商品详情大图

上海杨浦设备校准,计量校准检测机构世通校准

及时发货 交易保障 卖家承担邮费

商品详情

液相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配或吸附特性的差异,由流动相将试样带入色谱柱中进行分离,经检测器进行检测,根据组分的保留时间和响应值(峰高或峰面积)进行定性和定量分析。

  液相色谱仪在使用过程中常有定量结果不准确,准确度降低情况出现,如何解决液相色谱仪在使用过程中准确度降低的问题,须从以下原因入手寻找解决的方法。

  一、峰高、峰面积的积分值不准确
  解决的方法是设下列参数:样品量、换算比例、内标物量、保留时间。
  经适当变化后,重新进标样提高试验准确度。

  二、样品预处理时样品降解或样品不纯
  解决方法:用标准样比较,验证样品完整性,检查样品处理过程,换新样。

  三、样品蒸发
  解决方法:在适当的温度下密封保存样品。

  四、样品前处理不当
  解决方法:检查样品制备过程中浓度、溶剂过滤等。

  五、内标物配置不当
  解决方法:验证内标物配制、混合过程(称量和适当稀释),配制新内标物。

  六、进样问题(只对外标法而言)
  解决方法:1.如果使用全部定量环的手动进样器,在进样前需在“取样”(load)状态下清洗三次;2.如果使用部分定量环的手动进样器,进样量需少于定量环体积的50%;3.如果使用注射器的手动进样器,须确保进样操作重复;4.如果使用自动进样器可以确保正确的进样体积,须注射器不含空气,样品瓶有足够的样品,系统不泄漏;5.如果手动进样器、自动进样器都使用,应确保流路的平衡。

  综上所述,液相色谱仪准确度降低由多种原因造成,操作者应综合分析、判断,并通过各种可能的尝试,从而快速排除故障,使仪器恢复正常。

本文根据实际工作经验,总结出氢火焰离子检测器的一些常见故障及其解决办法,以帮助使用者掌握一些仪器故障原因的分析及维修方法。

  氢火焰离子化检测器(FID)是目前使用广泛的检测器,它能检测大多数有机物,灵敏度高,响应速度快,线性范围宽,恒温要求不高,结构简单,操作方便。在其使用过程中,由于使用不当或者一些意外因素,也经常会出现故障。常见故障有:1.氢焰点不着火,或者反复熄灭;2.放大器不能调零;3.基线漂移、噪声大;4.进样后不出峰;5.灵敏度显著降低等。现对故障的查找及解决方法分述如下:

  1.由于点火装置使用频繁,无论是高压打火还是低压加热,都容易造成损耗,所以点不着火或者反复熄灭是一个常见故障。对此应检查连接导线并打开离子室顶盖,对低压点火可直接观察热丝是否发红,热丝接地是否接触不良。对高压点火可从检测器中取出在外面打火,调节打火距离并检查充电电容是否漏电而使放电电压不够。如果点火装置正常但仍不能点火或点火后反复熄灭,就必然是气路有问题,例如氢气漏气、氢气流量不足、氢气载气流量比太低、喷嘴堵塞或部分堵塞等。

  2.整个氢焰检测电路不能调零。检查记录仪是否完好,当衰减拨到∞档或把信号输出线路断开时,记录笔应当回到零点。接着把检测器与放大器连接的同轴端卸下,检查放大器本身能否调零。如果不能调零,证明放大器有毛病,就应检查调频电位器是否失灵,负反馈线是否接通,尤其要检查级的工作是否正常,整个管子是否受潮或污染。对于长期使用的旧设备应考虑更换管子。如果放大器可以调零则可肯定它是好的。点火后记录笔又偏移很远,就应该检查气路系统和检测器,气体流量是否合适,固定液是否严重流失,系统是否污染或漏气等。

