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世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。
中文名原子荧光光度计外文名Atomic fluorescence spectrometer 荧光类型共振荧光/非共振荧光光 源高强度空心阴极灯光 路透镜(无色散)原子化器电热屏蔽式石英炉
目录
1 原理
2 荧光类型
3 优点
4 构成
▪ 光源
▪ 光路
▪ 原子化器
5 分类
6 优缺点
7 光谱分类
▪ 原子发射光谱
▪ 原子吸收光谱
▪ 原子荧光光谱
8 应用范围
9 可检测元素
原理编辑 语音
基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。
荧光类型编辑 语音
a)共振荧光----原子吸收的逆过程, 吸收的能量和释放的能量相等。E=hv=hc/λ
b)非共振荧光----能量不相等,非共振荧光线
荧光猝灭,使用氩气做载气和屏蔽气,氩气作用:
a)载气(内气:包括产生的氢化物蒸汽、氢气)
b)屏蔽气(防止氢化物被氧化、抑制荧光猝灭、稳定原子化环境)
优点编辑 语音
非色散系统、光程短、能量损失少
结构简单,故障率低
灵敏度高,检出限低,与激发光源强度成正比
接收多条荧光谱线
适合于多元素分析
采用日盲管检测器,降低火焰噪声
线性范围宽,3个量级
原子化,理论上可达到
没有基体干扰
可做价态分析
只使用氩气,运行成本低
采用氩氢焰,紫外透射强,背景干扰小
构成编辑 语音
分成四部分:光源、蒸汽发生系统(断续流动和自动进样)、原子化系统、检测系统。
光源
高强度空心阴极灯:纯度高、不自吸、发光稳定、无光谱干扰、寿命长 (3000mAh),仪器灯电流是峰—峰值。
光路
三个透镜,无色散元件
原子化器
电热屏蔽式石英炉,氩氢火焰
1、炉芯结构
内气----氢化物蒸汽、氩气、氢气
外气----氩气,作用如下:
a)防止氢化物被氧化,提高原子化效率
b)防止荧光猝灭
c)保持原子化环境的相对稳定
2、原子化器的特点
a)主要特点就是原子化,
b)尽可能多产生基态原子
c)采用氩氢焰,紫外透射好,减少光损失
d)没有背景发射,无粒子散射,干扰小
e)稳定性好,只需要氩气,无须额外燃气
f)低温原子化,温度不可调
g)记忆效应小
h)预原子化功能
3、氢化物发生的主要特点
a)没有基体干扰
b)原子化
c)氢化物蒸汽易于原子化,共价氢化物易于解离成自由原子,不需要高温原子化
d)不同价态的元素发生氢化物反应的条件不同,因此可以做价态分析
e)易于富集
分类编辑 语音
按氢化物发生方法分类 [1]
1、间断氢化物(冷蒸气)发生法
早期的AFS仪器均采用间断法(手动),在发生器中先加入一定量的样品溶液,然后加入硼氢化钠溶液发生氢化物。优点是装置简单,但较难自动化。由于它所测得的原子荧光信号与许多因素有关(如氢化物传输效率、发生器与样品体积、载气流量和硼氢化钠流量等)。因此,在实际操作中要得到高灵敏度及较好的重复性就控制好上述因素。
2、连续流动氢化物(冷蒸气)发生法
连续流动法中,酸化后的样品及硼氢化钠溶液均以不同的流速泵入混合器中反应,反应产生的气液混合物经气液分离器分离,废液被排出,含有氢化物的气体送至原子化器中原子化和检测。这种方法可以得到连续信号,但样品和试剂的消耗量都较大,常规检测中较少采用,多用于与液相色谱联用测量中进行形态分析。
3、流动注射氢化物发生法
流动注射法与连续流动法类似,但样品是通过采样阀进行“采样”、“注射”切换。由于样品是间隔输送到反应器中,因而所得的信号为峰型信号,这与连续流动法不同。此方法分析速度较快,但需要在流路中加入采样阀,增加了故障点。目前国内仪器很少采用该技术。
4、 断续流动氢化物(冷蒸气)发生法
