世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理微粒检测仪采用光阻法原理的激光传感器，适用于各种分散介质透明的液体（无色、有色、不 含乳浊液）中不溶性微粒大小和数量的检测。微粒检测仪符合新版该项检测方法的要求。天津市天大天发科技有限公司生产的GWJ系列仪器拥有多项专利保护，仪器通过天津市科委组织的鉴定。其技术水平达到国际同类仪器水平。微粒检测仪的应用
微粒检测仪应用在药品检测中，采用光障碍技术检查静脉滴注用注射液(装量为100 mL以上者)中的不溶性微粒，每1 mL中含10 μm以上的微粒不得超过25粒，含25 μm以上的微粒不得超过3粒。在《不溶性微粒检查法》中规定了采用光障碍法原理的仪器检查静脉用注射剂及供静脉注射用无菌原料药中不溶性微粒的大小和数量。
微粒检测仪的原理
光障碍法技术中的传感器原理：被检测的液体通过设计的流通室，与液体流向垂直的入射光束由于被液体中的粒子阻挡而减弱，从而使传感器输出的信号变化，这种信号变化与粒子通过光束时的截面积尺寸成正比。这种比例关系可以反映粒子的大小。每一个粒子通过光束时引起一个电压脉冲信号，脉冲信号的多少反映了粒子的数量。
微粒检测仪主要包括：取样器、传感器和计算机控制的检测和数据处理系统。测量粒径范围为：2~100um；检测粒径浓度为0~10000个/ml。
国产用于药品检测并具有光障碍原理的微粒检测仪是天大天发科技有限公司在20世纪90年代中期自主研发生产的。●检测范围：1~500um
●检测通道：8通道,粒径在1.2~100um范围内可由用户间隔0.1um，任意设置
● 取样体积：0.2~1000ml
● 取样速度：5~85ml/分钟
● 测试范围：0~9999999粒
● 取样体积精度：<±1%
● 分辨率：>95%(按中国药典2010版校准)
<10%(按美国药典、ISO21501校准)
● 佳检测浓度：0~10000粒/ml
● 准确度：规定值±10%
● 重复性：RSD<2%(颗粒计数>1000粒/ml，5ml取样)
● 显示操作：5.7寸LCD触摸屏操作；可配标准键盘
● 数据输出：内置打印机；RS232接口外接计算机
● 性能全面满足并优于2010年版《中国药典》和《美国药典》的要求，内置药典、麻醉器具、输液器具检测标准，可直接进行各种装量的注射液、无菌粉末及医疗器具微粒污染滤除率检测；
● 仪器内置校准曲线，检测粒度分布功能；可在1.2~100um范围内由用户设置上千种粒径对微粒进行检测分析，制定自己的内控标准，尤其对药品研究单位及检测中心的多品种检测具有的优势；
● 分辨率高，优于中国药典要求；的精密注射器取样系统，取样精度优于1%；取样体积小0.2ml；
● 采用国际上光阻法仪器通用的磁力搅拌方式(下搅拌)，不易产生气泡的特点；
● 封闭检测室，检测环境防止污染，取样头自动升降，可任意设置升降位置；
可直接检测各种装量的注射剂(1~500ml瓶装，袋装等);
● 大屏幕液晶显示，触摸屏操作，可外接标准键盘，界面友好，中文菜单提示；
● 易于传感器的清理和排堵；
● 全电压100～264V范围设计，可克服电网波动，仪器无需外接稳压电源。
世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理农药残留速测仪是根据国标GB/T5009.199-2003采用酶抑制原理 [1] 和光电比色法原理研制而成。在一定条件下，有机磷和氨基甲酸类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计测定412nm下吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。农药残留(Pesticide residues)， 是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、 降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链终传递给人、畜。农残剥离器可以降解 水果蔬菜表面的农药残留。
产生原因
方法单一
