福建莆田仪器计量-第三方计量校准检测机构
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¥180.00
世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。硫化氢气体检测仪采用进口原装安培型电化学传感器,通常由浸没在电解液中的三个电极构成。工作电极是用具有催化活性的金属,将其涂覆在透气但憎水的膜上做成。被测量气体经扩散透过多孔的膜,在其上进行电化学氧化或还原反应,其反应的性质依工作电极的热力学电位和分析气体的电化学(氧化或还原)性质而定。电化学反应中参加反应的电子流入(还原)或流出(氧化)工作电极。工作电极的工作信号经运放U2放大成为仪器的输出信号。电路同时保持工作电极的电压使之处于其偏压VBIAS之值。基准电极则为电解液中的工作电极提供一个稳定的电位.基准电极电位与VBIAS比较后,在运放U1输出电压信号,其大小正好是产生一个与工作电极相等相反的电流信号。同时电路使工作电极与参比电极间保持恒定的电位差.测量电极只是一个完整的电化学传感器所需要的第二电极,其主要作用是允许电子进入或流出电解液。l 坚固,对恶劣气候有强大的耐受力
l 使用寿命长
l 全世界长的硫化氢气体探测器的保修期
l 低廉的更换及维护成本
l 不受长时间曝露于硫化氢环境的影响在哪些地方用Detcon公司的固体氧化物半导体型硫化氢探测器适宜?
恶劣气候
l 沙漠及高温地区
l 零度以下环境
l 热带亚热带潮湿环境
恶劣环境
l 远洋作业
l 石油天然气钻井作业
l 硫化氢气体经常出现的场合响应时间:≤30秒
传感器寿命:24个月
传感器类型:电化学
电 池:3.7V锂离子充电电池
电池工作时间:连续工作大概200小时左右
显 示:大屏幕液晶显示
报 警:声、光、震报警
直接读数:瞬时值、峰值、电池电压、小值
防爆标志:Ex ibdIICT4
防护等级:IP45
工作温度:-10-45℃
工作湿度:5-90%RH
尺寸/重量:126mm(长)×66mm(宽)×33mm(厚)/450g(带铝合金箱)
品牌/型号:弈扬/HFPCY-H2S1、 (标准的4-20MA输出)
Detcon公司是带暗盖的防爆型探测器。操作是通过信号变送器端面板上的指针式电表。Detcon公司的TP-424C型产品是在1985年开始销售的,多年来一直有设计方面的改进。新的一项改进就是增加了故障诊断功能。故障诊断回路能在加热片或气敏片断开时触发发光二极管并同步地使4-20mA输出变为0mA。传感器信号发生回路的插入式模块方便了产品的升级换代。
l 线性4-20mA输出
l 传感器故障诊断
l 直接反应,恒温控制
l 单人远程校准
l 可按MicroSafe 智能探测器标准进行实地升级
2、
(Microsafe 智能化传感器, 4-20mA输出, 无干扰操作界面)
Detcon公司的TP-524C型智能探测器应用MicroSafe 软件技术。可通过一个手持的磁性编程工具对在玻璃罩壳下的编程按钮进行操作。交互、连续的校准提示显示在16位的LCD显示屏上。变送器的设计集成了故障诊断功能。每一种状况都被方便地显示出来。传感器的信号传送模块是即插式的,这样就方便了现场维护。TP-524型的变送器可用以替换现有的TP-424型。
l 线性4-20mA输出
l 集成传感器故障诊断
l 直接反应,恒温控制
l 单人远程校准
l 带传感器工作寿命显示
l 液晶显示故障及校准状况
l 无干扰的控制界面(通过手持的磁性编程工具)
l 简单的菜单式编程及校准
l 16位字符LCD显示,带背光
3、
(Microsafe 智能化传感器, 4-20MA输出,RS-485通讯接口,带继电器 无干扰操作界面)Detcon公司的TP-624C型智能探测器是功能的硫化氢传感器。这种智能化的传感器应用Detcon公司的MicroSafe 软件技术。采用无干扰操作界面。所有的操作都是菜单式的并可通过一个手持的磁性编程工具来进行。TP-624型在系统建立方面提供了灵活的选择余地。标准的输出包括4-20mA输出,RS-485通讯接口及3个报警继电器。传感器的信号传送模块是插入式的,这样就方便了现场维护。
l 线性4-20mA输出,3个报警继电器及RS-485通讯接口
l 集成传感器故障诊断
l 直接反应,衡温控制
l 单人远程校准
l 带传感器工作寿命显示
l 液晶显示故障及校准状况
l 无干扰的控制界面(通过手持的磁性编程工具)
l 简单的菜单式编程及校准
l 16位字符LCD显示,带背光l 可实地更换的即插型电子元件
所有TP系列传感器的信号发生器元件都配有多脚插头以方便在工作现场的快速更换或升级。镀金插头了大的耐腐蚀性,密闭的设计为传感器提供防潮保护。
l 简单的校准(TP-524C&TP624C)
传感器的起始校准是自动的,只需在手持的磁性编程工具上按二次并花上三分钟的时间。不需要作零位调整。每次校准时传感器所余下的寿命都会显示出来。
l 直观的用户界面(TP-624C上显示)
