娄底钯粉回收变废为宝

钯膜通常由钯合金轧制而成，可制成膜片（称钯膜）和膜管（称钯管） [3]  。膜厚通常为50~100微米。主要用于氢气的纯化，其原理是溶解——扩散模式，扩散的驱动力为膜两侧的氢分压差。在300—500 ℃下，将原料氢加压通入膜的一侧时，氢分子在膜表面化学吸附并解离成氢原子，后者溶解于钯合金中形成氢化物，体积很小的氢原子位于钯合金晶格的间隙，可以自由移动。在浓度梯度的驱动下，氢原子扩散到膜的另一侧并析出，重新结合成氢分子后脱附。除氢气及其同位素之外，其它气体均不能透过钯膜，故可利用钯膜获得纯氢。氢透过钯膜的速率与温度、膜厚及膜两侧的氢分压差△P有关。升高温度，增大△P及减小膜厚，都会使透氢率增加。但温度过高，会增加能耗并降低膜的物理强度。因此，温度通常控制在400℃左右。某些杂质可导致膜中毒，降低膜的透氢性能，甚至使膜遭到破坏。能引起钯中毒的物质有：汞、砷化物、卤化物、油蒸气、含硫和含氨物质以及粉尘等。钯合金可制成管状（称为钯管）或膜片（称钯膜）。

钯合金管，俗称钯管，用于氢气的纯化。纯钯的机械性能差、易氢脆，故钯管的材料一般是钯与1B与VIII族元素形成的合金。常用的钯管材料中，银约占25%，其他成分（如金等）的含量<5% [4]  。 钯与其他元素组成的合金，主要有 [5]  ： （1）钯金合金Pd-Au合金，含20%以上金Au的合金不溶于硝酸，由于这类合金的熔点高和耐蚀性高，故用来制造化工器皿；含20%Pd-30%Au的合金用于制造人造纤维拉模。

在钯膜表面，未被离解的气体是不能透过的，故可利用钯膜获得高纯氢。虽然钯对氢有的透过性能，但纯钯的机械性能差，高温时易氧化，再结晶温度低，易使钯管变形和脆化，故不能用纯钯作透过膜。在钯中添加适量的IB族和Ⅷ族元素，制成钯合金，可改善钯的机械性能。钯碳溶于乙醇负压抽入高压釜或者倒入高压釜，然后再加乙醇洗涤容器，再投入釜中，反应结束后物料经过滤器回收钯碳，反应釜可用反应溶剂洗涤，经过滤器回收钯碳。

废钯碳的价钱也是不确定的，看好坏了，要是质量好的话，废钯碳的价格固然就好。取供试品约5g置于250ml烧杯中，加入50ml盐酸溶液（1∶1）煮沸10分钟清洗其表面。再用水煮沸洗涤三次。将表面处理好的供试品转移到称量瓶内，放入干燥箱，110℃干燥1小时，取出放入干燥器中，放冷至室温。精密称取处理好的供试品1.0g，置于250ml烧杯中，加入20ml稀王水，置于带调压器的电炉上加热至近沸，直至供试品溶解，再继续加热，使溶液体积浓缩至约5ml，然后分三次加入浓盐酸（每次4ml），分别蒸至近干，加入14ml 10%氯化钠溶液，蒸至近干，加入200ml 7%（V/V）盐酸溶液，在搅拌下缓慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀后，用已在110℃干燥至恒重的四号石英砂芯漏斗抽滤，用7%（V/V）盐酸溶液洗涤至滤液无，再用水洗涤至滤液呈中性。将石英砂芯漏斗抽干后，置干燥箱内110℃干燥1小时。取出放入干燥器冷却0.5小时称重，直至恒重。

Pd含量按下式计算： Pd% = [（W1－W0）×0.3161/W]× W1为沉淀与四号石英砂芯漏斗恒重的重量，g；W0为四号石英砂芯漏斗恒重的重量，g；W为供试品重，g； 0.3161为丁二酮肟钯对钯的换算系数。 允许差：两次平行测定结果之差应不大于0.1%，取其算术平均值为测定结果。氯化钯，又名二氯化钯，氯化亚钯，化学式为PdCl2，用于制备特种催化剂、分子筛；600°C升华分解；其二水合物为深红吸湿性晶体。可用作配制非导体材料镀层；制作气敏元件、分析试剂等。

钯碳回收提纯用钯的化学法精炼主要有硫酸浸煮法、硝酸分钯法、王水分钯法、草酸还原法、电势控制法、自动催化还原精炼法、氯氨净化法、钯碳回收精炼工艺、萃取法等。

硫酸浸煮法此法适用于含金量不大于33%、含铜量小于10%、含铅量不大于0.25%的金银合质钯的精炼。在高温下用浓硫酸进行浸煮，使合金中的钯和铜等贱金属生成硫酸盐而被除去，以达到提纯钯的目的。此法浓硫酸的消耗量很大，约为合质金质量的3～5倍。
浸煮时，先将合质金熔化并水淬成粒状或铸（或压制）成薄片，置于铸铁锅中，分多次加入浓硫酸，在 160～180℃下搅拌浸出 4～6h 或更长时间。浸煮中，钯及铜等杂质便转化为硫酸盐。浸煮完成后，冷却，倾入村铅槽中，加热水2～3 倍稀释后过滤。钯碳并用热水洗净除去银、铜等硫酸盐。钯碳回收再加入新的浓硫酸进行加温浸出，经反复浸出洗涤3~～4次，后产出的钯粉经洗净烘干，金的品位可达 95%以上，干燥后加熔剂熔炼，产出的金成色可达 99.6%～99.8%，浸出的硫酸盐溶液和洗液，用铜置换银后（如合金中有钯时，被溶解的钯也和银一道被还原），钯碳回收再用铁置换铜，余液经蒸发浓缩除去杂质后回收粗硫酸。