缺乏正确使用农药的基本知识绝大多数农户仅用农药进行防治，原因很简单： 杀虫效果好，见效快。还有部分农户不讲究用药技术(如白粉病打叶的正面，霜霉病 打叶的背面，不能在晴天正午打药)，一旦认为防治效果不佳，就加大用药量，结果 使病虫害产生了抗药性。当有了抗药性的病虫害又在危害田间的蔬菜时，就施用更大的药量来防治。如此恶性循环，蔬菜的农药残留就会大大增加。更严重的是有的农户还违章在蔬菜上使用禁、限农药，用药后，农药使用的安全间隔期还未到就忙于上市，这样对人体产生的危害就更大了。
结构错误
对使用农药的认识还不够 影响蔬菜质量的农药主要为杀虫剂类农药， 在此类农药中又以有机磷类杀虫剂为主，即三个70%：使用 农药中70%的为杀虫剂；杀虫剂中70%的为有机磷类杀虫剂；有机磷类杀虫剂中70%的为髙毒、剧毒、高残留农药。部分农户认为使药后马上见效的农药就是好农药，而低度的、的生物农药价格高、效果慢，是浪费了人力和物力，这样对蔬菜的质量也产生 了一定的影响。
残留种类
使用的农药，有些在短时间内可以通过生物降解成为无害物质， 而包括DDT在内的有机氯类农药难以降解，则是残留性强的农药（见有机氯农药污染）。根据残留的特性，可把残留性农药分为三种：容易在植物机体内残留的农药称为植物残留性农药 ，如六六六、异狄氏剂等； 易于在土壤中残留的农药称为土壤残留性农药，如艾氏剂、狄氏剂等；易溶于水，而长期残留在水中的农药称为水体残留性农药，如异狄氏剂等。残留性农药在植物、土壤和水体中的残存形式有两种：一种是保持原来的化学结构；另一种以其化学转化产物或生物降解产物的形式残存。
农残危害
农药进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶中 ，造成食物污染， 危害人的健康。一般有机氯农药在人体内代谢速度很慢， 累积时间长。有机氯在人体内残留主要 集中在脂肪中。如 DDT在人的血液、大脑、肝和脂肪组织中含量比例为1:4:30:300；狄氏剂为1:5:30:150。由于农药残留对人和生物危害很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留容许量作了规定。如日本对农药实行登记制度，一旦确认某种农药对人畜有害，便限制或禁止销售和使用。
农残
世界卫生组织和联合国粮农组织（WHO/FAO）对农药残留的定义为 ， 按照良好的农业生产（GAP）规范，直接或间接使用农药后，在食品和饲料中形成的农药残留物的大浓度。根据农药及其残留物的毒性评价，按照国家颁布的良好农业规范和安全合理使用农药规范 ，适应本国各种病虫害的防治需要，在严密的技术监督下，在有效防治病虫害的前提下，在取得的一系列残 留数据中取有代表性的较高数值。它的直接作用是限制农产品中农药残留量，保障公民身体健康。
大
大残留（maximum residues limits，MRLs）指在生产或保护商品过程中， 按照农药使用的良好农业规范（GAP）使用农药后，允许农药在各种食品和动物饲料中或其表面残 留的大浓度。 大残留限制标准是根据良好的农药使用方式（GAP）和在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。
大农药残留限制的标准主要应用于国际贸易，是通过FAO/WHO农药残留联席会议（Joint FAO/WHO Meeting on Pesticide Residues，JMPR）的估计而推算 出来的：农药及其残留量的毒性估计；回顾监控实验和全国食品操作中监督使用而搜集的残留量数据，监测中数据产生了高的国家推荐、 授 权以及登记的安全使用数据。为了适应全国范围内害虫 控制要求的不同要求情况，大农药残留限制标准将高水平的数据继续在监控实验中进行重复，以确定它是有效的害虫控制手段。参照日允许摄入量（ADI）， 通过对国内外各种饮食中残留量的计和确定，表明与“大残留标准”相一致的食品对人类消费是安全的。
再残留
再残留（extraneotls maximum residue 1imits，EMRLs） 一些残留持久性农药虽已禁用，但已造成对环境的污染，从而再次在食品中形 成残留。为控制这类农药 残留物对食品的 污染而制定其在食品中的残留。
日允摄量
每日允许摄入量（acceptable daily intakes，ADI）人 类每日摄入某物 质直至终生， 而不产生可检测到的对健康产生危害的量，以每千克体 重可摄入的量（毫克）表示，单位为mg/kg体重。
急参剂量
