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如何做好实验室计量认证工作


1 组织和管理
实验室应建立满足工作所需的组织机构,有一个质量体系。为了质量体系正常运行,应设立负责人检测质量的各种措施及规章制度的制定、修改、记录和检查,有检测工作公正性的措施:对所有用户的检测服务,都能同样的服务水平,用户要求保密的技术资料和数据,要能做到保密。

2、仪器设备和标准物质
(1)仪器设备应建立管理档案
仪器设备档案内容包括:仪器设备管理台帐包括仪器设备名称,制造商名称、型号、序号和内部统一编号、保管人、放置地点、校准和/或检定(验证)的日期限和结果。
(2)运行记录
仪器设备在测定有效期内正常运行,在二次检定周期内仪器设备应做功能性正常检查记录、仪器设备运行检查记录。特别是运行检查,运行检查方法可采用高1 等级精度的计量标准,如标准砝码检查电子称允许误差,用标准物质检查原子吸收光谱仪和原子荧光分光度计精密度和准确度、用标准晶检查液相和气相的标准偏差、低检出限。
(3)使用记录
故障及维修情况记录。使用记录、故障及维修情况记录应详细、规范,特别是故障及维修记录,要把故障现象、检查过程、维修过程、更换零配件情况、后结果及参与人员等进行详细记录。

(4)仪器设备标识管理
仪器设备应有明显的标志表明其校准和/或检定状态。应有“合格”“准用”“停用”等计量检定标志。


3 人员
人员素质与水平的考察对实验是至关重要的。人员是宝贵的资源,一个实验室的水平高低优劣,很大程度上取决于人员素质与水平,特别是对关键人员的任职条件应加以规定,如受教育程度、理论基础、实际工作能力(组织管理能力、技术能力)、工作经验等。

4 质量体系,审核和评审
(1)分析前的质量控制
实验室的实验基础条件满足分析所要求的标准。所有检测用的小容量玻璃器皿在使用前经过法定计量检测检定单位的有效检测,并按《常用玻璃器皿洗涤规程》要求洗涤干净。
(2)分析过程中的质量控制
实验方法的采用执行和/或参考国家标准。空白样对照控制。每次样品分析应同时做1—2 个空白样对照,空白试验值出现异常时,该次样品分析的结果无效,同时重做空白样对照与样品分析试验,待空白试验值正常时才能确认该次检验的有效性。
(3)校准曲线控制
每次试验分析前,用一个试剂空白和曲线上限浓度值50%的标准点校核该校准曲线,因操作误差导致的曲线斜率变化不应超过一定的允许范围,否则应重新制作校准曲线图。对一般待测组分较稳定的样品,其校准曲线的相关系数应r≥0.999,对由于仪器精度不够,待测组分不稳定等情况的相关系数r≥0.995。当校准曲线达不到要求,应找出原因并加以纠正。准确度控制。一种情况是加标准样回收控制,检测样品的相对偏差和加标准样回收率应分别在分析方法的规定值范围之内,另一种情况是对已知的标准样品的检测作为检测质量控制,通过对标准物质或部门制备的合成标准样进行平行分析,将测定结果与已知浓度值进行比较,以控制分析准确度。定期使用质控样品(有证标准物质或次级标准物质),质控样品的前处理与待测样品同批进行,使用同一方法同时测定,对质控样品测定结果的相对偏差应在标准要求之内。
精密度控制。对于大批量的检测样品,用平行样的相对偏差的百分比来控制。在测定成批样品时,随机抽取10%样品进行平行样测定,所测定的相对偏差不得大于标准分析方法规定数值。当平行样测定的偏差不符合规定的要求时,除对于本批检测样品重新测定外,应再增加测定1—2 个平行样,如此累计,直至符合要求。

(4)检测分析后数据处理的控制
原始记录一律用黑色钢笔或签字笔在统一格式的原始记录表上填写,不得随意涂改如确系需要修改时,应用双横线将错误横向划掉,在其上方填上更改后的数字,再在划掉的数字上盖上修改人的。为确保分析数据的准确有效,应正确记录有效数字的位数,分析数据的位数、结果的导出等应严格按照GB8170—87《数字修约规则》要求进行。

2.5 检验样品的处置
样品是检验工作的主要对象,样品状态和特性的变化对检验结果的有效性和准确性将带来直接的影响。实验室在样品的抽取、接收、储存、处置、流转和检验过程等各个环节都采取有效的质量控制措施,确保样品的有效,安全和保密。
(1)检验样品应由综合室统一接收
在样品接收时,样品管理员应该检查样品及其附件的完整性,并记录样品的相关信息。必要时,样品管理员应该就样品制备方式、检验方法、检验场所、以及检验完毕样品的处理方式与委托方达成协议。
(2)样品的性标识
样品管理员负责对送检样品的性标识,样品性标识由样品性编号和样品检验状态组成。现场检验的样品由检验员负责性标识。检测室在领取样品后,对样品的状态应进行记录并确认,包括是否异常或是否与相应的检验方法中所描述的标准状态有所偏离。
(3)明确样品的检验状态
样品的检验状态用“未检、检毕、备样”检毕样品与未检样品要分开存放,对留样的样品应遵守检验样品的特性配备适当的环境条件和设施对样品进行防护和存储。防止样品在处置、准备、检验过程中变质和损坏。如发现有毒有害样品,应做无害化处理。
改进计量技术服务功能是提高服务质量和竞争优势的前提。改进服务功能,一方面需要全员参与,另一方面需要改善服务环境、服务设施,提高服务标准化水平。改进和提高计量检测技术服务功能的基础是建立和完善和反馈网络,有效地利用信息资源。只有通过科学的管理,出具公正准确的检测产品,实现诚信服务,才能让我国的计量技术机构直面入世后的竞争。

企业为什么要做计量校准?
仪器量具校准是为了让仪器设备能够正常的运行,并且不会出错
国家相关规定的要求,没有检测报告和标准的仪器量具是很难获得认可的
世界各地所用的各种量测标准,追溯一个共同认定的标准,才能确保品质之一致性,不致因地而异,故任何仪器都校正。而且测量仪器的误差,通常随着时间而增加,因此,任何仪器为了随时保持需求之准确度,按时接受校准

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