检测高纯氮气中的 (CO)含量通常采用气相色谱法(Gas Chromatography, GC),这是一种非常敏感且 的分析技术。以下是基本的步骤:
仪器准备 : 使用一台配备有热导检测器(TCD,用于检测氢、氧、 等轻质气体)或者氧化锆检测器(ZrO2,选择性好,适合检测惰性气体中的微量氧和 )的气相色谱仪。 需要高纯氮气钢瓶作为载气,以及标准 气体以进行校准。
2. 系统校准 : 先让仪器稳定运行30分钟到1小时,确保所有部件都预热并达到工作温度。 进行零点校准,即使用高纯氮气流过系统,确认没有 存在。 使用 标准气体(比如30ppm)进行终点校准,以设定仪器的响应曲线。
3. 样品分析 : 将高纯氮气通过霍加拉特氧化管(有时用于消除有机物污染)和干燥管,去除水分和其他可能影响检测的杂质。 通过色谱柱, 会与固定相分离,不同组分按照其在色谱柱上的保留体积(Retention Time, RT)被分离出来。 检测器(TCD或ZrO2)测量通过的气体信号, 产生的信号将被记录下来。
4. 数据分析 : 从色谱图上读取或通过数据处理软件解析出 的峰面积或浓度,根据已知的标准曲线计算实际浓度。
5. 质量控制 : 为了结果的准确性,可能需要重复分析几次,并检查重复性和稳定性,如重现性、零点漂移和跨度漂移等参数。 高纯氮气中的CO含量通常很低,因此需要高灵敏度的检测方法来确保结果可靠。如果检测结果显示有超出预期的CO含量,那可能意味着氮气源受到污染或制备过程中引入了杂质。
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