在搪瓷水解釜内加入计量的有机溶剂、水和碱性中和剂,开动搅拌,同时向釜内直接缓慢加入二甲基二氯硅烷,在低于10℃的温度下进行水解,加完料后,继续搅拌20 min,停止反应静置分层,放出废水,物料经干燥并除溶剂和过滤,获得二甲基羟基硅油产品。
低分子量羟基硅油常用于制备嵌段高分子聚合物和消泡剂。大量用于硅橡胶制品行业,是硅橡胶加工常用的优良结构控制剂,可改善硅橡胶加工性能,延长胶料存放期,增加橡胶制品的透明性,提高硅橡胶的机械性能。还用于制备阳离子型、阴离子型、非离子型的羟基硅油乳化液(羟乳),和含氢硅油等并用,是织物、皮革、纸张的一种优良处理剂。
羟基硅油的整理原理,是因为天然材料的织物是由经纬纱交织而成的,纱线由短纤维加捻或长丝并丝而组成。因此纤维之间或纱线之间的表面摩擦性能将影响它们的相对移动,整理后纤维和纱线的摩擦系数降低,手摸的时候,纤维和纱线容易相互滑移,交织点之间的活动阻力减小,织物很容易顺着手作用力的方向变形,显示出柔软滑爽性。当针扎到纱线上时,纱线就让开而不易被扎断,因此其缝纫线大为改善。此外摩擦系数的降低还导致摩擦起电的减少,防静电性也能得到改善。整理剂形成的弹性膜也能提高织物的弹性,提高纤维和纱线的变形回复性,向涤纶这种初始模量高、抗折皱性好的材料,弹性提高较多,而经过干热处理后的涤纶材料,往往由于结晶度与结晶完整性的提高或纤维绒头的熔融粘结,导致手感粗硬、柔软度降低、弹性下降,仅仅用硅油整理后弹性提高就比较少,配合树脂的交联和填充使用。长丝纤维经有机硅整理后强力变化不明显,主要是由于硅油为长链大分子化合物,浸轧到织物上后不可能进入纤维内部,只能在纤维或纱线表面成膜,属于表面整理,这样纤维之间的饱和力就会显著下降,导致纤维从纱中抽出,整理剂中额小分子量交联剂可以进入纤维内部,形成体型填充物,弥补被降低的饱合力。
辐射交联热缩材料经过混炼-成型-辐照-扩张方能成为热缩产品,对材料的性能要求比较苛刻。护外热缩管料中加入硅橡胶后,由于相容性差,材料的力学性能也差,所以在成型加工时存在开裂现象。若在料中加入羟基硅油,可以提高护外料中硅橡胶与其他组分之间的相容性,使护外料的抗张强度和断裂伸长率均可以提高50%以上,不仅解决了成型加工中存在的问题,而且提高了材料的内在性能,满足了制造辐射交联热缩管的需要。
步骤
1.将粘度计调整为垂直状态,要利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。将恒温浴调整到规定温度,把装好试样的粘度计浸在恒温浴内保温10~15 min。
2.利用毛细管粘度计管所套的橡皮管用吸球将试样吸入扩张部分,使试样液面稍上标线,并注意不要让毛细管和扩张部分中的液体产生气泡。
3.松开吸球,记下液面从标线中流经的时间。
4.用秒表记录下的流动时间应重复测定至少四次,其中各次流动时间与其算术平均值的差数不应超过算术平均值的±0.5%。
计算:在温度t时,试样的运动粘度
其中vt为运动粘度,m2/s;c为粘度计常数,m/s;τt为试样平均流动时间,s。
取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的运动粘度。
步骤
1.氢化锂铝、苯甲酸及样品溶液的配制:称取氢化锂铝0.20 g左右溶于15~20 mL的二乙二醇二甲醚中,取上层清液使用。
称取0.0600~0.0800 g苯甲酸置于微量三角瓶中,用注射器注入5 mL二乙二醇二甲醚。
2.色谱测定:
①操作:吸取3 mL左右的氢化锂铝溶液上层清液置于反应瓶中,开动电磁搅拌,反应瓶外用冰水冷却。当记录仪基线走直后,打开气体进样阀(将六通阀拉杆向外拉),此时反应瓶与载气相通,再等到基线走直后即可开始测定。
②载气空白峰的测定:关闭气体进样阀,使反应瓶与载气不相通,搅拌,反应3 min后打开进样阀,待氢气峰出完后关上,如此重复数次,直至每次出峰很小,而且峰高相近,取后三次峰高平均数作为载气空白峰高值。
③校正因子和样品的测定:载气空白测完后,依次将溶剂空白、苯甲酸和样品溶液分别用微量注射器吸取20~40 μL注入反应瓶,反应3 min后,再与测定载气空白同样方法测定氢气峰高度,每次测定须重复三次,取其平均值作为计算数据。