断续流动是一种介于连续流动和流动注射之间的技术,其工作分为两个步骤,用蠕动泵分别泵入样品和还原剂,进样量小于混合器前管路容积,稍经停顿并将进样管换入载流中,再运行蠕动泵执行测量,可以得到峰型信号。信号峰的面积与样品的浓度和进样量相关,所以理想状况下可通过控制进样时间来实现不同量的进样,从而达到自动配置标准曲线的目的。
实际使用中,断续流动使用的蠕动泵是一种脉动进样方式,会造成短期取样量稳定性差,长期使用会因泵管疲劳造成取样稳定性差。为了解决这个问题,刘明钟等改进了断续流动,在不改变硬件的基础上,提出了间歇泵进样方式,克服了连续进样浪费试剂溶液、流动注射装置复杂等缺点,是一种较为合理的自动式的氢化物发生进样技术,目前国内大多数中档仪器均采用了这一技术。
还有一种断续流动是采用一个注射泵采样,之后样品和还原剂仍通过蠕动泵进入混合器进行反应,注射泵可定量样品,能够实现校正曲线的自动配置。
5、顺序注射氢化物(冷蒸气)发生法
顺序注射被称为新一代流动注射,由于采用注射泵替代蠕动泵,它克服了蠕动泵的脉动及长期使用老化从而引起信号漂移的问题,使仪器检出限得到较大改进。另外,顺序注射体系中,还原剂和样品的进样量可以准确的任意调节,所以能够实现校正曲线的自动配置。后顺序注射体系中,样品和还原剂的比例调节非常方便,对铅、镉等氢化物发生条件要求严格的元素可以很快调节到佳状态。此外,节省样品和试剂也是顺序注射的一大优势。
顺序注射原子荧光流路有两种: [2] I是由塞梅诺娃提出,其中使用一个注射泵,还原剂和样品通过多位阀注入储样环,并在其中混合反应,产物随载流流出,经气液分离后由氩气带出并与氢气混合后被AFS检测。I [3] I是由王建华等提出,其中有两个注射泵,分别推动样品和还原剂,样品通过多位阀加入,并在储样环中与载流均匀混合,混合液与还原剂通过混合器反应,反应产物经气液分离后进入AFS检测。目前的顺序注射多采用第II种流路。
6、气动控制顺序流动注射氢化物(冷蒸气)发生法
气动控制顺序流动注射是使用一个注射泵采样,之后样品和还原剂通过气动控制进入混合器进行反应,注射泵可定量样品,能够实现校正曲线的自动配置;另外,气动控制代替蠕动泵,也避免了蠕动泵的缺点。
按通道分类
仪器可以分为单道、双道和多道(含三道及三道以上)。
1、单道原子荧光
一次进样只能测一种元素,因仪器体积小、重量轻,一般用于便携式原子荧光。
2、双道原子荧光
一次处理样品,一次进样可以得到两种元素的结果,目前国内原子荧光大多为双道仪器。
3、多道原子荧光(含三道及三道以上)
一次进样可得到三种以上元素的结果,可以提高工作效率,节约试剂,降低测试成本。缺点是各元素测量条件不同,只能互相迁就,或以某个元素的条件为主,这样降低了仪器的灵敏度和准确度。目道原子荧光已发展到,再多的通道已没有实际意义。
按激发光源校正分类
激发光源是有漂移的,特别是汞灯漂移比较严重,导致长期测量稳定性差。
1、无激发光源校正功能
大多数仪器没有激发光源校正功能。测汞时要想得到比较稳定的测量结果,需要提前预热好仪器和汞灯,并且尽量保持实验室温度恒定,汞的稳定性在一定程度上会得到改善。
2.具有激发光源校正功能
近几年新出的仪器有的具有激发光源校正功能,一般有单道校正和多道校正。单道校正即对一固定通道进行校正,一般针对汞灯校正;多道校正一般可对所有通道进行校正。激发光源校正功能有效解决了激发光源导致的长期稳定性问题。
优缺点编辑 语音
目前原子荧光光谱分析已经获得了分析人员的公认,是原子吸收光谱分析、原子发射光谱分析的一种有效补充,在国内已获得广泛的应用。在多种元素、多个领域中均建立了相关标准。
仪器结构简单,AFS的谱线相对简单,元素间谱线重叠少,无需色散系统。
灵敏度高,检出限低,AFS的检出限可以达到pg/mL量级。
选择性好,原子光谱是元素的固有特征,故具有良好的选择性。
试样用量少,AFS一般为1mL左右。
AFS有一定的多元素分析能力,但是需要多通道设计,没有ICP可分析检测的元素种类多。
