参考标准《HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 912-2017固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》,样品经萃取、净化、浓缩、定容,使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测,根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性,内标法定量。
测试方法
检测仪器:GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(Skyray Instrument)
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm(Agilent)
柱箱程序升温条件:80℃(1min) 20℃/min 200℃,5 ℃/min 280℃(5min);
进样口温度:280℃;气质接口温度:280℃;离子源温度:280℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离方式:EI;电离能量:70eV;
进样方式:不分流进样,分流比20;进样量:1.0μL;
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:45-450amu),SIM模式定量。
土壤及固体废弃物中多氯联苯(PCBs)的测定
方法概要: 参考标准《HJ 743-2015土壤和沉积物多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 891-2017固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》,样品经萃取、净化、浓缩、定容,使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测,根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性,内标法定量。
有机氯农药作为世界上生产和使用多的农药之一,正经过各种途径污染空气。为了更好的检测空气中痕量有机氯农药,使用气相色谱质谱联用仪具有检出限低,定性能力强、定量准确等特点,已广泛应用于空气中痕量农药残留的检测。天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于环境空气中有机氯农药的检测。
实验部分
2.1 测试原理
用大流量采样器将环境空气气相和颗粒物中的有机氯采集到滤膜和聚氨酯泡沫(PUF)上,用乙醚-正己烷混合溶剂提取,提取液经浓缩、净化后,气相色谱分离,质谱仪检测,根据保留时间和特征离子丰度比定性,内标法定量。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪(江苏天瑞仪器股份有限公司)
大流量采样器(600/AFPUF1001K 意大利)
索式提取仪(山东海能)
氮吹仪(北京优晟联合科技有限公司)
固相萃取装置(莱伯泰科)
丙酮(HPLC级,Merck)
正己烷(HPLC级,Merck)
乙醚(HPLC级,Merck)
二氯甲烷(HPLC级,Merck)
无水硫酸钠:分析纯(江苏强盛功能化学有限公司)
氯化钠:分析纯(江苏强盛功能化学有限公司)
硫酸:密度1.84g/cm3,优级纯(HPLC级,Merck)
氯化钠溶液:50g/L,现用现配
内标使用液:蒽-d10,10ug/ml,正己烷配置(中国标准物质)
替代物使用液:苝-d12,2ug/ml(中国标准物质)
标准储备液:10mg/L,溶剂正己烷(中国标准物质)
氮气:纯度≥99.999%(空气化工)
氦气:纯度≥99.999%(空气化工)
在“气十条”和“水十条”相继出台后,“土十条”终于落地。近年来,由于我国经济发展方式总体粗放,产业结构和布局仍不尽合理,污染物排放总量较高,土壤作为大部分污染物的终受体,其环境质量受到显著影响。土壤中的污染物主要包括无机污染物和有机污染物。针对有机污染物,涉及种类繁多,主要包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、三氯乙烯等挥发性有机污染物(VOCs),以及多环芳烃、多氯联苯、有机农药类等半挥发性有机污染物(SVOCs)。
天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案,GC-MS 6800配备动态顶空自动进样器可用于检测土壤中挥发性有机物的含量。
样品中的挥发性有机物,在一定条件下挥发,达到气、液、固三相平衡后,用氮气流吹出样品中的挥发性有机物,然后经瞬间加热使组分脱附进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测,通过保留时间和质谱图进行定性,外标法定量。
主要仪器、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪(江苏天瑞仪器股份有限公司);
HT3动静态顶空自动进样器(Teledyne Tekmar 公司);
电子天平(德国赛多利斯 精度:万分之一);
精密移液器(德国普兰德 1ml、5ml、100μl);
容量瓶(5ml、10ml、25ml、100ml、1000ml);
甲醇(色谱纯)、氯化钠(优级纯)、磷酸(优级纯)、石英砂(20-40目);
54种挥发性有机物(VOCs)混合标准溶液(美国AccuStandard)等。