除了起始校准,用户界面还可进行测量范围调整、加热片及气敏片电压调整、校准气体数值调整及报警点调整。在显示屏上的“View Program Status”功能(即“看编程状态”)显示所有的当前参数以供浏览。
l 温度及湿度极限
Detcon公司的固体氧化物半导体型传感器比任何其它传感器对温度及湿度的适应性都要强。在热带地区、沙漠地区及其它恶劣气候条件下,它是理想的选择。
l 硫化氢测试后的恢复速度
固体氧化物半导体型传感器可承受高浓度的硫化氢曝露,且它能迅速恢复并对其功能无损害。电化学硫化氢传感器则可能因长时间连续曝露而导致中毒和性的损坏。
l 长时间的质量/低的购买及维护成本
Detcon公司的固体氧化物半导体型传感器是业内质量期长的硫化氢传感器。公司的十年按比例的质量使用户免于承担昂贵的传感器更换费用。十年中半导体型传感器的更换费用只占电化学传感器的26%。
建立方案编辑 语音
TP系列硫化氢传感器向用户提供了许多输出信号选择方案。Detcon公司的多信道控制器以微处理器、可编程逻辑控制器、微电脑为基础,可适用于任何系统及网络。以下是一些典型的系统建立方案。
l 4-20mA
传感器单直接将4-20mA信号反馈给Detcon多信道控制器。控制器重复显示这些信号,也提供备用的继电器和RS-485输出。
l 4-20mA加本地继电器
直接反馈到Detcon多信道控制器的4-20mA信号与继电器的输出信号一起触发警报或其它反应设备。控制器也提供备用的继电器和RS-485输出。
l RS-485通讯加本地继电器
传感器经RS-485通讯总线连接起来与继电器的输出信号一起触发警报或其它反应设备。可编程逻辑控制器提供所有的数据处理、显示及历史记录。
l 4-20mA加RS-485通讯总线
传感器的4-20mA信号被导入Detcon DA-1 数据模块以转换成RS-485能处理的信号。DA-1数据模块将数据反馈给880型可编程逻辑控制器。该控制器提供所有的数据处理、显示及历史记录。880型可编程逻辑控制器可进一步通过Citect, Wonderware 或其它软件经人机通讯界面与电脑相连。气体释放源处于露天或半露天布置的设备区内,检(探)测点与释放源的距离宜符合下列规定:
1、当检测点位于释放源的小频率风向的上风侧时,硫化氢检测探头与释放源的距离不宜大于2m。
2、当检(探)测点位于释放源的小频率风向的下风侧时,硫化氢检测探头与释放源的距离宜小于1m。
有毒气体释放源处于封闭或半封闭厂房内,硫化氢检测探头距释放源不宜大于1m。
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氧气是影响食品、药品等商品货架期质量的重要因素,也是分析货架期的重要参考。通过对该项目的检测能够分析解决由于对氧气、水蒸气敏感而产生的氧化变质 [2] 、受潮发霉等质量问题。氧气透过率测试仪适用于塑料薄膜、高阻隔性材料、太阳能背板、片材、复合材料、镀铝膜、共挤膜等膜、铝箔、片状材料及塑料、橡胶、纸质、玻璃、金属等材料的瓶、袋、罐、盒等包装容器的氧气透过率测试。电量法原理又叫毫库仑电量法 [3] ,国际流行测试方法,测试腔分上下两部分,薄膜固定在中间,高纯氧气在薄膜的上腔流动,
高纯氮气在薄膜的下腔流动,氧分子透过薄膜扩散到另一侧的氮气中,被流动的氮气携带至传感器,通过对传感器测量到的氧气浓度进行分析,从而计算出氧气透过量。对于包装容器而言,氮气则在容器内流动,空气或高纯氧气包围在容器的外侧。标准配置:主机、计算机、软件、通信电缆、真空脂、取样器、供气阀门管件
选购件:卫星机、容器测试附件、容器测试控温装置、标准膜、取样刀、真空脂
世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。氧化还原滴定,重铬离子滴定亚铁离子:
电极:213型铂电极
217型甘汞电极
电极的连接:将213型铂电极接到接触器上,将接触器插入电极插口转换器的“测量电极”插座,217型甘汞电极接转换器的“参比电极”接线柱,转换器接仪器电极插口。滴液:0.0167mol/L±10%的重铬酸钾
被滴液:取浓度为0.1mol/L±10%的硫酸亚铁铵10ml,加上15%浓度的硫酸10ml,溶解于50ml的蒸馏水中。
“pH/mV”开关置“mV”,“设置”开关置“终点”,调节“终点电位”电位器,使仪器显示590mV。“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”电位器,使仪器显示“90mV”。“功能”开关置“自动”,揿一下“滴定开始”开关,仪器开始滴定。待“终点”灯亮后,读数滴定管读数。1 仪器的输入端(电极插座)保持干燥、清洁。仪器不用时,将Q9短路插头插入插座,防止灰尘及水汽侵入。
2 测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。
3 用缓冲溶液标定仪器时,要缓冲溶液的可靠性,不能配错缓冲溶液,否则将导致测量不准。
