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一.方法提要矿石中金的存在形式是以颗粒,片状物和其它各种形式分散存在的,金可溶于王水中,并于过剩的盐酸形成氯金酸。氯金酸在溶液中解离,基于氯金酸易被活性炭吸附,故可以与大量的杂质分离,并使金富集,经灰化除碳再以王水溶解,金又转为三价状态,加数滴氯化钠保护,加王水溶解在水浴上蒸干加盐酸赶去硝酸。定容上原子吸收。二.仪器装备和玻璃器皿1.箱形电阻炉(马弗炉)SX2-4-132.双级旋片式真空泵:ZXB-13.抽率装置:抽率筒4.布什漏斗:Φ80毫米5.胶塞6.吸附柱:内径30高65毫米7.滤板:孔径1毫米8.烧杯夹9.坩埚钳10.水浴锅11.电炉:3KW12.电热板:SB-3.6-413.坩埚:100毫升和50毫升14.烧杯:1000毫升和500毫升15.磨口瓶:10000毫升、5000毫升、2000毫升、500毫升、125毫升16.下口瓶:10000毫升、5000毫升17.量筒:1000毫升、500毫升、250毫升、100毫升、50毫升18.医用乳胶管19.打孔器20.玻璃管:Φ8毫米21.玻璃棒:Φ8毫米22.瓷盘:20*30厘米、30*45厘米23.塑料桶:25升24.电热蒸馏水器25.滴定管:50毫升、25毫升三.试剂和配置1.盐酸:工业纯、分析纯2.硝酸:工业纯、分析纯3.小王水(王水):盐酸:硝酸=3:14.正王水:水:盐酸:硝酸=4:3:15.氯化钠:25%6.活性炭:分析纯7.纸浆:用定性滤纸在水中浸泡搓细8.反王水:水:盐酸:硝酸=4:1:39.金标溶液:称取(99.99%)0.05000克于100毫升烧杯,加小王水10毫升,加氯化钠1克,先微热溶解后,再在水浴上蒸干至无酸味,加盐酸1毫升,蒸干至无酸味,再重复一次,加4.2毫升盐酸,移入500毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1毫升相当于100微克金。四.分析手续视矿样含量多少,称取-200目试样10-50克于400毫升烧杯中,用水润湿,盖上表面皿,在通风中加入王水溶解,对高硫化矿先用反王水溶解,每次加入10-20毫升,分次加入,待激烈反应停止后,再加正王水100-120毫升,对含硫低的矿样一次加入正王水150毫升。(注意碳酸盐激烈反应)氧化铁矿样先加盐酸50-60毫升煮沸至矿样溶解后加正王水80-100毫升,对含碳和有机质多的矿样需在600-700度除碳后,按氧化铁矿溶解。将烧杯置于电热板上加热煮沸40分钟以上,至体积50毫升左右,取下烧杯用温热自来水洗净表面皿及烧杯壁,并稀释体积至150毫升,摇动搅起不起熔渣,使可溶性盐全部溶解.按装抽滤吸附装置,带活动滤板的吸附柱装于抽滤筒内,吸附柱内加纸浆抽干约为2-3毫米,加混有1克活性炭2克纸浆(干重)的碳纸浆抽干,用水洗下柱壁活性炭,厚度在6毫米以上,再加少量纸浆覆盖碳纸浆层,将柱内吸附层仔细压平于柱壁贴紧,把直径80毫米的布什漏斗装于吸附柱上,铺入直径75毫米的中速定性滤纸一张,加水润湿后,再在上面倒上很薄一层纸浆,将冷却至40-50度溶解好的试样连同残渣一起倾入漏斗内过滤吸附金,用温热水洗涤烧杯两次到三次洗涤残渣8-10次,抽干后迅速将每个漏斗上的残渣及滤纸划一小缝,去掉布什漏斗,洗下漏斗柄及柱壁活性炭。用温热的2%的氟化氢铵溶液洗涤7-8次,用2%的盐酸洗涤7-8次,再用温热蒸馏水洗8-10次,抽干后停止抽气,取下吸附柱内活性炭和纸浆,放入预先用王水处理过的50毫升的坩埚中,在电炉盘上低温烘干并升温碳化至大部分碳已灰化,再移入600-700度的箱形电阻炉中灰化,数分钟后除碳干净,取出冷却加入25%的氯化钠3-5滴,沿坩埚壁加小王水1-2毫升,在水浴上蒸干至无酸味,加入1毫升盐酸蒸干至无酸味,再重复一次,取下坩埚,趁热用5%的盐酸溶液冲洗坩埚,洗入100毫升容量瓶中,再定容至刻度,摇匀。配制金标溶液:0、1微克每毫升、3微克每毫升、5微克每毫升、10微克每毫升。5%的盐酸溶液取100微克每毫升5毫升加25毫升盐酸定容到500毫升容量瓶中将原子吸收预热20分钟,做标准曲线后,将定容好的待测样品直接读数即可,如遇待测样品吸光度超出工作曲线范围,可视情况进行稀释,稀释应用5%的盐酸溶液定溶,再测定读数。保留数据即可。清洗进样管3-5分钟,关乙炔,待原子吸收自然熄火后,关掉原子吸收及鼓风机。地质化探样品检测,金属铑粉、海绵铑分析,铑矿多元素分析(铑、钽、铌、金、)铑精粉、铑矿、有害元素分析,铑物相分析、光谱半定量分析、x衍射分析等。多一份化验,少一步弯路!

