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液相色谱仪:
1、HPLC的日常操作条件。
工作温度10~30℃;相对湿度是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。
2、泵的保养。
使用流动相尽量要清洁;进液处的沙芯过滤头要经常清洗;流动相交换时要防止沉淀;避免泵内堵塞或有气泡。
3、进样器的保养。
每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。
4、柱的保养。
柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高粘度的溶剂作为流动相;进样样品要提纯;严格控制进样量;每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;每天分析测束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,应用适当保存并封闭。
5、检测器的保养。
紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。同时样品池要保养。
在液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则:一次只改变一个因素,从而确定假定因素与问题之间的;如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位,从而避免浪费;养成良好的记录习惯,一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。
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液相色谱仪在使用中也会产生一定的故障问题,对于用户的使用会造成一定的影响。
1、气泡溢出。
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,清洗脱气。气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,都无法不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,纯水冲洗过滤器。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
2、峰面积重复性不佳。
进样阀漏液;加样针不到位; 液量不足。
处理对于种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况加样针插到底,样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以色谱柱的使用寿命,同时避免过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3、柱压高原因。
缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
样品污染沉积。
4、既无压力指示,又无液体流过。
泵密封垫圈磨损;大量气泡进入泵体。
5、压力波动大,流量不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有的烧杯用超声波清洗。
6、出峰不佳,峰分叉。
色谱柱被污染;柱头填料塌陷。
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多环芳烃(Polycyclic Arotic Hydrocarbons, PAHs)是煤,石油,木材,烟草以及有机高化合物等不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物。迄今,已发现有200多种PAHs,其中有相当部分具有致性,如苯并a芘,苯并a蒽等。多环芳烃广泛分布于环境中,可以在我们生活的每一个角落发现,任何有有机物加工,废弃,燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃。
天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案,LC-310液相色谱仪可用于土壤及沉积物中16种多环芳烃残留量的测定。
1.仪器简介
LC-310液相色谱仪是天瑞仪器多年液相色谱研发经验的结晶,具有较高的灵敏度、分离度和可靠性。



图1. LC-310液相色谱仪外观图

2. 实验部分
2.1检测原理
土壤和沉积物样品中的多环芳烃采用索氏萃取仪提取,萃取液经硅胶固相萃取柱净化、浓缩、定容,用配备紫外检测器的液相色谱仪进行分离检测,以保留时间定性,外标法定量。
2.2主要仪器、设备和耗材
LC-310液相色谱仪(配套紫外检测器):江苏天瑞仪器股份有限公司;
分析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)
超声波清洗器(SK40Y,张家港市神科超声电子有限公司);
索氏萃取仪(SOX 500, 济南海能仪器股份有限公司)
超纯水机(Milli-Q Advantage A10,美国默克密理博公司产品);
旋转蒸发仪(RE-3000A,上海亚荣生化仪器厂);
固相萃取装置(Supelco12,北京恒奥德仪器仪表有限公司);
硅胶固相萃取柱(1000mg/6ml,博纳艾杰尔科技);
2.3仪器测试条件
色谱柱:TR C18-PAH,4.6mm*250mm,5μm(江苏天瑞仪器股份有限公司);
柱流量: 1.5ml/min;
柱温: 30℃;
进样量:20μl;
紫外检测器波长:220nm
流动相A:乙腈,流动相B:水
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技术力量厚、设备,结合用户位的实践,锐意进取、勇于创新,不断推出具有设计、造型美观、性能稳定、操作方便的产品,是进口金属探测设备的主要产品有食品金属检测仪器设备、食品金属探测仪器设备、金属分离仪器设备、X射线异物检测仪、无传动检针仪器设备、无传动金属检测仪器设备、无传动金属探测仪器设备、全金属检测仪器设备、服装纺织检针仪器设备、验针仪器设备、金产品主要用于食品工业、制药工业、医疗器械工业、化工橡胶工业、服装纺织工以是基础、服务是、质量是信誉为宗旨,诚信和服务,承蒙于全国各地企业真诚挚爱的关心和无微不至的支持,得到了各行业一致肯定和好评,为企业赢得了商誉。“客户信赖、首商”是我们企业追求的目标,我们也时刻以此来严格要求自己,竭诚为您提供的产品及完善的售后服务来回报您的关爱。我的用心,你的放心。用我的真诚换取你的信与满意!

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贵金属检测仪器的工作环境有没有特殊要求?还是有一些小小的要求的。比如温度湿度等一些条件..,为了仪器的使用寿命,配附件的使用寿命,贵金属的正常使用环境要求,有一些相关的了解还是很有必要的。
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1、专人负责仪器的操作和维护;
2、在没有电干扰的环境下测试,如仪器附近不能有大功率的电机、电焊机等;
3、建议使用UPS(电源稳压器);
4、保持仪器的清洁和干燥;
5、请不要把仪器放在太脏或者太热太冷的环境里;
6、请不要自行修仪器;
7、测试后,请关闭盖子,避免仪器受污染;
8、温度要求:在-11~46℃之间;
9、电压的要求:在100~127V或220~240V,50/60Hz;
10、湿度:0-60%为宜。

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房屋质量安全检测检测参数:
1、房屋完损检测:通过检查房屋的结构、装修、设备、非结构构件和建筑附属物的完损状况,确定房屋完损等级;
2、房屋安全检测:调查房屋现状,调查房屋今后使用要求,测量承重结构或构件的裂缝、位移、变形或腐蚀、老化等其他损伤,结构材料的力学性能,荷载,承载力验算,工程地质情况,结构分析验算;
3、房屋损坏趋势检测:房屋完损状况检测,损坏趋势的监测(沉降、水平位移、倾斜);
4、房屋结构和功能改变检测:分析房屋结构和使用功能改变方案及技术要求,构件材料力学性能检测,承载力验算,抗震;
5、房屋抗震能力检测:检测房屋结构的现状,调查房屋的改造方案和未来使用情况,对抗震性能进行评定;
6、房屋质量综合检测:建筑与结构概况,房屋历史沿革和使用维造情况,建筑物以后的使用要求、建筑结构改造情况,房屋使用荷载的调查分析,房屋建筑结构图纸的复核与测绘,房屋倾斜与不均匀沉降测量,房屋损伤状况是检测及其原因分析,房屋结构材料力学性能的检测,房屋结构计算分析,结构安全性评定;
7、房屋其他类型检测:调查受损构件的材料组成、受损构件的化学成分受损范围受损程度截面削弱情况等,结构承载力验算;检查受损构件的材料组成、分析变形或裂缝、微观测试分析、结构承载力验算;火灾的范围和规模、受损构件的温度分布情况和损坏程度及范围、受损构件和未受损构件对比检测、微观测试、结构承载力验算;氯离子和盐含量及其侵入深度检测、碱骨料活性检测、碱含量检测、氧化镁骨料对混凝土构件影响的检测。

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