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总磷试剂(已配制好液体试剂,可直接取用)
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3-3-1硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3-3-2过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3-3-3 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3-3-4 钼酸盐溶液:
①溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
②溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。
③硫酸(H2SO4),1+1,300ml,将150ml浓硫酸缓缓加入到150ml水中;
④在不断搅拌下把钼酸铵溶液①徐徐加到300mL硫酸③中,加酒石酸锑钾溶液②并且混合均匀。
⑤此溶液贮存于棕色试剂瓶中,放在约4摄氏度处可保存二个月。

总氮试剂
注:请使用分析纯或以上级的硫酸(ρ(H2SO4)=1.84g/mL),性状为无色透明液体。因硫酸具有吸水性, 试剂配置完成后应立刻密封存储,切勿长时间暴露于空气中。
2.2.1 配制试剂

TN1试剂:将整包的TN1-50粉末状试剂,置于整瓶TN1-50液体试剂中,搅拌使其完全溶解。密封避光储存, 长保质1个月 。
TN2试剂:将整包的TN2-50粉末试剂,全部溶解于25mL无氨水中。避光储存。
TN3试剂: 将TN3-50浓缩试剂,用硫酸(10+1)溶液稀释5倍,混合均匀,使用多少稀释多少毫升,如:需 使用50ml TN3试剂,吸取10ml TN3-50浓缩试剂,加入到40ml硫酸(10+1)溶液中,混合均匀。随时使用随时配制。
硫酸(10+1)溶液:吸取10ml无氨水置于200ml烧杯中,在不停搅拌下,缓缓加入100ml浓硫酸,混合均匀, 密封保存。

方法原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420 nm处测量吸光度。
5.3.2干扰及消除
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,含有此类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响。
若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
5.3.3 水样的稀释
对于清洁的样品,可直接从中取50ml作为试份;对于含有悬浮物或色度深的样品,在预处理后,再从中取50m](或取适量,稀释至50ml)作为试份。

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