酉阳色谱仪检测计量校准第三方仪器认证

液相色谱仪：
1、HPLC的日常操作条件。
工作温度10～30℃；相对湿度是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。
2、泵的保养。
使用流动相尽量要清洁；进液处的沙芯过滤头要经常清洗；流动相交换时要防止沉淀；避免泵内堵塞或有气泡。
3、进样器的保养。
每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染。
4、柱的保养。
柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时，阀件或管路一定要清洗干净；要注意流动相的脱气；避免使用高粘度的溶剂作为流动相；进样样品要提纯;严格控制进样量；每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；每天分析测束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；若分析柱长期不使用，应用适当保存并封闭。
5、检测器的保养。
紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器;在分析完成后，马上关闭检测器。同时样品池要保养。
在液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则：一次只改变一个因素，从而确定假定因素与问题之间的；如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位，从而避免浪费；养成良好的记录习惯，一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。

液相色谱仪在使用中也会产生一定的故障问题，对于用户的使用会造成一定的影响。
1、气泡溢出。
流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，清洗脱气。气泡不断从过滤器冒出，进入流动相，都无法不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内，过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，超声清洗几分钟即可；亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时，轻轻震荡几次，再将过滤器用纯水清洗几次，打开泄压阀，清洗脱气，如仍有气泡不断从过滤器冒出，继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，如没有气泡不断从过滤器中冒出，说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏，流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀，打开泵，纯水冲洗过滤器。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀，纯甲醇冲洗半小时即可。
2、峰面积重复性不佳。
进样阀漏液；加样针不到位； 液量不足。
处理对于种情况更换进样阀垫圈；对于第二种情况加样针插到底，样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态，以进样量的准确。日常工作中，液相色谱仪的保养非常重要，如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中，储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液，每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净，防止无机盐析出或沉积；样品的前处理也很重要，样品都要尽可能地去除杂质，完全溶解，尽量减少对色谱柱的污染，以色谱柱的使用寿命，同时避免过浓的样品溶液，以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞；色谱柱作好标记，用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3、柱压高原因。
缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内；
样品污染沉积。
4、既无压力指示，又无液体流过。
泵密封垫圈磨损；大量气泡进入泵体。
5、压力波动大,流量不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物，使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量，不锈钢滤器沉入储液器瓶底，避免吸入空气，流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物，拆下单向阀，放入盛有的烧杯用超声波清洗。
6、出峰不佳，峰分叉。
色谱柱被污染；柱头填料塌陷。

色谱柱
色谱柱由固定相与柱管组成。色谱柱可按柱管的粗细、固定相的填充方法及分离机制分类。
按柱粗细可分为一般填充柱及毛细管柱两类。
填充色谱柱 多用内径4～6的不锈钢管制成螺旋形管柱，常用柱长2～4m。填充液体固定相(气-液色谱)或固体固定相(气-固色谱)。
毛细管色谱柱 柱管为毛细管，常用内径0.1～0.5的玻璃或弹性石英毛细管，柱长几十米至百米。按填充方式可分为开管毛细管柱及填充毛细管柱等。
按分离机制可分为分配柱及吸附柱等，它们的区别主要在于固定相。
分配柱 一般是将固定液(高沸点液体)涂渍在载体上，构成液体固定相，利用组分的分配系数差别而实现分离。将固定液的官能团通过化学键结合在载体表面，称为化学键合相(chemically bonded phase)，不流失是其优点。
吸附柱 将吸附剂装入色谱柱而构成，利用组分的吸附系数的差别而实现分离。除吸附剂外，固体固定相还包括分子筛与高分子多孔小球等。
一、 固定液
固定液一般是一些高沸点的液体，在操作温度下为液态，在室温时为固态或液态。
(一)对固定液的要求
在操作温度下呈液态且蒸气压低，因为蒸气压低的固定液流失慢、柱寿命长、检测器本底低；固定液对样品中各组分有足够的溶解能力，分配系数较大；选择性能高，两个沸点或性质相近的组分的分配系数比不等于一；稳定性好，固定液与样品组分或载体不产生化学反应，高温下不分解；粘度小，凝固点低。
(二)固定液的分类
有数百种固定液，合理分类有利于选择。化学分类与极性分类是常用的分类方法。
1.化学分类法
(l)烃类：包括烷烃与芳烃。常用的有沙鱼烷(角鲨烷、异卅烷、C30H62)，是标准非极性固定液。
(2)硅氧烷类：是目前应用广的通用型固定液。其优点是温度粘度系数小、蒸气压低，流失少，对大多数有机物都有很好的溶解能力等。包括从弱极性到极性多种固定液。这类固定液的基本化学结构为：

气相色谱弹性石英毛细管柱
1：SE一30、OV一1、OV101高惰联 非极性
化学名：100％甲基聚硅氧烷 使用温度：-60℃ ~ 320℃
2：SE一52、SE—高惰联 弱极性
化学名：5％苯基，95％甲基聚硅氧烷 使用温度：-60℃ ~ 320℃
3：OV一1701高惰联 中等极性
化学名：7％氰丙基，7％苯基，86％甲基聚硅氧烷 使用温度：一20℃、270℃
4：OV—17 高惰联 中等极性
化学名：50％苯基，甲基聚硅氧烷 使用温度：一20℃、270℃
5：XE—60 高惰联 中等极性
化学名：25％氰，75％甲基聚硅氧烷 使用温度：40℃一240℃
6：OV一225高惰联 中等极性
化学名：25％氰，25％苯基，50％甲基聚硅氧烷 使用温度：40℃一240℃
7：OV一624高惰联 中等极性
化学名：6％氰丙基，94％甲基聚硅氧烷 使用温度：40℃一240。C
8：PEG—20M高惰联 极性
化学名：20M 使用温度：20℃一240℃
9：FFAP 高惰联 极性
化学名：20M与对苯二甲酸的反应产物 使用温度：20℃一220℃

仪器计量仪器长途运输时，要切实作好防震防潮工作。为此，可将仪器计量仪器箱置于软垫上或四周塞满刨花、纸屑的木箱中。仪器计量机构提醒，装车时务必使仪器计量仪器箱正放不可倒置。长途运输，一般均应遮盖防雨布。仪器计量仪器由作业人员乘汽车携带时，应将仪器箱抱持怀中，以防颠簸震动，损坏仪器。
仪器计量机构提醒，仪器计量仪器应存放在通风、干燥、温度稳定的房间里。仪器计量仪器柜不得靠近火炉或暖气管。脚架一般应横放在特制的搁架上，水准尺、应立放，以防因长期存放而弯曲。每架仪器的各项仪器检验、仪器校正须按规定的次序进行，不得任意颠倒，以避免未校正部分的误差对检校工作的影响。每项仪器计量仪器校正，一般均需反复几次才能完成。误差较大时，可先“粗”后细”，使之逐步达到完善，以节省仪器校正时间。每项仪器计量仪器校正完毕时，相应的校正螺旋应处于旋紧状态。
仪器计量机构指出，拨动校正螺丝前，应先辨清其松、紧方向，拨动时，用力要轻、稳、柔和，螺旋应松紧适度。仪器计量仪器上的校正螺丝一般均上、下或左、右对称设置，仪器计量仪器校正时，若欲“紧”其中一个，应先“松”开与之对应的另一个。

计量检测是针对计量标准器具的是否符合国家计量器具鉴定规程的检定、校准工作。包含很多门类，不同的计量检测机构和不同级别的检测院所会根据实际情况建立不同的计量标准。