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仪器计量、仪器校正、仪器校准的服务,我们总结了一些工作经验,比如仪器测量不确定度正确的评定过程及流程,下面提供给大家参考,希望这些技术性资料能帮助仪器校准企业规范行业的一些流程,减少不必要的人力、财力的浪费。1、仪器计量不确定度的分类测量不确定度分为标准不确定度和扩展不确定度,标准不确定度又分为A类和B类标准不确定度。标准不确定度定义为“以标准偏差表示的测量不确定度”。不确定度可以由多个分量组成。其中可用测量结果的统计分布估算,并用实验标准偏差表征的评定方法,称为标准不确定度A类评定。B类评定是指可基于经验或其他信息的假定概率分布估算,可用标准偏差表征的评定。

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仪器计量"认证"一词的英文原意是一种出具证明文件的行动。ISO/IEC指南2:1986中对"认证"的定义是:"由可以充分信任的第三方证实某一经鉴定的产品或服务符合特定标准或规范性文件的活动。 "举例来说,对方(供方或卖方)生产的产品甲,第二方(需方或买方)无法判定其品质是否合格,而由第三方来判定。第三方既要对方负责,又要对第二方负责,不偏不倚,出具的证明要能获得双方的信任,这样的活动就叫做"认证"。 这就是说,第三方的认证活动公开、公正、公平,才能有效。 这就要求第三方有的权力和威信,立于方和第二方之外,与方和第二方没有经济上的利害关系,或者有同等的利害关系,或者有维护双方权益的义务和责任,才能获得双方的充分信任。 那么,这个第三方的角色应该由谁来担当呢? 显然,非国家或莫属。

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LC310E型液相色谱仪是天瑞仪器公司新研制,适用于有机化合物含量测定的高新技术产品。
LC310E型液相色谱仪属于实验室精密仪器,具有操作方便、重现性好、故障率低、分析的特点。适用于分析高沸点、不易挥发的、受热不稳定易分解的、量大、极性不同的有机化合物;生物活性物质和多种天然产物;合成和天然的高化合物等。
LC310E型液相色谱仪可广泛应用于物分析、食品安全、卫生防疫、电子电器、环境检测、农业、林业、渔业、畜牧业、制造业、石油化工、质量监督、教学研究、水利系统等领域。
技术指标

LC-P310高压恒流泵基本技术指标:
流量范围:0.001~9.999mL/min(以0.001mL/min步长调节流量)
流量稳定性误差:Sr≤±0.3% RSD<±0.06%
流量设定值误差:Ss≤±0.5%(1mL/min水,5~10Mpa室温)
压力线性和准确度:显示压力误差≤±0.5Mpa(0-42MPa)
压力脉动:≤0.1 MPa(流量1mL/min,压力5~10Mpa)
泵的密封性压力:42MPa,时间为10min,压力降<0.5Mpa
工作压力:42MPa(0.001~9.999mL/min)
外形尺寸:450mm×300mm×160mm (长×宽×高)

LC-UV310紫外检测器基本技术指标:
波长范围:190-680nm
光谱带宽:8nm
波长示值误差:≤±1nm
波长重复性优于0.1um
基线噪音:≤2×10-5AU(动态)
基线漂移:≤2×10-4AU(动态)
小检测量:1×10-8g/ mL(萘的甲醇溶液)
外形尺寸:450mm×300mm×160mm (长×宽×高)

标准配置

LC310标准等度配置
LC-P310高压恒流泵 :1台
LC-UV 310紫外检测器 :1台
LC-CO310色谱柱温箱 :1台
7725i手动进样阀: 1套
LC-WS310色谱管理工作站 :1台
液相色谱柱 :1支

LC310标准梯度配置
LC-P310高压恒流泵 :2台
高压混合器:1套
LC-UV 310紫外检测器: 1台
LC-CO310色谱柱温箱: 1台
7725i手动进样阀: 1套
LC-WS310色谱管理工作站: 1台
液相色谱柱 :1支

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液相色谱仪在使用中也会产生一定的故障问题,对于用户的使用会造成一定的影响。
1、气泡溢出
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
2、峰面积重复性不佳
(1)进样阀漏液;
(2)加样针不到位。
(3)液量不足.处理对于种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况加样针插到底,样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以色谱柱的使用寿命,同时避免过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3、柱压高原因
(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
(2)样品污染沉积。处理对于种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
4、既无压力指示,又无液体流过
(1)泵密封垫圈磨损;
(2)大量气泡进入泵体。处理对于种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
5、压力波动大,流量不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有的烧杯用超声波清洗。
6、出峰不佳,峰分叉
(1)色谱柱被污染;
(2)柱头填料塌陷。处理对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。

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岛津Prominence LC-20A液相色谱仪在充实基本性能的同时,确立了高度对应网络要求的综合管理系统,一元化管理数据与装置,实现了分析的率,快速地满足多样化的客户需求。
技术参数:
系统控制器 Prominence CBM-20A / 20Alite
CBM-20A
可连接的单元:输液单元 多4台、自动进样器 1台、柱温箱 1台、检测器 多2台、镏分收集器 1台、控制器 多2台
连接单元数:8(可增至12)
数据缓冲:约之1分析(采样率500ms时,只限LCsolution使用时)
CBM-20Alite
可连接的单元:输液单元 多4台、自动进样器(SIL-10AF/10AP/10A除外)1台、柱温箱1台、检测器多2台、控制器 多2台
连接单元数:5(包括安装的单元)
数据缓冲:约之1分析(采样率500ms时,只限LCsolution使用时)
输液单元 Prominence LC-20AD/20AT/20AB
LC-20AD
输液方式:并联双柱塞
柱塞容量:10ul
大排液压力:40MPa
流量设定范围:0.0001mL/min-10.0000mL/min
流量准确度:1%或2ul /min其中较大值以内(0.01mL/min-2mL/min)
流量精密度:0.06% RSD以下

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仪器计量离心机就是利用离心力使得需要分离的不同物料得到加速分离的机器。冷冻离心机有分为低速、高速冷冻离心机,以及超速分析、制备两用冷冻离心机等多种型号。 离心机又称沉淀器,类型有用来将液体中的悬浮物质很快分离出来的分离型离心机,有用浓缩和提纯微粒的制备式大型离心机,还有实验分析用的低速分析用离心机,尽管离心机的类型不同,但功能可视为分离、浓缩、提纯和分析几类。 离心机的发展表现在构造的不断改进和离心方法的改进。 构造的改进体现在转速的提高,由初仅有几十转发展到今天有几十万转的速离心机经历了六代,驱动系统的寿命从1O亿转提高到200亿转;工作时间由几小时发展到效十小时或效天;离心转子(转头)的种类不断改进和增加;控制的自动化程度不断提高;机体外型朝着美观、实用、小型化的方向发展;大的进步是离心方法的不断丰富和发展;使离心机的应用范围不断的扩大。

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