急性参考剂量（acute reference dose，acute R FD） 食品或饮水中某 种物质， 其在较短时间内（通常指一餐或一天内）被吸收后不致引起目 前已知的任何可观察到的健康损害的剂量。
暂日允量
暂定日允许摄入量 （tempor’ary acceptable daily intakes，TADI） 指暂定在 一定期限内所采用的每日允许摄人量。
暂日耐量
暂定每日耐受摄入量（provisional tolerable daily intake s，PTDI） 指对制 定再残留的持久性农药而确定的人每日可承 受的量。主要参数：
1、 广泛应用于主要用于蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测；此外还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测，餐馆、学校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。
2、 检测通道：12个检测通道，可以同时测试多个样品，每个样品由程序控制分别立工作，不会互相干扰。
3、 显示方式：≥5英寸液晶触摸屏显示，人性化中文操作界面，读数直观、简单。
4、 配备嵌入式高速热敏打印机，可选择手动打印或者自动打印，三分钟出打印结果。
5、 光源采用进口亮发光二极管，具有低功耗、稳定性强、高灵敏度，高检测精度，高重复性精度，光源可控、响应速度快等优点。
6、 采用标准USB接口设计，免驱动安装，方便数据的存贮和移动，并可随时与计算机直接相连，并且可用计算机控制仪器。实现数据查询、浏览、分析、统计、打印等。
7、 智能化程度高，仪器具有自检功能：具有开机自检和调零功能，具有自动检测重复性功能
8、内置强大的数据库，可在仪器上直接选择样品名称、检测指标、送检单位等信息，也可在仪器上直接编辑录入样品名称、检测指标、送检单位等信息并保存进样品数据库。
9、支持Wifi网络，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警
结果判定编辑 语音
以分光光度计测试（412nm波长）时，按下式计算抑制率：
抑制率(%)=[(ΔΑ0－ΔΑt )/ΔΑ0]×100
以农药残留快速测试仪检测时其抑制率一般可自动计算。若样品抑制率≥50%，表示样品农残超标，为阳性结果。阳性结果的样品需做2次以上重复检测，多次检测仍呈阳性需用气相色谱等仪器做进一步确认。
使用方法编辑 语音
开机
打开仪器背面电源开关，仪器显示开机画面，按画面提示操作，在进行检测之前先校正仪器零点（开机后，在检测界面下，按“调零”键，对所有通道同时调零）仪器进入待机检测状态。
试剂配制
2.1、缓冲液：取1包缓冲剂加入500mL蒸馏水或纯净水中，搅拌溶解制成磷酸缓冲液（pH7.6）, 常温保存。
2.2、显色剂：取1瓶显色剂加25mL缓冲液溶解，使用时取100μL，4℃冰箱保存。
2.3、底物：取1瓶底物加12.5mL蒸馏水或纯净水溶解，使用时取100μL，4℃冰箱保存；或取1瓶底物加2.5mL蒸馏水或纯净水溶解 ，使用时取20μL，4℃冰箱保存。
2.4、 胆碱酯酶：酶制剂无需配制，可直接取用，使用时取100μL，4℃冰箱保存。
样品提取
取2g果蔬样品（块茎类取4g），叶菜剪成25px左右见方的碎片，块茎类取横截面样品或取其表皮，放入三角瓶中，加入10mL缓冲液，振荡1～2min ，倒出提取液，静置2min，待测。若提取液混浊或杂质太多可过滤后再测。
测试
1、 对照测试：于反应瓶中加入2.5mL缓冲液，再分别加入100μL酶液和显色剂，混匀，静置反应10min后加入100μL（或20μL）底物，摇匀并立即倒入比色杯中，及时放入仪器的测量室通道中。按〈对照〉键，显示屏延迟设定秒数后，测量时间开始，计时完毕，显示屏显示对照吸光度增量(ΔΑ)，并提示完成。在进行对照测试时，其他通道可同时进行样品测试。
2、样品测试：于反应瓶中加入2.5mL待测液，再分别加入100μL酶液和显色剂，混匀，静置反应10min后加入100μL（或20μL）底物，摇匀并立即倒入比色皿中，及时放入仪器的测量室通道。按〈样品〉键，显示屏下方延迟设定秒数后，测量时间开始，计时完毕，显示屏显示样品吸光度增量（ΔΑ）及抑制率，并提示合格或超标。数据可进行自动保存，如有需要按〈打印〉键打印。
清洗方法编辑 语音
