仪器单色器内光学镜子受污染
可用擦镜纸仔细轻擦光学镜子,清除镜子上的污垢。
6.光电管“衰老”,灵敏度降低
当上述故障原因都排除在外,就应检查光电管了。打开仪器暗盒,断开光电管阴极,在单色光照射下,用指针式万用表微安档测量光电管的输出,电流值一般应在几十至一百微安左右。否则说明仪器的光电管“衰老”,灵敏度偏低,应更换。若无电流输出,说明光电管已损坏,即应更换。
二、在测量中透射比经常变化,即数显表不能稳定地显示“100.0”
1.仪器试样槽挡光,造成显示不稳定
若样品室内无试样槽时故障消失,说明试样槽挡住了光路,这时应调整试样槽位置。将试样槽拉杆卸下,取出试样槽下的铁座板,然后松动其上的两只固定螺钉,稍稍移动弹簧位置,以改变试样槽的位置,固定好后再调T值。如此反复调整直到佳位置,使光路通畅。
2.钨灯电源电压不稳,从而引起显示不稳定
用万用表测量光源灯两端的电压,应是在(2.5~12)V之间。调整3W1,观察数表显示T值能否稳定下来。若不行,则断开电源,用万用表检查3W1是否均匀可调,如果不均匀可调,则应更换3W1。
三、严重失调
此故障原因是钨灯电源稳压性能变差,内含有交流成分。这时应检查滤波电容3C1,性能变差即应更换。如果故障仍然存在,再检查3V4管,或用示波器逐点查明引发交流成分的源头,排除故障。
液相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配或吸附特性的差异,由流动相将试样带入色谱柱中进行分离,经检测器进行检测,根据组分的保留时间和响应值(峰高或峰面积)进行定性和定量分析。
液相色谱仪在使用过程中常有定量结果不准确,准确度降低情况出现,如何解决液相色谱仪在使用过程中准确度降低的问题,须从以下原因入手寻找解决的方法。
一、峰高、峰面积的积分值不准确
解决的方法是设下列参数:样品量、换算比例、内标物量、保留时间。
经适当变化后,重新进标样提高试验准确度。
二、样品预处理时样品降解或样品不纯
解决方法:用标准样比较,验证样品完整性,检查样品处理过程,换新样。
三、样品蒸发
解决方法:在适当的温度下密封保存样品。
四、样品前处理不当
解决方法:检查样品制备过程中浓度、溶剂过滤等。
五、内标物配置不当
解决方法:验证内标物配制、混合过程(称量和适当稀释),配制新内标物。
六、进样问题(只对外标法而言)
解决方法:1.如果使用全部定量环的手动进样器,在进样前需在“取样”(load)状态下清洗三次;2.如果使用部分定量环的手动进样器,进样量需少于定量环体积的50%;3.如果使用注射器的手动进样器,须确保进样操作重复;4.如果使用自动进样器可以确保正确的进样体积,须注射器不含空气,样品瓶有足够的样品,系统不泄漏;5.如果手动进样器、自动进样器都使用,应确保流路的平衡。
综上所述,液相色谱仪准确度降低由多种原因造成,操作者应综合分析、判断,并通过各种可能的尝试,从而快速排除故障,使仪器恢复正常。