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配制标准溶液：（也可购买，市场上有不同规格的COD标准液）
标准溶液也称为标准物质，是模拟天然淡水成份基体，采用特殊工艺，在规定的环境中配制而成。其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途：
① 对化学需氧量测定仪的曲线进行校准；
② 对学需氧量测定仪测定的准确度进行检验；
③ 对操作人员的分析过程进行确认与评价；
④ 对仪器的整个测量过程进行质量控制。

总磷试剂（已配制好液体试剂，可直接取用）
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3-3-1硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3-3-2过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3-3-3 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3-3-4 钼酸盐溶液：
①溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
②溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。
③硫酸(H2SO4)，1＋1,300ml，将150ml浓硫酸缓缓加入到150ml水中；
④在不断搅拌下把钼酸铵溶液①徐徐加到300mL硫酸③中，加酒石酸锑钾溶液②并且混合均匀。
⑤此溶液贮存于棕色试剂瓶中，放在约4摄氏度处可保存二个月。

应将水样在搅拌均匀时取样稀释，一般取被稀释水样不少于10mL，稀释倍数小于10倍。水样应逐次稀释为试样。初步判定水样的COD 浓度，加入相应体积的试样，摇匀，在165℃±2℃加热5min，检查管内溶液是否呈现绿色，如变绿应重新稀释后再进行测定。

该仪器测定化学需氧量（COD）的方法是采用催化快速法。整个的检测大体分为两大部分。部分为水样预处理过程；第二部分为水样比色过程。
本节介绍该仪器测定污水的操作流程及方法。确保能让用户快速的掌握并使用仪器。如果是使用该仪器，请严格按照操作步骤进行操作。
水样：2.5mL
试剂： C1试剂 : 0.7ml/水样 ； C2试剂 : 4.8ml/水样。
比色： 3cm 比色皿。
水样的预处理
样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，使测量的数据不稳定，处理方法如下：
1、除余氯
加入适量的硫代硫酸钠溶液（0.35％），每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化钾检验是否除尽。
2、凝聚沉淀
取100ml水样加入1 ml 10%硫酸锌溶液和0.1～0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH值至10.5左右，混匀。放置使其沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
3、络合掩蔽
加入酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
4、蒸馏法
用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则采用蒸馏法。
调节水样的pH使在6.0-7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被吸收于硼酸溶液中。
（1）蒸馏装置：由500ml凯氏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的直形冷凝管组装而成。冷凝管末端可连接一适当长度的滴管，使出口浸入吸收液液面下约2cm。
（2）试剂：
1）、硼酸吸收液：20g/L溶液
2）、1mol/L盐酸溶液
3）、氢氧化钠溶液：40g/L溶液
4）、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5）、0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0-7.6）
6）、防沫剂，如石腊碎片
（3）步骤：
1）、蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0．25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。
2）、将50mL硼酸吸收液移入接收并内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
3）、分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。
（4）注意事项
1）、蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。
2）、防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加入少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
（5）低pH下煮沸
蒸馏时，某些有机物很可能与氨同时被馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。
曲线值的校准：
COD、氨氮、总磷、总氮的校准,仪器操作过程是类似的，用户按照第三节介绍的方法配置标准试剂；在这里以氨氮为例，介绍校准的一般步骤,
吸取0、1.00、2.00、6.00、10.00、14.00、和20.0ml铵标准使用液于50ml刻度管中，加水至标线。对应浓度依次为0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.6mg/L、1mg/L、1.4mg/L、2mg/L,加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，擦拭干净，由小到大依次到入比色皿约2/3高度处，测量吸光度。根据吸光度仪器自动计算出氨氮的校准曲线。
步骤 操 作 仪 器 显 示 说 明
1 主机开机； 测量状态下对主机进行预热。图中参数为举例所需，无实际意义；
2 进入曲线选择界面，并按【▲】和 【▼】键选择要校准的曲线； 该过程也可以在曲线标定结束，需要保存时再设定。
3 按【返回】键返回主界面，并按【校正】键进入校正状态；

4 按【确定】键,进入参数设定状态，将0号比色皿（0mg/L标准液）放入比色槽，通过【▲】、 【▼】键输入标样浓度。输入标准浓度，再按【确定】键进入下一标样浓度输入状态； 注意：浓度的标定由低至高，且条浓度为空白标样，（即D=000000）
L:穿透光强
A:吸光度
D:标样的浓度
关于数字的输入，参考第三节：按键说明
6 将1号比色皿（0.1mg/L标准液）放入主机比色槽，待数据稳定后，输入D1= 0.1； 根据上述方法，依次将2、3、4、5、6号标样的参数配置好；
7 待所有数据输入完毕以后，按【保存】键保存； 保存后，仪器将自动生成回归曲线的截距、斜率、及相关系数；
8 按【保存】键保存曲线，或者按【▲】、 【▼】键修改要保存的曲线的存储位置，存储位置可选择； a：曲线斜率
b：曲线截距
r：相关系数，越接近1说明曲线的相关性越好。(图中数据仅为示例，无实际意义)
9 曲线生效后，仪器自动选择新标定的曲线作为当前的应用曲线；
在按住【设置】键不松手的情况下开机，可恢复出厂时设定的曲线值；

造成仪器校准标定过程失败的原因和注意事项：
①标准溶液的配制过程出现了操作误差，造成实际浓度与理论浓度之间存在偏差；
②操作人员对操作过程不熟练、不规范，或者出现了操作失误；
③对仪器进行校准和标定前，不但要能够正确、熟练的对仪器进行操作。还要严格遵守校准和标定的过程。