1、用清水洗干净后浸泡：特别是叶类蔬菜，一定要先清洗后浸泡，否则等于将果蔬浸泡在稀释了的农药水里。等所有清洗工作做完了再切菜，否则，残留农药就会顺着切面渗透到蔬菜里。
2、先清洗后碱水浸泡：先将表面污物冲洗干净，浸泡到碱水中5～15分钟,然后用清水清洗3-5遍。
3、去皮法:外表不平或多细毛的蔬果,较易沾染农药,因此食用前,可去皮者,一定要去皮。
4、加热法：氨基甲酸酯类杀虫剂随着温度升高，分解会加快。如青椒、菜花、豆角、芹菜等，在下锅炒或烧前好先用开水烫一下。
5、阳光晒：经日光照射晒干后的蔬菜，农药残留较少。
6、储存法：对于方便贮藏的蔬菜，好先放置一段时间，空气中的氧与蔬菜中的色酶对残留农药有一定的分解作用。
世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理摩尔渗透压将溶液和水置于U型管中，在U型管中间安置一个半透膜，以隔开水和溶液，可以见到水通过半透膜往溶液一端跑，若于溶液端施加压力，而此压力可刚好阻止水的渗透，则称此压力为渗透压，渗透压的大小和溶液的重量摩尔浓度、溶液温度和溶质解离度相关，因此有时若得之渗透压的大小和其他条件，可以反推出溶质分子的分子量。渗透压：水分子经半透膜进入蔗糖溶液而产生静水压力，如果在溶液的上方施加一个压力，其大小恰好阻止水分子的净渗入，这个压力数值就是该溶液在该浓度下的渗透压（osmoticpressure），用符号π表示，单位：atm。
π的大小可用渗透计测定，或用渗透平衡时高出水面的溶液对下部产生的静水压力表示（h×s×比重=体积×比重）。也可用VantHoff提出的公式计算：π=icRT或π=n/VRTc=溶液的摩尔浓度；i=等渗系数π是溶液的渗透压（kPa），V是溶液的体积（dm3)，n是溶质的物质的量，R是摩尔气体常数。
②渗透压osmoticpressure
隔以半透膜，一方为溶媒的水，另一方为溶液，水通过半透膜向溶液一方渗透。为阻止水的移动在溶液侧所加的压力称为渗透压。水的运动之所以停止，是该压力与通过膜的水的化学势能相等所致。重量克分子浓度Cs的溶液渗透压П，近似于П=CsRT（R：气体常数，T：温度）。如用容积克分子浓度，能得到比理论值更大的实测值。液胞很发达的植物细胞，与细胞体积V之间存在着ПV=定值的关系；但在动物等细胞质多的细胞，从V中减去渗透不活性部分（非水相）的细胞容积时，上式也成立。在植物细胞，细胞质和细胞液保持渗透压平衡。细胞液的渗透压限定细胞质的含水量，而影响细胞质粘性等物理化学性质。此外渗透压还能使之产生膨胀压以调节细胞的生长和膨胀运动。细胞具有调节渗透压的作用，此称渗透压调节（osmoregulation）。就如动物体液那样，浸渍组织的内环境的渗透压，也具有很大的生理影响。渗透压可以用气压、冰点下降度（△）或者渗透克分子浓度等来表示。测量摩尔渗透压的仪器叫摩尔浓度测定仪，可以用于测量样品的浓度，成份检测。
主要测量仪分类：
冰点摩尔浓度测定仪、露点摩尔浓度测定仪、蒸汽压摩尔弄幅度测定仪、胶体摩尔浓度测定仪
世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理薄层扫描仪是可以对斑点进行扫描的分光光度计，用可见光或紫外光作光源，线性扫描或锯齿扫描薄层板展开后的斑点，该斑点就吸收该组分特征波长的单色光，剩余的单色光经透射或反射或发射荧光，由检测器积分起来，获得这块斑点面积的待测物质含量。 [1]薄层色谱又叫薄板层析，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固—液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，因此，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。
薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品（几到几十微克，甚至0.01μg）的分离；另一方面若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。此外，在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。