AFS的适用范围不如AAS和AES广,AFS 仅能测有氢化物(冷蒸汽)发生的十几种元素,AAS和AES可以测70多种元素。 [1]
光谱分类编辑 语音
按波长和测定方法分为γ射线、X射线、光学光谱和微波,而光学光谱又分为紫外、近紫外、可见、近红外和远红外;
按外形分连续光谱、带光谱和线光谱;
按电磁辐射分为分子光谱、原子光谱、X射线能谱和r射线能谱;
原子光谱主要分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱;
原子发射光谱
(AES)
从激发光源的类别分为火花、电弧、直流等离子体(DCP)、微波等离子体(MWP)、和电感耦合等离子体(ICP)等
原子吸收光谱
(AAS)
从原子化器上分为火焰和无火焰,从扣背景方式上有塞曼、氘灯、自吸;
原子荧光光谱
(AFS)
光源主要是空心阴极灯,全部采用蒸汽发生技术,主要分为色散和无色散,以及进样方式上有蠕动泵和注射泵,原子化器有所区别;
应用范围编辑 语音
食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。
可检测元素编辑 语音
市面上的原子荧光光度计产品,使用的均是氢化法原子荧光,多可对十二种重金属含量的分析。
火焰法-氢化法联用原子荧光光谱仪各系统集合了氢化法与火焰法原子荧光光谱仪各系统特点。
拓宽了检测元素范围,可进行As(砷)、Sb(锑)、Bi(铋)、Pb(铅)、Sn(锡)、Te(碲)、Se(硒)、Zn(锌)、Ge(锗)、Cd(镉)、Hg(汞),Au(金)、Ag(银)、Cu(铜)、Fe(铁)、Co(钴)、Ni(镍)、Cr(铬)18种元素的痕量分析检测。火焰法原子荧光所测试的元素灵敏度比原子吸收火焰法提高2-3个数量级,接近原子吸收石墨炉的检出限。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理四极杆电感耦合等离子体质谱仪是一种用于化学、地球科学、环境科学技术及资源科学技术领域的分析仪器,于2012年8月3日启用。
中文名四极杆电感耦合等离子体质谱仪产 地美国学科领域化学、地球科学、环境科学技术及资源科学技术启用日期2012年8月3日所属类别分析仪器 > 质谱仪器 > 无机质谱仪
目录
1 技术指标
2 主要功能
技术指标编辑 语音
检出限(ng/mL):Al0.55,Ba0.2,Cu1.7,K2.2,Mg0.055,Mn0.22,Ni1.1,Pl4.5,Zn0.35。 [1]
主要功能编辑 语音
主要应用于地质、矿产、土壤、水等领域。电解质分析仪器是用来从样本中检测钾离子,钠离子,氯离子,离子钙和锂离子的仪器。样本可以是全血,血清,血浆,尿液, 透析液,和水化液。
目录
1 仪器简介
▪ 仪器用途
▪ 工作原理
▪ 操作方法
▪ 主要特点
▪ 故障处理
▪ 注意事项
▪ 安全事项
▪ 样品操作
2 临床意义
▪ 钾K
▪ 钠Na
▪ 氯Cl
▪ 钙nCa
▪ 尿电解质
▪ 透析电解
3 畜牧应用
▪ 应用简介
▪ 材料仪器
▪ 方法过程
▪ 分析讨论
▪ 参考文献
仪器简介 语音
仪器用途
电解质分析仪在临床检验中是必不可缺的,在临床中它主要测试维持人体血液。体液中渗透压的平衡,在手术,烧伤,腹泻,急性心梗等需要大量均衡补液的病人中,离子的测试和检测很重要。该仪器精密度和准确度高,对任何样品所测的结果、可靠、速度快、且操作十分简单。所以,离子检测是各级医院的通用设备。
工作原理
电解质分析仪PL1000A
电解质分析仪PL1000A
电解质分析仪有采用离子选择电极测量法来实现检测的.仪器上有六种电极:钠,钾,氯,离子钙,锂和参比电极.每个电极都有一离子选择膜,会与被测样本中相应的离子产生反应,膜是一离子交换器,与离子电荷发生反应而改变了膜电势,就可检测液,样本和膜间的电势.膜两边被检测的两个电势差值会产生电流,样本,参考电极,参考电极液构成"回路"一边,膜,内部电极液,内部电极为另一边.