4 取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都将使电极失效。
5 复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。
6 电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
7 电极应避免与有机硅油接触。
8 滴定前好先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。
9 到达终点后,不可以按“滴定开始”按钮,否则仪器又将开始滴定。
10 与橡皮管起作用的高锰酸钾等溶液,请勿使用。滴定灯闪亮,但无滴液滴下,而电磁阀插头连接无误,这时可调节电磁阀上的
支头螺丝(4),使电磁阀未开启时滴液不能滴下,并调节至适当流量(参见第5节第2条)
2 电磁阀关闭时,仍有滴液滴下,可重新调节电磁阀上的支头螺丝(4),如仍不能排除故障,则说明橡皮管道久用变形、弹性变差或橡皮管道安装位置不合适。这时可根据第5节第2条,拆开电磁阀,变动橡皮管的上下位置或更换橡皮管道。调换前橡皮管好放在略带碱性的溶液中蒸煮都数小时以上。1 pH4.00溶液:用GR邻苯二甲酸氢钾10.21g,溶解于1000mL高纯去离子水中。
2 pH6.86溶液:用GR磷酸二氢钾3.4g,GR磷酸氢二钠3.55g,溶解于1000mL高纯去离子水中。
3 pH9.18溶液:用GR硼砂3.81g,溶解于1000mL高纯去离子水中。
附录3:滴定终点的寻找
以下三种方法可寻找滴定终点。
将“预控点”旋钮顺时针旋到底(使仪器始终处于慢滴状态),将终点设置在远
离起点的位置,然后将“设置”开关置“测量”,“功能”开关置“自动”,揿下“滴定开始”按钮,仪器滴定。记下变化大的电位值mV1、mV2或pH值pH1、pH2。
mV1+mV2 pH1+pH2
则 mV= —————— 或 pH= ———— 即为终点。
2 2 调节方法同上,将仪器接(0~1)V记录仪,画出滴定曲线。
3.用滴定显色试剂滴定到终点,然后用仪器测量其mV或pH值即可。
型号
双通道自动电位滴定仪AT系列 是自动电位滴定仪中型号,备有一个大尺寸的彩色液晶触摸屏,以方便更好的操作。结合卡尔-费休水分测定仪MKC系列,用户可以同时进行自动电位滴定法和卡尔-费休水分测定法。另可结合多样品自动转换器CHA,可达到更好的操作和节省劳力。
主要特点
1. 可同时连接两台测量单元,同时进行测定功能。
2. 自动电位滴定仪屏幕,采用八吋彩色液晶显示器。
3. 屏幕实时显示滴定曲线,两个系统电位同时记录。
4. 采用触摸屏设计,直接在触摸屏上输入及操控。
5. 触控单元与全自动滴定测量单元可分离设置。
6. 自动滴定仪可采用微型记忆卡(CF)存储数据。
7. 电位滴定仪,完全符合GLP/GMP规范功能。
8. 温度采用铂测温电阻(Pt100),进行温度测量。
技术参数
检测范围: 电位: -2000.0~+2000.0mV,pH: 0.00~14.00pH,温度: 0~100.0°C。
自动滴定管精密度: 20mL: ±0.02mL,重复性: ±0.01mL(标准配件)。
可选购50mL、10mL、5mL和1mL滴定管。
滴定管分辨率: 1/20,000。
滴定模式: 空白/自动/自动间歇/等速/石油中和值/COD/恒pH控制,共7种。
滴定方法: 标准方法: 50种,复合方法: 10种(多连接5个方法)。
滴定种类: 电位滴定(中和、氧化还原、沉淀)、光度滴定、极化滴定、电导滴定。
滴定型式: 总量/自动终点/设定终点/自动交叉点/自动终点和设定终点/学习滴定。
键盘操作: 触控屏直接操作控制。
显示功能: 八吋彩色液晶显示器,256色,800×600画素。
频道切换: 两个频道切换显示(和卡氏水分测定仪连接时,也可切换显示)。
计算功能: 浓度计算,统计计算处理(平均值,标准偏差,相对标准偏差)。
自动滴定器: 多可控制10台自动滴定器(包含主机内置1台)。
测量单元: 可增设自动电位滴定仪(AT)、容量法卡氏水分测定仪(MKA)、库仑法卡氏水分测定仪(MKC)和多样品自动进样器(CHA)。
使用环境: 温度: 5~35°C,相对湿度: 85%RH以下。
电源: 控制单元(MCU)/自动滴定单元(AT)/打印机(IDP): 100~120/200~240V±10%,50Hz/60Hz,约20W/25W/7W。
重量: 控制单元(MCU): 约2.0kg,滴定单元(AT): 约4.0kg,搅拌单元(MS): 约2.0kg,打印机(IDP):约0.4kg。
应用领域
· 酸碱滴定
· 氧化还原滴定
· 沉淀滴定
· 络合滴定