薄层色谱是在被洗涤干净的玻板（10×3cm左右）上均匀的涂一层吸附剂或支持剂，带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上，凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为0.5cm。待展开剂离约1cm附近时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂，或在紫外灯下显色。薄层色谱法，是将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。
仪器材料编辑 语音
(1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光
滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。
(2)固定相或载体 常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、 硅胶HF,
其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素等。
其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无黏合剂和含黏合剂两种;
前者系将固定相直接涂布于玻板上, 后者系在固定相中加入一定量的黏合剂，一般常用
10%～15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃加热4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基
纤维素钠水溶液(0.5%～0.7%)适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。也有含一定固定相
或缓冲液的薄层。
(3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。
(4) 点样器 同纸色谱法项下。
(5)展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，
除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。 [1](1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,
去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～
0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置
有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。
(2) 点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底
边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为
宜。点样时注意勿损伤薄层表面。
(3) 展开 展开缸如需预先用展开剂饱和，可在缸中加入足够量的展开剂，并在壁
上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封缸顶的盖，使系统平衡或
按正文规定操作。
将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5
～1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中）,密封缸盖,待展开至规定距离(一般为10～15cm),
取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。
(4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描
定量，则可用薄层扫描法。
薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，
结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果
的因素很多，故应在供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与
对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，
只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。用表面涂有吸附剂的石英棒（直径0、9mm；长200mm）代替薄层板，点样于棒一端，按一般方法展开，以氢焰检测器为检测单元，棒放于仪器内，点火，以一定速度扫描。
后测定法编辑 语音
薄层经展开后用刮刀或捕集器将斑点的吸附剂捕集后，再用适当有机溶剂洗脱，然后用可见、紫外分光光度法、荧光分光光度法测定含量。
但样品斑点不能喷显色剂，以免影响测定，斑点位置的确定方法。
样品在紫外线下发射荧光的，可在紫外灯下观察斑点并用针划去斑点位置。
用碘蒸汽显色，在组分处理出棕色斑点（碘吸附后会挥发）。
用标准物对照，将标准点于边上一测显色时，盖住样品，定出斑点位置。
世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理微量氧分析仪分为两种分析原理：分别为燃料电池法微量氧分析仪和氧化锆微量氧分析仪采用完全密封的燃料池氧传感器是当前国际上的测氧方法之一。燃料池氧传感器由高活性的氧电极和铅电极构成，浸没在KOH溶液中。在阴极氧被还原成氢氧根离子，而在阳极铅被氧化。微量氧的分析方法主要有比色法、化学电池法、黄磷发光法、浓差电池法和气相色谱法。其中比色法是较早采用的分析方法，它是国家标准规定的方法，利用铜氨溶液进行比色分析，由于操作复杂，准确度难以，并且不能实现自动在线分析，现在已很少采用，不过它还是一种仲裁方法。黄磷发光法是利用氧气与黄磷氧化燃烧进行分析，具有分析速度快，可以连续分析的特点，但该方法采用的黄磷是危险化学品，生成的产物具有腐蚀性，并且检测限低，所以现在已很少采用。在这里主要介绍化学电池法、浓差电池法和气相色谱法。 [1] 1.化学电池法
化学电池法的微量氧分析仪指的利用氧化还原电池的原理进行微量氧分析，它的传感器（检测器）是化学原电池，主要由一个阴极，一个阳极和电解液组成，以上部件密封于惰性的壳中，被测气体中的氧进入电池中阴极附近O2得到电子，阳极由金属铅制成，失去电子本身被氧化，电池产生的电子由电路引出然后进行补偿修正放大，即可测出被测气体中的氧含量。反应式如下：
O2+2H2O+4e-→40H- 阴极
Pb+2OH-→pbo+H2O+2e 阳极
总反应式2pb+O2→2pbO
因实现方式的不同，可分为原电池法、燃料电池法和赫兹电池法。
2.浓差电池法
浓差电池法也称为氧化锆电池法，它是利用氧化锆元件为检测器的关键部件，以它为主体构成测氧电池，包括氧化锆管及涂制在管底部的钼电极和电极引线，电极引线可将信号引出；加热炉用于加热氧化锆管，使它恒定在设定温度（780±10℃）上；标气管用于接通标气，校准探头；热电偶用于测量氧电池中的温度，接入变送器温控系统；接线板设有信号、热电偶和加热炉三对接线柱，其它还有过滤器、安装法兰和探头外壳。如图1所示，在氧化锆管底的内外表面有两个铂电极，即参比电极和测量电极，分别带有两根铂引线，构成一个氧化锆测氧电池，即氧浓差电池,它在铂电极的反应原理是O2+4e→2O2- ；2O2-→O2+4e ,于是，两电极间就形成了电位差，组成了浓差电池（2）。
氧化锆浓差电池的主要缺点是还原性杂质对微量氧的分析有影响。因为在500－800摄氏度的情况下，还原性物质可以与氧发生反应，消耗氧使分析结果偏低,它的主要优点是量程范围宽，可覆盖常量至微量的氧含量分析，使用方便，使用寿命长。
3.气相色谱法
气相色谱法进行微量氧分析的优势在于多种杂质可以同时检测，因为空分气体中的杂质分离比较容易，所以色谱柱系统的配置简单。在进行包含微量氧的多种杂质检测时，选择色谱分析比较合适。可以选择的色谱检测器主要有热导检测器、电子捕获检测器、氦离子化检测器、氩离子化检测器、放电离子化检测器、原子发射检测器（AED）等。
色谱法进行微量氧分析的缺点是无法实现真正意义上的在线分析，就是所不能对微量氧进行实时监控，需要间断的检测，并且设备系统复杂，需要载气、辅助气等。 [1]
微量氧分析仪 语音
燃料电池法微量氧分析仪
微量氧分析仪(燃料电池电化学法)