内部电极液和样本间的离子浓度差会在工作电极的膜两边产生电化学电压,电压通过高传导性的内部电极引到到放大器,参考电极同样引到放大器的地点.通过检测一个的已知离子浓度的标准溶液获得定标曲线,从而检测样本中的离子浓度.
溶液中被测离子接触电极时,在离子选择电极基质的含水层内发生离子迁移.迁移的离子的电荷改变存在着电势,因而使膜面间的电位发生变化,在测量电极与参比电极间产生一个电位差.
一般常用电极结构:
钠电极特点:钠电极是一种玻璃毛细管电极用来测定液体样本中的钠离子浓度,主要结构:
电极套:透明塑料。
测量毛细管:钠敏感玻璃。
电极室 :密封的,内充满钠电极液。
电极芯:Ag、Agcl
钾电极特点:钾电极是一种膜电板,也是用来测量样本中的钾离子浓度。
主要结构:
电极套:透明塑料。
测量毛细管:钾离子敏感膜。电极室:密封的,内充满K+液。
电极芯:Ag/Agcl
氯电极特点:氯电极也是一种膜电极,用来测量样本中的Cl离子浓度。
主要结构:
电极套:透明塑料。
测量毛细管:Cl离子敏感膜。
电极室:密封的且充有Cl-液。
电极芯:Ag/Agcl
参比电极特点:参比电极是连接样本和信号地的一个装置。
主要结构:参比电极由两部分组成:参比电极套和参比电极芯。参比电极套中的参比液在以参比电极芯与样本之间形成一个盐桥,每次测量开始时,参比液被注入参比电极套中,同时有一小部分参比液由玻璃毛细管中渗入测量室 ,从而在样本和参比电极芯之间形成盐桥,参比电极芯在电信号地和参比液之间形成回路。
测量过程:离子选择式电极,电极内含有已知离子浓度的电极液,通过离子选择电极膜与样本中相应离子相互渗透,从而在膜的两边产生膜电位,样本中离子浓度不同,产生的电位信号的大小也不同,通过测量电位信号大小就可以测知样本中离子的浓度。
电极内液与样本之间的离子浓度差使电极膜产生电化学电位,这个电位可由电极取出,输往放大器的输入端,放大器的另一个输入端与参比电极连接并接地,电极电压可进一步放大。形成电压差,决定着被测样本的离子浓度。
3、研究过程
电极溶液中被测离子接触电极时,在离子选择电极膜基质的含水层内发生离子迁移。迁移离子的电荷改变存在着电势,因而使膜面间的电位发生变化;在测量电极与参比电极间产生一个电位差。理想的离子选择性电极对溶液中所要测定的离子产生的电位差,应符合能斯特(Nernst)方程:E=E0+ log10a(x)
E:测得的电位
E0:标准电极电位(常数)
R:气体常数
T:温度
Z:离子价
F:法拉第常数
a(x):离子的活度
可见测得的电极电位和“X”离子的活度的对数成比例,当活度系数保持恒定时,电极电位与离子浓度(C)的对数也成比例,以此来求出溶液中离子的活度或浓度。
目前生产钠钾氯离子电极分析仪的厂家很多,但所用的电极基本相同,钠多采用硅酸锂铝玻璃电极膜制成,寿命较长,钾电极多采用结页氨霉素膜制成。
离子选择性电极分析仪内的主要组成部分Na+、K+、Cl-电极都有规定的寿命,需要定期更换。一般情况下,经多次保养电极,且管道畅通,多次定标仍不能通过的电极,就需更换此电极。
观察这些极损的电极,发现其报损的原因是电极内的电极液面低于银针面。在测量样本时,测得的电位差无法通过银针传送给参比电极,以做下一步的放大及测定。
操作方法
⒈仪器开机进入系统自检,检测各主要部件的功能是否正常,如:仪器主板、打印机、液路检测(由液检器完成)、分配阀及阀检器等,可智能识别判断故障,自动提示。
⒉进入活化电极程序,具有电极活化计时功能,把握活化时间,以提高电极的使用寿命,确保电极稳定性。时间为30分钟,可按NO 键直接退出活化电极程序。
⒊进入主菜单,首行系统定标,可自动进行选择基点与斜率定标(也可以选择退出不定标,方便维修维护,但不可以直接测血清标本)
⒋选择质控分析,经5次以上的质控测试后,可自动生成、打印质控报告,计算出所做质控次数的平均值、标准偏差、变异系数。
⒌智能液体检测程序,确保进样及测量准确, 测量过程自动提示,您方便的向导, 可24小时待机,在待机状态能自动保养,有自动正反冲洗功能, 简短的液路,正反冲洗自动定标及冲洗管道系统,杜绝交叉污染和管路堵塞。
⒍30孔位自动进样系统,设有质控M孔位及废液孔位W位。一次可检测30个标本。
7. 自动打印、手动打印可选,节约打印纸。报告单:病人综合信息报告,可设置人体正常范围值及打印。
⒏采用美国井口压紧式动力泵管,增长泵管使用寿命。
⒐检测样品:全血、血清、血浆、尿液、体液、脑脊液、尿液、动物血清等。
⒑测量方法:离子选择性电极(ISE)直接法。
⒒检测项目:K+、Na+、Cl-、Ca++、PH、CO2
主要特点
⒈去蛋白液定时自动处理功能,去除管道蛋白吸附,不堵塞,电极性能更稳定、测试更准确。
