娄底钯粉回收变废为宝
-
¥666.00
钯膜通常由钯合金轧制而成,可制成膜片(称钯膜)和膜管(称钯管) [3] 。膜厚通常为50~100微米。主要用于氢气的纯化,其原理是溶解——扩散模式,扩散的驱动力为膜两侧的氢分压差。在300—500 ℃下,将原料氢加压通入膜的一侧时,氢分子在膜表面化学吸附并解离成氢原子,后者溶解于钯合金中形成氢化物,体积很小的氢原子位于钯合金晶格的间隙,可以自由移动。在浓度梯度的驱动下,氢原子扩散到膜的另一侧并析出,重新结合成氢分子后脱附。除氢气及其同位素之外,其它气体均不能透过钯膜,故可利用钯膜获得纯氢。氢透过钯膜的速率与温度、膜厚及膜两侧的氢分压差△P有关。升高温度,增大△P及减小膜厚,都会使透氢率增加。但温度过高,会增加能耗并降低膜的物理强度。因此,温度通常控制在400℃左右。某些杂质可导致膜中毒,降低膜的透氢性能,甚至使膜遭到破坏。能引起钯中毒的物质有:汞、砷化物、卤化物、油蒸气、含硫和含氨物质以及粉尘等。钯合金可制成管状(称为钯管)或膜片(称钯膜)。
钯合金管,俗称钯管,用于氢气的纯化。纯钯的机械性能差、易氢脆,故钯管的材料一般是钯与1B与VIII族元素形成的合金。常用的钯管材料中,银约占25%,其他成分(如金等)的含量<5% [4] 。 钯与其他元素组成的合金,主要有 [5] : (1)钯金合金Pd-Au合金,含20%以上金Au的合金不溶于硝酸,由于这类合金的熔点高和耐蚀性高,故用来制造化工器皿;含20%Pd-30%Au的合金用于制造人造纤维拉模。
在钯膜表面,未被离解的气体是不能透过的,故可利用钯膜获得高纯氢。虽然钯对氢有的透过性能,但纯钯的机械性能差,高温时易氧化,再结晶温度低,易使钯管变形和脆化,故不能用纯钯作透过膜。在钯中添加适量的IB族和Ⅷ族元素,制成钯合金,可改善钯的机械性能。钯碳溶于乙醇负压抽入高压釜或者倒入高压釜,然后再加乙醇洗涤容器,再投入釜中,反应结束后物料经过滤器回收钯碳,反应釜可用反应溶剂洗涤,经过滤器回收钯碳。
废钯碳的价钱也是不确定的,看好坏了,要是质量好的话,废钯碳的价格固然就好。取供试品约5g置于250ml烧杯中,加入50ml盐酸溶液(1∶1)煮沸10分钟清洗其表面。再用水煮沸洗涤三次。将表面处理好的供试品转移到称量瓶内,放入干燥箱,110℃干燥1小时,取出放入干燥器中,放冷至室温。精密称取处理好的供试品1.0g,置于250ml烧杯中,加入20ml稀王水,置于带调压器的电炉上加热至近沸,直至供试品溶解,再继续加热,使溶液体积浓缩至约5ml,然后分三次加入浓盐酸(每次4ml),分别蒸至近干,加入14ml 10%氯化钠溶液,蒸至近干,加入200ml 7%(V/V)盐酸溶液,在搅拌下缓慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀后,用已在110℃干燥至恒重的四号石英砂芯漏斗抽滤,用7%(V/V)盐酸溶液洗涤至滤液无,再用水洗涤至滤液呈中性。将石英砂芯漏斗抽干后,置干燥箱内110℃干燥1小时。取出放入干燥器冷却0.5小时称重,直至恒重。
Pd含量按下式计算: Pd% = [(W1-W0)×0.3161/W]× W1为沉淀与四号石英砂芯漏斗恒重的重量,g;W0为四号石英砂芯漏斗恒重的重量,g;W为供试品重,g; 0.3161为丁二酮肟钯对钯的换算系数。 允许差:两次平行测定结果之差应不大于0.1%,取其算术平均值为测定结果。氯化钯,又名二氯化钯,氯化亚钯,化学式为PdCl2,用于制备特种催化剂、分子筛;600°C升华分解;其二水合物为深红吸湿性晶体。可用作配制非导体材料镀层;制作气敏元件、分析试剂等。
钯碳回收提纯用钯的化学法精炼主要有硫酸浸煮法、硝酸分钯法、王水分钯法、草酸还原法、电势控制法、自动催化还原精炼法、氯氨净化法、钯碳回收精炼工艺、萃取法等。
硫酸浸煮法此法适用于含金量不大于33%、含铜量小于10%、含铅量不大于0.25%的金银合质钯的精炼。在高温下用浓硫酸进行浸煮,使合金中的钯和铜等贱金属生成硫酸盐而被除去,以达到提纯钯的目的。此法浓硫酸的消耗量很大,约为合质金质量的3~5倍。
浸煮时,先将合质金熔化并水淬成粒状或铸(或压制)成薄片,置于铸铁锅中,分多次加入浓硫酸,在 160~180℃下搅拌浸出 4~6h 或更长时间。浸煮中,钯及铜等杂质便转化为硫酸盐。浸煮完成后,冷却,倾入村铅槽中,加热水2~3 倍稀释后过滤。钯碳并用热水洗净除去银、铜等硫酸盐。钯碳回收再加入新的浓硫酸进行加温浸出,经反复浸出洗涤3~~4次,后产出的钯粉经洗净烘干,金的品位可达 95%以上,干燥后加熔剂熔炼,产出的金成色可达 99.6%~99.8%,浸出的硫酸盐溶液和洗液,用铜置换银后(如合金中有钯时,被溶解的钯也和银一道被还原),钯碳回收再用铁置换铜,余液经蒸发浓缩除去杂质后回收粗硫酸。