采用完全密封的燃料池氧传感器是当前国际的测氧方法之一。燃料池氧传感器是由高活性的氧电极和铅电极构成，浸没在KOH的溶液中。在阴极氧被还原成氢氧根离子，而在阳极铅被氧化。
溶液与外界有一层高分子薄膜隔开，样气不直接进入传感器，因而溶液与铅电极不需定期清洗或更换。样气中的氧分子通过高分子薄膜扩散到氧电极中进行电化学反应，电化学反应中产生的电流决定于扩散到氧电极的氧分子数，而氧的扩散速率又正比于样气中的氧含量，这样，该传感器输出信号大小只与样气中的氧含量相关，而与通过传感器的气体总量无关。通过外部电路的连接，反应中的电荷转移即电流的大小与参加反应的氧成正比例关系。 采用此方法进行测氧，可以不受被测气体中还原性气体的影响，免去了许多的样气处理系统。它比老式“金网-铅”原电池测氧更快速，不需要漫长的开机吹除过程，“金网-铅”原电池样气直接进入溶液中，导致仪器的维护量很大，而燃料电池法样气不直接进入溶液中，传感器可以非常稳定可靠的工作很长时间。事实上， 燃料电池氧传感器是完全免维护的。但是在使用过程中，需要经常校准，确保其测试的准确性，市面上的燃料电池电化学氧传感器以英国CITY的传感器比较稳定。
氧化锆微量氧分析仪
微量氧分析仪(氧化锆法)
氧化锆传感器的核心构件是氧化锆固体电解质，氧化锆固体电解质是由多元氧化物组成的。常用的这类电解质有ZrO2·Y2O3，它由二元氧化物组成，其中，ZrO2称为基体，Y2O3称为稳定剂。ZrO2在常温下是单斜晶体，在高温下它变成立方晶体(萤石型)，但当它冷却后又变为单斜晶体，因此纯氧化锆的晶型是不稳定的。所以当在ZrO2中掺人一定量的稳定剂Y2O3时，由于Y置换了Zr的位置，一方面在晶体中留下了氧离子空穴，另一方面由于晶体内部应力变化的原因，该晶体冷却后仍保留立方晶体，因此又称它为稳定氧化锆。据上分析，稳定氧化锆在高温下(650℃以上)是氧离子的良好导体。 在上述电池中，Pt表示两个铂电极，它是涂制在氧化锆电解质的两边，两种氧分压为P''O2和P'O2的气体分别通过电解质的两边。作为氧传感器，其中P''O2是参比气，例如通人空气(20.6%O2)，P'O2是待测气，例如通入烟气。在高温下，由于氧化锆电解质是良好的氧离子导体，上述电池便是一个典型的氧浓差电池。
在高温下（650---850℃），氧就会从分压大的P''O2一侧向分压小的P'O2侧扩散，这种扩散，不是氧分子透过氧化锆从P''O2侧到P'O2侧，而是氧分子离解成氧离子后，通过氧化锆的过程。在750℃左右的高温中，在铂电极的催化作用下，在电池的P''O2侧发生还原反应，一个氧分子从铂电极取得4个电子，变成两个氧离子(O2-)进入电解质，即：
O2（P''O2）+4e→2O2- P''O2侧铂电极由于大量给出电子而带正电，成为氧浓差电池的正极或阳极。这些氧离子进入电解质后，通过晶体中的空穴向前运动到达右侧的铂电极，在电池的P'O2侧发生氧化反应，氧离子在铂电极上释放电子并结合成氧分子析出，即：
2O－4e→O2（P'O2）
P'O2侧铂电极由于大量得到电子而带负电，成为氧浓差电池的负极或阴极。这样在两个电极上，由于正负电荷的堆积而形成一个电势，称之为氧浓差电动势。当用导线将两个电极连成电路时，负极上的电子就会通过外电路流到正极，再供给氧分子形成离子，电路中就有电流通过。
其池电势由能斯特方程给出：
E=RT/4F×ln(P''O2/P'O2)
式中R为气体常数，T为电池的热力学温度(K)，F为法拉第常数．(1)式是在理想状态下导出的， 具有四个条件：(1)两边的气体均为理想气体；(2)整个电池处于恒温恒压系统中；(3)浓差电池是可逆的；(4)电池中不存在任何附加电势。因此称(1)式为氧化锆传感器的理论方程。由(1)式可见由于参比气氧含量P''O2是已知的，因此测得E值后便可求得待测气体氧含量P'O2值。
当电池工作温度固定于700℃时，上式为：
E=48.26lg(P''O2/P'O2)
由上式，在温度700℃时，当固体电介质一侧氧分压为空气(20.6%) 时，由浓差电池输出电动势E，就可以计算出固体电介质另一侧氧分压，这就是氧化锆氧量分析仪的测氧原理。
微量氧分析仪的主要厂家
国内生产以上这些仪器的厂家大概有：
微量氧分析仪的适用范围
微量氧分析仪使用的范围也比较广：钢铁、冶金、热电、石化、化工、焦化、PVC、多晶硅、合成氨等行业均能使用到，其中分类如下：
①空分制氧、空分制氮、化工流程氧含量自动分析
