青岛路博便携水质测定仪,河北石家庄行唐环保便携式多参数快速测定仪样式优雅
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面议
3-3-5 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3-3-6 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。
应将水样在搅拌均匀时取样稀释,一般取被稀释水样不少于10mL,稀释倍数小于10倍。水样应逐次稀释为试样。初步判定水样的COD 浓度,加入相应体积的试样,摇匀,在165℃±2℃加热5min,检查管内溶液是否呈现绿色,如变绿应重新稀释后再进行测定。
干扰和消除
①样品中砷、铬、硫会对测定产生干扰,砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除,硫化物大于2mg/L干扰测定,用氮气去除,铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
②样品中高浓度的有机物会消耗过硫酸钾氧化剂,使总磷的测定结果偏低,可以通过稀释试样来消除影响。
③样品中含较多的固体颗粒或悬浮物时,须摇匀后取样、适当稀释,再通过匀质化预处理后再测定。
④含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
方法原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420 nm处测量吸光度。
5.3.2干扰及消除
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,含有此类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响。
若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
5.3.3 水样的稀释
对于清洁的样品,可直接从中取50ml作为试份;对于含有悬浮物或色度深的样品,在预处理后,再从中取50m](或取适量,稀释至50ml)作为试份。
水样的稀释
对于清洁的样品,可直接从中取50ml作为试份;对于含有悬浮物或色度深的样品,在预处理后,再从中取50m](或取适量,稀释至50ml)作为试份。
空白水样:
取50ml 无氨水加入清洗干净的50ml刻度管中,加1mL酒石酸钾钠溶液,混匀,加1mL的纳氏试剂,混匀,放置10分钟后, 倒入比色皿约2/3高度处等待测定;
待测水样:
样品氨氮浓度为<2mg/L时:吸取50mL待测样品置于清洗干净的50ml刻度管中,然后加入1ml酒石酸钾钠溶液,混匀,加入1ml纳氏试剂,混匀,静置10分钟后擦拭干净,倒入比色皿约2/3高度处等待测量。此稀释倍数为1;
样品氨氮浓度为<20mg/L时:吸取5mL待测样品置于清洗干净的50ml刻度管中,补无氨水45mL定量至50ml,然后分别加入1ml酒石酸钾钠溶液和1ml纳氏试剂,混匀,静置10分钟后擦拭干净,倒入比色皿约2/3高度处等待测量。此稀释倍数为10;
浓度大于20.00mg/L时可稀释测定。稀释的原则为稀释完的样品浓度值<2mg/L。
原水样的氨氮含量为:
氨氮(N,mg/L) = 仪器测得氨氮浓度×稀释倍数
测定过程
整个的检测大体分为两大部分。部分为水样预处理过程;第二部分为水样比色过程。
测定过程图解:
空白水样:取50ml无氨水加入50ml比色管中,加1mL酒石酸钾钠溶液,混匀,加1mL的纳氏试剂,混匀,放置10分钟后测定,倒入比色皿2/3高度,光度比色检测出值;
待测水样:取适量经预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,由无氨水稀释至标线,加1 mL酒石酸钾钠溶液,混匀,加1mL的纳氏试剂,混匀,放置10分钟后测定,倒入比色皿2/3高度,光度比色检测出值;