  3.基线漂移或噪声较大是不能进样分析的。这时应判断漂移和噪声是来自放大器还是检测器。当衰减拨到∞档或者信号输出线段,开始记录笔并不抖动,证明记录仪是好的。然后依次改变衰减档,若噪声依次变化,证明衰减器是好的;若噪声并不随之改变,则连接电缆和衰减器可能有接触不良或污染。接着让放大器空白运转,如果噪声继续存在,说明放大器本身有问题。此时应仔细检查放大器电源是否有交流声,接触部位是否接触良好,级探头是否污染受潮或屏蔽不好。若晶体管或集成运算放大器的噪声太大,则应更换新器件。如果放大器的噪声很小但连接检测器后噪声增加、基流过大,说明气路系统有问题。可分别断开氢气源、空气源、载气源进行检查。氢气流量太高、空气流量太低、或者柱温太高、控温准确度低等都会使噪声增大。采取措施使噪声降低后,可用基流补偿旋钮进行补偿。

  4.如果进样后不能出峰,情况很复杂,需要对很多部位分别进行细致的检查。主要从气路系统和离子室两方面着手。在气路系统方面有可能是管路、注射器,或者是气化室漏样造成的。也有可能是由于样品被色谱柱或者连接管路吸附或吸收。在离子室中有可能存在的问题是收集极被污染、收集极位置发生偏离、喷嘴堵塞或部分堵塞、由于喷嘴的损坏导致漏样、极化电压未加或偏低。

  5.灵敏度的降低也是操作中经常出现的问题。有很多因素可以造成灵敏度的降低,如接触不良,氢气流量不是佳数值,空气流量太低、气路有漏洞等,这些都应当重新检查和调整。注射器、气化室、色谱柱接头、喷嘴等有可能漏气、漏样的部位发生泄漏,以及电极被污染都有可能发生灵敏度下降,需要逐一进行检查。

  总之,对分析仪器来说,避免故障的主要的做法是正确的操作和调节,切忌盲目操作。对核心部位如离子室、微电流放大器等减少震动和碰撞,绝缘,根据不同的检测目的合理调节仪器的操作条件,并减少各种因素对仪器的污染和干扰。只有这样,才能减少故障发生的可能性。

玻璃转子流量计是工业流量测量中应用较多的流量测量仪表,广泛应用于化工、制药、石油、轻工业和科研部门。测量流量的产品虽然很多,但是因为玻璃转子流量计具有结构简单、操作方便、价格低等优点,深受广大用户欢迎,特别是中、小型企业要求自动化程度不高,玻璃转子流量计是他们测量流量的主导产品。本人对如何正确使用与维护玻璃转子流量计提出几点建议:

  1.在拿到玻璃转子流量计时,观察玻璃转子流量计内的玻璃管是否完好,因为玻璃管极易破损。其次是去掉转子的固定物,轻轻的倒向看转子能否自由的上下滑动。如果不能自由的滑动,就要轻轻的振动支板,这样一般都可以滑动了。如果再不能滑动,就需要请技术人员拆机解决。

  2.在向管道上安装时,要看上、下游管道是否在一条直线上。如果不在一条直线上,不仅会影响仪表的测量准确度,而且会损坏仪表。

  3.前面两点确保无误后,方可以开始使用。使用时操作者应先详细阅读说明书。开启阀门时一定要缓缓的开启,如果估计流量能够浮动转子而转子并没有向上移动,这时候立即停止继续开阀,同时轻轻敲打管道,使转子能慢慢的上升。有很多操作人员开阀过猛,刚装上新设备,猛的一开阀造成了玻璃转子流量计内玻璃管损坏。这一点应引起使用者注意。

  4.安全使用,有的操作者喜欢把前罩壳去掉使用,这是不允许的,因为玻璃管易爆破,罩壳起到保护作用。所以不可以把罩壳去掉使用。

  5.冬季使用应当注意保暖,如果夜间不使用,一定要把流量计内残留液体放掉,免得把玻璃管冻破。

下一条:焦作博爱县仪器校准机构-量具计量检测机构
广东省世通仪器检测服务有限公司为你提供的“上海杨浦设备校准,计量校准检测机构世通校准”详细介绍
广东省世通仪器检测服务有限公司
主营:仪器计量,仪器校准,仪器检测,服务
联系卖家 进入商铺

杨浦设备校准信息

最新信息推荐

进店 拨打电话 微信