② 电子行业保护性气体中氧含量分析，如：氮气中微量氧测试
③ 磁性材料等高温烧结炉的保护性气体中氧含量分析
④ 玻璃、建材行业中氧含量分析及各种行业中氧含量分析
微量氧分析仪的注意事项 语音
分析仪的配套管线
应确保密封，微小的泄漏都会使环境空气中的氧扩散进来，从而使测量数值偏高。
虽然在测量中，样气压力大于环境压力，但样气中的氧是微量级的，根据法拉利定律，氧的分压与其体积含量成正比，大气中含有约为21%的氧，与以PPM计算浓度的样气的氧分压相差一万倍左右，因而气样中微量氧的分压远低于大气中的氧分压，当出现泄漏时，大气中的氧便会从泄漏部位迅速扩散进来。
还有，取样管线应尽可能短些，接头尽可能少，要接头及阀门密封良好，管线连接完毕后，应做气密性检查。
气密性检查的要求：0.25MPAm测试压力下，30分钟，压降不大于0.01MPA。
管线材质
基本上以铜质或不锈钢管线为好，次选聚四氟乙烯管。禁选乳胶管、白胶管之类管材，其气密性和材质抗渗透性太差，测量微量氧在标准测量压力下误差太大。管线外径通常我们选择6毫米或1/4IN，也有选择3毫米或1/8IN，总之，不锈钢管，清洗、脱脂，保持管内壁光滑洁净，对于痕量级（〈1PPMV）氧的分析，应选择内壁抛光的不锈钢管。所选择的阀门、接头，死体积应尽可能小。
样品
中的水分在管壁上冷凝凝结，造成对微量氧的溶解吸收，应根据情况对取样管线采取绝热保温或伴热保温措施。检测液氮中的微量氧时，尤其要注意加温措施，不然，由于氧沸点低于氮沸点13度，样品气不均匀气化，会使测量值严重偏低。
样品气中不能含有油类组分或固体颗粒物，以免引起渗透膜阻塞和污染。
样品气中不应含有硫化物、磷化物或酸性气体成分。这些组分会对燃料电池，特别是碱性燃料电池造成危害。
原则
微量氧分析仪的测量位应尽可能与测量单位接近，以避免过长的管线和过多的不确定因素，影响测量数据的可靠性。
世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理在线水质分析仪是一种水质监测工具，可以达到自动对水质各项参数的实时监测。能够提供给诸如自来水供应、医学、制药、污水处理、市政、电力与能源、食品加工、塑料、汽车、半导体、轮胎、冶金、材料处理、采矿、印刷及石油天然气等各行业的需求。氨氮在线监测仪就是安装于特定位置的污染源，24小时连续不间断地对污染源进行氨氮分析的仪器。氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4）形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。原理
在pH值大于11的环境下，铵根离子向氨转变，氨通过氨敏电极的疏水膜转移，造成氨敏电极的电动势的变化，仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触－－有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同，辅助试剂也通过蠕动泵投加，并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中，分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
仪器品牌
进口品牌：德国WTW,英国RAIKING
国内品牌：锐泉
如何性能
1.量程：电极法氨氮量程规格分为：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。并且量程自由切换，量程越大，说明仪器采用的电极的适应性越强。
2.低检出限：仪器的低检出限越低，代表电极的品质越好，一般为0.05mg/l。
3.准确度：准确度是在线监测仪器基本的要求，测量值与真实值的误差越小（一般要求为10%），仪器的性能越好。
4.重复性：重复性也是在线监测仪器的基本要求，同一个质控样，反复测量，在满足准确度误差的前提下，每次测量的数据偏差不应超过5%。在10%以内都属于正常。
纳氏试剂比色法编辑 语音
原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
注意事项
:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.