⒉侧驱自动复位式进样系统,操作方便,,更环保。
⒊仪器设有液体检测程序,能自动识别并提示进样过程中的错误,确保了进样及测量的准确性。
⒋电极采用进口膜制作,性能稳定,使用寿命长。
⒌自动电位跟踪技术,自动两点定标,斜率、截距双参数校正,测试结果的准确。
⒍光电定位液体分配阀,具有集成度高、简化流路及便于维护保养的优点。
⒎采用进口压力传感器测试TCO2,传感器性能稳定可靠,并获得国家专利保护。
⒏智能化免维护设计:定标,进样,测量,冲洗,显示并打印报告,仪器故障诊断与排除,全程自动化,无需人工清洗与维护。
⒐能自动进行质控数据处理,自动统计并打印均值、SD及CV值。
⒑自动进样器是可选配件,对于每天样本多,需要批量处理时,可提高工作效率。
⒒可批量传输数据,通过RS-232C标准口或USB2.0标准口将检测结果在实验室共享,并配置数据库管理软件,方便查询,实时共享。
故障处理
电解质分析仪常见故障的处理
离子电极法自二十世纪八十年代随着传感技术和微机技术的普及和发展而发展起来的,是一种快速、准确、方便、实用的临床检验设备。
1、当出现检测器失效时如何解决
检测器失效时的原因有4种:①检测器的插头与主机板座松了;
②检测器本身坏了;
③阀芯上的固定螺钉与电机转动轴未紧固到位;
④阀芯本身太紧不能转动。检查的顺序依次为③-①-④-②。
2、吸样不畅的原因及处理方法:
吸样不畅的原因主要有以下4种,沿着“由简单到复杂”的思路来检查;
①检查管路各个接口(包括电极之间的连管、电极与阀之间、电极与泵管之间)的连管有无漏气,此种现象表现为不吸样;
②检查泵管是否粘连或过于疲劳,此时应更换新泵管。现象表现为泵管发出异常声音;
③各管道内尤其是各接头处有蛋白沉淀,此种现象表现为液流速度过程定位不稳,即使换了新泵管也是一样,解决办法为取下各接头用水清洗干净。
④阀本身有问题,要仔细地检查。
3、电极漂移与失控的原因及处理
①电极漂移的常见的原因是地线未接好,应检查地线;检查漂移的电极银棒是否未插入信号插座或接触不良;②电压不稳定,好接UPS不间断电源或质量较好的稳压电源(质量差的稳压电源会引起电极漂移);
③避免电磁干扰,功率较大的设备应尽量远离本仪器,立设置电源;
④检查标准液及清洗液是否已用完;检查流通池中参比内充液是否太少,应及时注满;
⑤Na、pH电极漂移时应用玻璃电极清洗液清洗。再用蒸馏水反复冲洗即可;
⑥如果电极全部漂移,则应检查参比电极是否到期;
⑦定位不好,造成溶液未全部浸没电极,应重新进行定位操作;
⑧参比电极上方有气泡,应轻拍流通池,将气泡移到Na电极上方;
⑨试剂过期或被污染,检查A、B标准液及清洗液瓶,是否有絮状沉淀。
4、电极斜率降低时,如何处理:
电极斜率低,将造成测试线性不好,有时也影响电极的重复性,其主要原因有:
① 电极膜板上吸附蛋白过多;
②空气湿度太大;
③温度太低;
④寿命将至。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理火焰光度计,是指以发射光谱法为基本原理的一种分析仪器,以火焰作为激发光源,并应用光电检测系统来测量被激发元素由激发态回到基态时发射的辐射强度.根据其特征光谱及光波强度判断元素类别及其含量。它包括气体和火焰燃烧部分、光学部分、光电转换器及检测记录部分。火焰的温度比较低,因此只能激发少数的元素,而且所得的光谱比较简单,P扰较小。火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属元素的测定。 [1]
中文名火焰光度计外文名spectrophotometer 用 途分析光谱仪属 性分析仪器原 理以发射光谱为基本原理
目录
1 工作原理
2 应用举例
3 影响因素
▪ 灯电流
▪ 雾化器
▪ 提升量
▪ 分析线
▪ 燃烧器位置
▪ 火焰
▪ 狭缝
4 区别
5 影响分析
工作原理编辑 语音
火焰光度法是按罗马金公式进行定量分析的,即I=aXc的b次方,式中I为谱线的强度,c是待测元素的含量,a是与待测元素的蒸发、激发条件有关的常数;b为自吸系数,因为用火焰作激发光源,其温度可通过控制空气与燃气的流量以保持稳定,又因采用液体试样,试样组分的影响较少,故在各次测定中a是个较稳定的常数,一般由于试样浓度较低,自吸可忽略不计,于是I=λc,并可用相对强度的测量方法进行分析。
进行火焰光度分析时,把待测液用雾化器使之变成溶胶导入火焰中,待测元素因热离解生成基态原子,在火焰中被激发而产生光谱,经单色器分解成单色光后通过光电系统测量,由于火焰的温度比较低,因此只能激发少数的元素,而且所得的光谱比较简单,干扰较小,火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属的测定.
