天瑞气质联用仪,天瑞气相色谱质谱仪gcms

实验部分

2.1 测试原理

用大流量采样器将环境空气气相和颗粒物中的有机氯采集到滤膜和聚氨酯泡沫（PUF）上，用乙醚-正己烷混合溶剂提取，提取液经浓缩、净化后，气相色谱分离，质谱仪检测，根据保留时间和特征离子丰度比定性，内标法定量。

2.2 主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）

大流量采样器（600/AFPUF1001K 意大利）

索式提取仪（山东海能）

氮吹仪（北京优晟联合科技有限公司）

固相萃取装置（莱伯泰科）

丙酮（HPLC级，Merck）

正己烷（HPLC级，Merck）

乙醚（HPLC级，Merck）

二氯甲烷（HPLC级，Merck）

无水硫酸钠：分析纯（江苏强盛功能化学有限公司）

氯化钠：分析纯（江苏强盛功能化学有限公司）

硫酸：密度1.84g/cm3，优级纯（HPLC级，Merck）

氯化钠溶液：50g/L，现用现配

内标使用液：蒽-d10,10ug/ml，正己烷配置（中国标准物质）

替代物使用液：苝-d12，2ug/ml（中国标准物质）

标准储备液：10mg/L,溶剂正己烷（中国标准物质）

氮气：纯度≥99.999%（空气化工）

氦气：纯度≥99.999%（空气化工）

苯胺类化合物，是一类半挥发性有机化合物（SVOCs），广泛应用于化工、印染和制药等行业。这类化合物用量大且易产生残留，是工业环境中有毒、有害废水的重要成分。欧盟、美国和日本等国，先后把苯胺类化合物列为其主要或监测污染物。2017年，人民共和国环境保护部正式发布了《HJ 822-2017 水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》，并于当年5月1日正式实施。
天瑞仪器一直致力于为客户提供完善的解决方案，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于水中苯胺类化合物的测定。

水样中苯胺类化合物在 pH≥11 条件下，以二氯甲烷萃取，萃取液经脱水、浓缩、净化后，用气相色谱-质谱联用仪测定。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图及特征离子定性，用内标法定量。

2.3 主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）

色谱柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25µm（安捷伦科技）

旋转浓缩仪（上海亚荣生化仪器厂，RE-52）

氮吹仪（北京优晟联合科技有限公司，UGC-12WF）

固相萃取装置（可通过真空泵调节流速）（Supelco，12位）

弗罗里硅土（Florisil）柱：1000mg/6ml，市售

微量移液器50µl、100µl、1000µl

分液漏斗1L 或 2L

二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC级，异丙醇（C3H8O）：HPLC级，正己烷（C6H14）：HPLC级

甲醇（CH3OH）：HPLC级，硫代硫酸钠（Na2S2O3）：分析纯，氯化钠(NaCl)：分析纯，

无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，氢氧化钠溶液：c (NaOH)=10mol/L，硫酸溶液：1+1

苯胺类化合物标准贮备液：ρ=1000µg/ml，含 19 种目标化合物

替代物（4-溴氟苯）标准贮备溶液：ρ=2000µg/ml

内标（1，2-二氯苯-d4、菲-d10）贮备液：ρ=2000µg/ml