世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。电导率测定仪是一款面向于医用多效蒸馏水系统,锅炉底水、凝结水,热交换系统,机械零部件的工业热清洗,工业循环水等在较高温度环境运行的水质管理和自动化控制而开发的一款宽温度范围的在线水质分析仪表。中文在线电导率仪是新一代全中文微机型仪表,具有全中文显示、中文菜单式操作、全智能、多功能、测量性能高、环境适应性强等特点。二次表配上常数为1.0或10的电极可测量一般液体的电导率;配上0.1或0.01的电极,能准确测量纯水或超纯水的电导率,特别适用于电厂锅炉给水和蒸汽冷凝水等高纯水电导率的在线连续监测。
电导率控制仪如笔型BCNSCAN10/20/30,便携式BEC520、BEC530、BEC531、BEC540,实验室台式BEC950、BEC110、BEC120、BEC307和在线式BEC200A、BEC200B、BEC200D、BEC200E、BEC200F、BEC210等广泛应用于工业、电力、农业、医药、食品、科研和环保等领域。该仪器也是食品厂、饮用水厂办QS、HACCP认证中的检验设备电导率测定仪是一款多量程仪器,能够满足从去离子水到海水等多种应用检测要求。这款仪器能够提供自动温度补偿,并能设置温度系数,因此能够用于测量温度系数与水不同的液体样品。它能够提供三个量程并具有量程自动选择功能,能够在检测时自动选择为合适的量程。
随仪器提供一支双插头不锈钢电导率电极且内置温度传感器(用于自动温度补偿),一个橡胶防滑套,4节碱性AAA电池,仪器操作手册和一个便携软包。电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。水的电导率与其所含无机酸、碱、盐的量有一定的关系,当它们的浓度较低时,电导率随着浓度的增大而增加,因此,该指标常用于推测水中离子的总浓度或含盐量。
1.电导率与水的硬度
水溶液的电导率直接和溶解固体量浓度成正比,而且固体量浓度越高,电导率越大。电导率和溶解固体量浓度的关系近似表示为:1.4μS/cm=1ppm或2μS/cm=1ppm(每百万单位CaCO3)。利用电导率仪或总固体溶解量计可以间接得到水的总硬度值,如前述,为了近似换算方便,1μs/cm电导率 = 0.5ppm硬度
但是需要注意:
(1)以电导率间接测算水的硬度,其理论误差约20-30ppm
(2)溶液的电导率大小决定分子的运动,温度影响分子的运动,为了比较测量结果,测试温度一般定为20℃或25℃
(3)采用试剂检测可以获取比较准确的水的硬度值。
2.软水与硬水
水分为软水、硬水,凡不含或含有少量钙、镁离子的水称为软水,反之称为硬水。水的硬度成份,如果是由碳酸氢钠或碳酸氢镁引起的,系暂时性硬水(煮沸暂时性硬水,分解的碳酸氢钠,生成的不溶性碳酸盐而沉淀,水由硬水变成软水);如果是由含有钙、镁的硫酸盐或氯化物引起的,系性硬水。依照水的总硬度值大致划分,总硬度0-30ppm称为软水,总硬度60ppm以上称为硬水,的饮用水不超过25ppm,的软水总硬度在10ppm以下。在天然水中,远离城市未受污染的雨水、雪水属于软水;泉水、溪水、江河水、水库水,多属于暂时性硬水,部分地下水属于高硬度水。
3.关于水质硬度换算常见单位的换算有 :
1mmol/L(1/2Ca2+ 、 1/2Mg2+)=50 ppm( 以 CaC03计 )
1mmol/L(1/2Ca2+、 1/2Mg2+)=2.92grain/gallon(格令 / 加仑 )
lgrain/gallon( 格令 / 加仑 ) =17.lppm( 以 CaC03计)
1m3=264gallon (US)( 美加仑 )=22O ganon(UK)(英加伦 )
lkg=2.2pounds ( 英镑 )
1ppm=1mg/L
TDS(总溶解性固体)用来衡量水中所有离子的总含量,通常以ppm表示。
在纯水谁制造业,电导率也可用来间接表示成TDS。
溶液的电导率等于溶液中各种离子电导率之和。
经验公式是:将以微西门子为单位的电导率折半约等于TDS(ppm)
有时TDS 也用其它盐类表示,如CaCO3(系数则为0.66)
TDS与电导率的换算系数可以在0.4-1.0之间调节,以对应不同种类的电解质溶液。
4.电导率
电导率是物质传送电流的能力,与电阻值相对,单位Siemens/cm 。
5.水的硬度
水的硬度是指水中钙、镁离子的浓度,硬度单位是ppm,1ppm代表水中碳酸钙含量1毫克/升(mg/L)。
电导(G)是电阻(R)的倒数。因此当两个电极(通常为铂电极或铂黑电极)插入溶液中,可以测出两电极间的电阻R。根据欧姆定律,温度一定时,这个电阻值与电极间距L(cm)正比,与电极的截面积A(cm2)反比,即R =ρ×(L/A);其中ρ为电阻率,是长1cm,截面积为1cm2导体的电阻,其大小决定于物质的本性。
电导率测定仪
电导率测定仪
据上式,导体的电导(G)可表示成下式:G =1/R=(1/ρ)×(A/L)=K×(1/J) ;其中,K=1/ρ称为电导率,J =L/A称为电极常数;电解质溶液电导率指相距1cm的两平行电极间充以1cm3溶液时所具有的电导。由上式可见,当已知电极常数(J),并测出溶液电阻(R)或电导(G)时,即可求出电导率
