克孜勒苏设备检验标定,仪器计量检测站
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直读光谱仪金属和合金样品分析
直读光谱仪工作者使用直读光谱仪进行金属和合金样品分析的时候,需要完成两项任务。其一,做好样品分析前的准备工作;其二,完成金属和合金样品分析的任务。由于国内直读光谱仪的类型较多,不可能都给予介绍。
分析前的准备
启动光谱仪
当您进入光谱室,准备分析,要启动直读光谱仪。其操作步骤为:
(1)启动光谱室的供电电源,检查交流供电220VAC±10%。;
(2)启动直读光谱仪的电源开关。
直读光谱仪应保持24h都通电。即使在节假日,也不要停电,一旦停电后,可能要经过较长时间才能得到好的分析结果。仪器长期通电,光谱仪的高压开关一定要加上,长期保持光电倍增管的工作状态。
开启真空泵阀门
接通光谱仪电源开关之后,真空泵被启动。
注意:真空泵的阀门不要急于打开,真空泵工作几分钟之后,才能打开真空泵阀门。下能光谱仪一启动,立即打开真空泵阀门。防止当真空室处于真空状态,而真空泵泵体处非真空状态,以至于真空泵油倒吸到分子筛和真空室内,造成大事故。
加光电倍增管高压
操作方法:
(1)将HV开关ON/OFF拨到ON状态。
(2)按压开关上面的RESET(复位)开关,HV指示灯亮表示光电倍增管的高压已注意:1)刚打开光谱仪至少要抽半个小时的真空,使光学室的真空达到6.67kPa0Torr)以下,或更少些。观察真空表Pointsetl指示灯亮(见图3-3),表示可以加高(Pointsetl——设置真空与HV联锁的值,即6.67kPa、50Torm)。Pointsetl指示灯不亮,加不压,真空与HV有连锁保护。
(3)真空度大于16kPa(120Tom)以上,不能加HV,否则会引起光电倍增管管
座跳火。
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光电直读光谱仪的优点:
在工业生产中,由于光电直读光谱仪分析费用节省,分析速度快,分析结果可靠,已被广泛采用。它具有以下优点。
(1)用光电直读光谱仪做分析,可使用的谱线波长范围较宽。这个范围由光电倍增管的性能决定。例如,用石英窗孔的PMT,加上光谱仪的光学系统置于真空中,可用的波长可短至150nm。这就可能利用位于波段中的谱线来分析。例如N元素,波长为149.2nm,0元素波长为130.1nm。
(2)校准曲线范围宽。由于PMT对信号的放大能力很大,对于强弱不同的谱线所用的PMT可用不同的放大倍数。相差可达10000倍。因此,光电法可用同一分析条件对样品中许多元素进行分析。虽然含量范围相差悬殊的很多元素从高含量到低含量都可同时分析。
(3)摄谱法的感光板及测光方面引人的误差一般在1%以上。而光电直读光谱仪的测光误差可降至0.2%以下。具有很高的准确度。有利于样品中高含量元素的分析,例如,Cr可以分析40%以上,Ni同样分析在40%以上,而且准确。
(4)光电直读光谱仪分析速度快,一般收到样品2~3min内即可同时对钢中20多个合金元素进行测量,控制冶炼工艺,加速炼钢过程,是节能减排的一种有效手段。
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全自动稀土元素ICP光谱仪有如下特点:
1、分析速度快一分钟快分析15个元素以上
2、精密度高相对标准偏差RSD1.5%
3、稳定性好相对标准偏差RSD2.0%
4、检出限低g∕L
5、分析元素多可对70多种元素进行定量分析
6、操作便捷全新Windows运行环境功能
7、全自动点火气路智能控制,实现软件点火,更方便
8、有冷却水保护、氩气保护、灭弧保护更
采用多重屏蔽和良好的接地,使仪器辐射小于2V/m(JJG768-2005规定小于10V/m)。更好地操作者的。
一、应用范围(可分析周期表中所有金属元素和部分非金属元素)
1、钢铁及其合金的分析:包括碳素钢、铸铁、合金钢、高纯铁、铁合金等。
2、有色金属及其合金的分析:包括有色金属及其合金、稀有金属及其合金、贵金属、稀土元素及其化合物。
3、水质样品的分析:包括饮用水、地表水、矿泉水、高纯水及废水等。
4、环境样品的分析:包括固体废物、土壤、粉煤灰、大气飘尘等。
5、地矿样品的分析:包括地质样品、矿石及矿物等。
6、动植物及生化样品的分析:包括植物、及动物组织、生物化学样品等。
7、核工业产品的分析:包括核燃料、核材料等。
8、食品及饮料的分析:包括食品、饮料等。
9、化学化工产品的分析:包括化学试剂化工产品无机材料化妆品油类等。
二、主要技术参数
射频发生器(RF)
(1)电路类型:电感反馈式自激振荡电路,全自动点火,全自动化控制,所有功能实现电脑设置(点火、熄火、功率等参数设置);实时功率控制;自动匹配调谐;光室恒温;自动峰位校正;蠕动泵进样,泵速连续可调;针对不同样品有多种进样系统可以选择(普通进样系统、耐高盐进样系统、耐氢氟酸进样系统);防紫外线辐射、防高频辐射观察玻璃,使操作更。