在测定中为了稳定火焰和排除一些元素的干扰,常在测定液中加入“缓冲剂”,如K, Ca, Mg 同时存在彼此间对测定有影响,如果把这三种元素配成饱和溶液为“缓冲剂”,在试液中加到一定量时,则产生的影响是单一恒定值,可作本底扣除,测钠时,大量的HCO32-存在可使结果偏低,可用盐酸酸化试液后加热除去.
应用举例编辑 语音
1)钠的检测:
1a)检测生松油中的钠含量;1b)检测土壤中可交换的钠含量;1c)检测燃油(原油、汽油、柴油)中的钠含量;1d)检测玻璃样品中的钠含量;1e)检测稻草、草料中的钠含量;
2)钠和钾的检测:
2a)检测硅酸盐, 无机矿,金属矿中的钠和钾含量;2b)检测果汁中的钠和钾含量;
3)钾的检测:
3a)检测肥料中的钾含量;3b)检测植物样品中的钾含量; 3c)检测土壤中可利用的钾含量;3d)检测树脂混合物中的钾含量;3e)检测玻璃样品中的钾含量;
4)锂的检测:
4a)检测润滑油、油脂中的锂含量;
5)钙的检测:
5a)检测啤酒中的钙含量;5b)检测生物液体中的钙含量;5c)评估牛奶中的钙含量;5d)钙含量的简单火焰光度测量;5e)检测果汁中的钙含量;5f)检测饼干、硬面包中的钙含量;
6)钡的检测:
6a)钡含量的简单火焰光度测量;
7)碱基金属的检测:
7a)检测水泥中的碱基金属含量
8)硫酸盐的检测:
8a)硫酸盐的简单火焰光度测量;
影响因素编辑 语音
灯电流
火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。灯电流大小决定着灯辐射强度。 在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时灯稳定性和信噪比也增大,但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大,会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命;会放电不正常,使灯辐射强度不稳定。 相反,在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度,仪器灵敏度提高,但灯稳定性和信噪比下降。如果灯电流过低,又会使灯辐射强度减弱,导致稳定性和信噪比严重下降以至不能使用。 因此,在具体检测工作中,如被测样浓度高时,则使用较大灯电流,以获得较好稳定性;如被测样浓度低时,则在稳定性满足要求的前提下,使用较低的灯电流,以获得较好的灵敏度。
雾化器
雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收分光光度计重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。 雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高,精密度越好,化学干扰越小。 雾化器调节都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀,好是雾滴在撞击球周围均匀分布,如果实在实现不了,雾滴以撞击球为中心对称分布也可以。
提升量
提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同,各自有一定变化范围。 增大提升量办法有: (1) 增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。 (2)缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。相反,如想降低提升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。
分析线
每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度高,经常被用来作为分析线,但测量较高浓度样品时,就要选择此灵敏线。 例如测钠用a=589.0nm作为分析线,较高浓度时使用330.0nm作为分析线。
燃烧器位置
调节燃烧器高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度大火焰区,此时灵敏度高,稳定性好。 若不需要高灵敏度时,如测定高浓度试液时,可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度,以便有利于检测。