矿石检测找广东省工业分析检测中心,拥有矿石化验实验室2020年5月12日,关税税则公布第二批对美加征关税商品第二次排除清单,其中自美国产稀土金属矿(税则号25309020)在列。原文指出:对第二批对美加征关税商品,第二次排除其中部分商品,自2020年5月19日至2021年5月18日,不再加征我为反制美301措施所加征的关税。对已加征的关税税款予以退还。2018年8月3日始,商务部公布了对美进口产品加征关税清单,分5%、10%、20%、25%四档,其中美国稀土金属矿在25%一档。此前美国稀土金属矿进口关税为零,而国内进口美国稀土矿企业则需支付25%的关税。排除清单公布后,未来一年内将无需缴纳关税,且过去20个月的时间内因进口美国稀土矿产生的关税将全额退还。举例说明:自2018年8月至2019年4月,供给进口美国稀土金属矿估算7.75万吨,总计金额估算1.27亿美元,可返还税点约为3175万美元。另一方面,进口矿轻稀土加工成本明显下调,部分业内人士担心可能对国内整体轻稀土价位造成一定影响。以镨钕为例,美国稀土矿加工所得镨钕占全国比例约为15%,虽然原料成本下调,15%的产能企业较大程度上缓解了成本压力,但下镨钕价位处于低位走向稳健的时期,短期来看这些企业不存在大幅让利竞争的动机与价值,但随着时间推移后续竞争的拉长扩大仍存在风险。就此次排除清单所释放的信号来看,是中美贸易谈判有进一步缓和迹象。其次高层对美国稀土资源的看法或已转变,之前是一概而论服从大局,现在则是审时度势主动争取。而对美稀土进口,无论政策是阻是通,均体现出稀土敏感的特性与地位。

化学分析主要是从事金属材料、冶金产品、矿产品、化工产品、再生资源等无机材料成分检测以及应对欧盟(RoHS)指令检测的部门。从元素的痕量、微量到中、高含量,乃至属等,检测范围几乎涵盖元素周期表中的所有元素,达70个左右。设有矿物材料实验室、再生资源材料实验室、贵金属检测实验室、高属检测实验室。除常规的检测外,近些年来,根据市场的需求,还新开发和拓展了许多市场急需的分析检测项目:矿物及再生资源(金属废料)中贵金属Au、Ag、Pt、Pd的检测,钽铌的检测,矿物放射性测试;纺织、金属材料、非金属材料、电子、涂料及包装材料等微量重金属(如Pb、Cd、Hg、As、Cr6+等)的检测;环保水质的检测;儿童发样的检测;镍释放检测;气体元素分析等。这些颇具特色的检测服务工作的开展,在社会上产生了很好的影响,被客户誉为“疑难杂症”门诊。在完成大量的委托检测工作的同时,我们还积极开展检测的科研课题的研究和标准的起草研究工作。近年来,先后完成了多项、省级的课题任务和标准的起草验证工作。如《锡铅焊料化学分析方法》国家标准《锡精矿化学分析方法》国家标准《电子陶瓷用二氧化钛》企业标准等。中心技术人员具有长期从事难熔复杂样品分析的经验,知识和技术能力达国内水平。对于稀有难熔金属及合金,包括钛及钛合金、锆及锆合金、钨及钨合金、钒、齿科烤瓷合金、哈氏合金和高温难熔合金、特种金属材料等等样品检测积累了丰富经验,可为生产企业、科研院所提供、准确的难熔复杂样品检测服务。中心积极承担关于难熔复杂样品分析的测试新方法和新技术研究,主持和参与《钨及钨合金化学分析方法》、《钼及钼合金化学分析方法》、《钛及钛合金化学分析方法》、《锆及锆合金化学分析方法》、《钒化学分析方法》和《钴铬烤瓷合金化学分析方法》等共80余项国家标准、行业标准制(修)订工作。



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