同轴电缆输出,匹配调谐,取功率反馈,进行闭环自动控制。
(2)工作频率:40.68MHZ0.05%
(3)频率稳定性:0.1%
(4)输出功率:800-1200w
(5)输出功率稳定性:0.3%
(6)电磁场泄漏射强度:距机身30cm
电场强度E:2V/m,磁场强度H:0.2A
进样装置:
(1)输出工作线圈内径25mm,3匝
(2)炬管:三Fassel型,外径20mm的石英炬管
(3)同轴型喷雾器外径6mm
(4)双筒形雾室外径35mm
(5)氩气流计规格和载气压力表规格:
①、等离子体流量计(100-1000)L/h;(1.6-16L/min)
②、气流量计(10-100)L/h;(0.16-1.66L/min)
③、载气流量计(10-100)L/h;(0.16-1.66L/min)
④、载气稳压阀(0-0.4MPa)
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SPECTROXSORT便携光谱仪采用新一代SDD硅漂移检测器提高了精度和稳定性的同时地缩短了检测时间2S,特别适合在用户现场进行大批量的金属材料成分分析、牌号鉴别和材料分选。
仪器特点
采用特殊设计的SDD检测器
– 更快速的数据采集à更快速的结果显示
– 10倍于同类仪器的分辨率
– X光管超长的使用寿命
没有基体限制,无须用户再进行曲线设置
2秒钟即可分析多41种元素MgtoTh(Cr、Ni、Mn、Mo等)
2秒钟即可获得实验室级别的检测结果
10秒钟即可分析包括MgAl,Si,andP在内的轻元素,无须增加真空或氦气冲洗装置
每次检测完毕后,仪器自动校准,斯派克的ICAL技术
仪器前端激发孔带有保护快门,同时,快门兼具ICAL校准样品、保护检测器、防止误操作辐射泄漏等功能
-如无样品被检测,1秒钟内快门自动关闭-保护操作者及他人
枪头和快门之间有安全箔膜,保护仪器内部
枪头上的防护圈,防止射线散开
仪器校准基本要求环境条件 校准如在检定(校准)室进行,则环境条件应满足实验室要求的温度、湿度等规定。校准如在现场进行,则环境条件以能满足仪表现场使用的条件为准。 仪器 作为校准用的标准仪器其误差限应是被校表误差限的1/3~1/10。 人员 校准虽不同于检定,但进行校准的人员也应经有效的考核,并取得相应的合格证书,只有持证人员方可出具校准证书和校准报告,仪器校准也只有这种证书和报告才认为是有效的。
仪器校准之相关计量标准的工作原理:内径表是由指示表和带有杠杆传动或线性传动机构的表架组成,将测量元件的直线位移变为指针的角位移或数值量值的计量器具。主要用于比较法测量工件的内径尺寸。指示表测量方法:先将检定器和百分表分别对好零位,百分表示值误差是在正行程的方向上每隔10个分度进行校准的。检定器移动规定分度后,仪器校准在百分表上读取各点相应的误差值,直到工作行程的终点。指示表的工作行程示值误差由正行程内各受检点误差中的大值与小值之差来确定。
仪器计量对于测量仪器,尤其是基准、测量标准或某些实物量具,稳定性是重要的计量性能之一,示值的稳定是量值准确的基础。测量仪器产生不稳定的因素很多,主要原因是元器件的老化、零部件的磨损、以及使用、贮存、维护工作不仔细等所致。测量仪器进行的周期检定或校准,就是对其稳定性的一种考核。稳定性也是科学合理地确定检定周期的重要依据之一。
仪器校验与仪器检测有什么区别?仪器检测:在ISO/IEC指南2:1996对“仪器检测”的定义是“按照规定程序,由确定给定 产品的一种或多种特性进行处理或提供服务所组成的技术操作”。仪器检验:在ISO/IEC指南2:1996对“仪器检验”的定义是“通过观察和判断,必要时结合测量、试验所进行的符合性评价”。
仪器检验和仪器检测的不同主要体现在符合性方面。仪器校验检验通过将结果规定要求进行 比较对被检设备做出符合性判定。检测依据为双方认同的技术文件,仅提供检测 数据或对实际情况的描述,在没有明示要求时+必做出符合性判定。由上述定义可以看出,仪器校验/仪器检测与仪器检定/仪器校准的共同之处,都是在规定的条件下,按照相应标准、规范、规程要求的程序,进行一系列测试、试验、检查和处理的操作,并得出测量结果。而它们的不同之处主要表现在:仪器检验和仪器检定都要求将结果与规定要求进行比较,并得出合格或符合与否的结论,而仪器检测和仪器校准不要求判定合格或符合与否的结论。其次仪器检验和仪器检定往往带有法规色彩,从服务范闱、采用相应的标准、规范、规程、出具的报告/证书等,都是有一定限制的,而这一限制又同相应的法规相联系,因此,其报告/证书与结论具有法律效力。而仪器检测和仪器校准是一种市场的行为,并为客户与实验室之间的合作赋予更大的空间,这种服务的形式与内 容,一般是根据需要来确定的。