火焰
火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用,应根据被测元素特性去选择不同火焰。 火焰按类型分有空气--氢火焰、空气--乙炔火焰、一氧化氮--乙炔火焰。 空气--氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等; 空气--乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等; 一氧化氮--乙炔火焰属于高温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。 火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。 贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰,由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量,这种火焰温度较低,又由于氧化剂充分,燃烧完全,火焰具有氧化性气氛,所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。 化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰,它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点,除碱金属和易形成难离解氧化物的元素,大多数常见元素常用这种火焰。 富焰是便用过量燃料的火焰,由于燃烧不完全,火焰具有较强的还原气氛,所以,这种火焰具有还原性,适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钼、稀土元素等。
狭缝
当被测元素无邻近干扰线时,如钾、钠等,可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时,如钙、铁、镁等,可采用较小的狭缝。 上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中,检测人员应将几个因素统筹考虑,根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到好的工作状态。
区别编辑 语音
火焰光度计是利用原子发射原理,把相应的物质原子化(固体配成溶液,如:用酸溶解。液体高温,气体用在放电情况下激发),激发的电子处于高能级,不稳定会跃迁回基态,不同的原子电子能级不同,跃迁时会发出不同波长的光波,通过分析光波就知道是什么原子了。同理也可以分析光波的强度,判断该原子的含量。如:FPT-640火焰光度计(一般出厂配的是钾钠检测器)用于分析血液中的钾钠,也用于硅酸工业的分析。紫外-可见分光光度计是利用吸收原理,紫外区(200-400)一般用于分析有机物,一些特定的官能团会有吸收(分子吸收),经常用来测防腐剂含量,一般是用波长的大吸收测,但是有多种物质吸收时,经常用是全扫单样品,然后测复合样,取多点计算,可以知道不同物质含量(这是一个老师的硕士论文哦);可见区(400-760)一般用于分析离子,就和一般分光光度计一样了如:721型。
影响分析编辑 语音
火焰光度分析-影响因素1
1、激发条件:
1)火焰温度:温度过低灵敏度下降,温度太高则碱金属电离严重,影响
测量的线性关系。
影响火焰温度的因素:
- 燃气种类:采用丙烷-空气、丁烷-空气或液化石油气-空气等低温火
焰(约1900℃)较为合适和方便
- 燃气与助燃气比例:保持适当
- 试样溶液抽吸量:过大时会使火焰温度下降
2)气体压力:测定时气体压力需保持恒定。
3)喷雾器:喷雾器不清洁,易造成试液雾化不良,测定时一定要求试液清亮,并随时用水或乙醇清洗喷雾器。
4)液面高度:液面高度变化,会引起激发后的元素浓度有变化,测定时需保持试验高度一致。
火焰光度分析-影响因素2
2、试样的种类和组成
1)元素的电离和自吸收可导致校正曲线弯曲,线性范围缩小。如钾在高浓度时自吸收严重,使校正曲线向横坐标方向弯曲;在低浓度时则由于电离增加,辐射增强,校正曲线向纵坐标方向弯曲。
2)试样存离子对测定有影响,如碱金属共存时谱线增强,使结果偏高。
3)试样的物理性能应与标准溶液的组成一致
火焰光度分析-影响因素3
3、仪器质量
1)单色器的选择性:滤光片质量好,可减少共存物质的干扰。
2)周围环境对仪器的影响。
3)光电池使用过久产生疲劳。