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贵金属催化剂以堇青石蜂窝陶瓷为载体,以铂(Pt)、钯(Pd)等贵金属为主要活性成份,采用高分散率均匀分布的方法制备而成。
回收废铂催化剂络合物的制备
以下是较常用的铂络合物催化剂的几种制备方法。
1.氯铂酸的异丙醇溶液
3gH2ptCl*6H2O溶于100ml无水异丙醇中,在一定定温度下充分搅拌,使其全溶后静置一段时间,既得产物,终为桔溶液/$B*a#jT.W-v8e$g
H2ptCl*6H2O+(CH3)2CHOHH2ptCl4+(CH3)2CO+2HCl+6H2Od;k(M-gx9`5il
在贮存中,两价铂可进一步还原成零价铂[pt(0)],而以pt(0)为主的氯铂酸的异丙醇溶液活性较强,在硅氢加成反应中,有催化活性的成份是零价铂和二价铂。.}6V%H!F,K3f/a!C
2.邻苯二甲酸二乙酯配位络合物3y:d4{*L7r3}
在附有回流冷凝器温度计的500ml三口瓶中,加入1gH2ptCl*6H2O及200ml无水乙醇,通N2(干燥)下,升温至80℃回流2h,然后降温至40℃,减压蒸出乙醇,得粘稠物,经氯仿抽提及除去溶剂后,便得固体产物(抽提10次左右),加入50g邻苯二甲酸二乙酯溶解固体物,滤去固渣使得到邻苯二甲酸二乙酯的配位络合物催化剂。,q }*W#A7_/A5V!X
3.回收废铂催化剂-四氢呋喃络合物
在附有回流冷凝器及温度计的反应瓶中,加入1gH2ptCl*6H2O及200ml四氢呋喃,在通N2的情况下回流1h,冷却后加入Na2SO4干燥,滤去固体渣状物,既得四氢呋喃配位络合物溶液。
4.甲基乙烯基硅氧烷配位络合物
附有回流冷凝器,温度计的反应瓶中,加入32gH2ptCl*6H2O及210g(Me2ViSi)2O,在常压及120℃回流1h,冷却后滤去黑色沉淀(铂黑)并将浅灰色酸性溶液反得用蒸馏水洗至中性(除去含氯的酸性副产物)而后加入无水CaCl2干燥,滤出CaCl2后,得到含铂2.2%(质量分数)及含氯0.43%(质量分数)的甲基乙烯基硅氧烷配位的回收废铂催化剂。
目前,废钯回收主要用于生产,然后利用制备一系列相应的催化剂。从废钯催化剂中回收钯的关键在于钯的浸出,随着浸出方法的不同,派生出不同的工艺。目前,普遍采用的是用硝酸或王水浸出,氨络合沉淀的工艺。由于钯催化剂中除了活性钯以外还有催化剂如铜、铝等元素,另外还有载体,如碳、硅等。对于特种催化剂,钯的回收也有所不同,目的是把金属钯提炼出来,达到高纯度和高回收率。文中所用的废钯催化剂是以二氧化硅为载体的钯催化剂,其中还含有铜和铝等成分。以下介绍一种从催化剂中提取的方法。工艺流程回收的催化剂中以二氧化硅为载体,其中含金属钯约0.8%,还含有3%左右的铝化合物和1%左右的铜化合物。
将废钯催化剂采用液碱溶解二氧化硅,过滤后滤饼用王水浸出,产物粗用氨水提纯,再经水合肼还原得海绵钯。海绵钯用王水溶解,加热蒸发灼烧,可得成品纯。废钯催化剂→粉碎→液碱溶解→过滤→加王水溶解→赶硝→氨水提纯→水合肼还原→加王水制备 。