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1. 气路系统
气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性,都是影响气相色谱仪性能的重要因素。
气相色谱中常用的载气有氢气、氮气、氩气,纯度要求99% 以上,化学惰性好,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。
2. 进样系统
(1)进样器:根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样
(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应。
(3)加热系统:用以试样气化,其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。
3. 分离系统
分离系统是色谱仪的心脏部分。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的核心部件。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱(开管柱)。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。
4. 检测系统
检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被测量的电信号(如电压、电流等),并进行信号处理的一种装置,是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。被色谱柱分离后的组分依次进检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,绘出色谱图。检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器终分析结果的准确性。
根据检测器的响应原理,可将其分为浓度型检测器和质量型检测器。
(1)浓度型检测器:测量的是载气中组分浓度的瞬间变化,即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器、电子捕获检测器。
(2)质量型检测器:测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器和火焰光度检测器。
5. 温度控制系统
在气相色谱测定中,温度控制是重要的指标,直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要液体试样瞬间气化;在色谱柱室要准确控制分离需要的温度,当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,各组分在佳温度下分离;在检测器要使被分离后的组分通过时不在此冷凝。
控温方式分恒温和程序升温两种。
(1)恒温:对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式。一般的气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。
(2)程序升温:所谓程序升温,是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化,使沸点不同的组分,各在其佳柱温下流出,从而改善分离效果,缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品,如果在恒温下分离很难达到好的分离效果,应使用程序升温方法。
6. 记录系统
记录系统是记录检测器的检测信号,进行定量数据处理。一般采用自动平衡式电子电位差计进行记录,绘制出色谱图。一些色谱仪配备有积分仪,可测量色谱峰的面积,直接提供定量分析的准确数据。的气相色谱仪还配有电子计算机,能自动对色谱分析数据进行处理。气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来 [1] 。
检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。气相色谱法是以气体为流动相的色谱分析方法,主要用于分离分析易挥发的物质。气相色谱法已成为极为重要的分离分析方法之一,在医药卫生、石油化工、环境监测、生物化学等领域得到广泛的应用。气相色谱仪具有:高灵敏度、能、高选择性、分析速度快、所需试样量少、应用范围广等优点。
气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
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2、分配柱色谱法
3、离子交换柱色谱法
4、凝胶柱色谱法系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统,下面将分别叙述其各自的组成与特点。
进样系统
一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。
输液系统
该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l.47~4.4X10Pa,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存器和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离。
分离系统
该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000?)和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。
另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应。基质粒度小,微孔浅,样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理。
再者,液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C,通过改善传质速度,缩短分析时间,就可增加层析柱的效率。液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。液相色谱柱的结构
[1] a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。
柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压环用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接,中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积,在安装色谱柱时,用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底,然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2.5mm长或其他固定尺寸)。
在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。
b、柱填料:液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。
正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3—10 µm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。
反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。
常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3—10 µm之间。
色谱柱的安装
a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。
b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。
c、 按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈,切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。气泡溢出
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
柱压高
⑴缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
⑵样品污染沉积。
处理对于种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子,再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
无指示
⑴泵密封垫圈磨损;
⑵大量气泡进入泵体。
处理对于种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
峰分叉
⑴色谱柱被污染;
⑵柱头填料塌陷。
处理对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。
重复性差
⑴进样阀漏液;
⑵加样针不到位;
⑶液量不足。
处理对于种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。