正庚烷工业级有机合成原料99%正庚烷

上面我们介绍了有机溶剂正庚烷的提纯方法，大家都看过了吧，下面小编继续为大家介绍正庚烷的制备之色谱级制备方法，想要了解的朋友一起跟随小编的介绍来看看吧。
   (1)将纯度约为98％的原料正庚烷提升至硅胶吸附柱上方，吸附柱的规格为：长度1.5m、内径3.2cm，装硅胶量为柱长的4/5，利用重力流入柱内，控制流速50mL～80mL/min，使有机溶剂与硅胶充分接触，并吸附其中的烷烃和芳香烃杂质，去除初始流出液(约200～500毫升)，因开始时会将硅胶中的杂质带出来，，对出液进行检测。
   (2)将检测合格的正庚烷出液流入硅藻土吸附柱，该硅藻土吸附柱与硅胶吸附柱相同，利用硅藻土吸附柱与有机溶剂接触，能吸附羰基化合物等杂质而与其分离，流速50mL～80mL/min，出液检测吸光度接近指标。对以上两个步骤中所使用的吸附柱(硅胶、硅藻土)，本申请人进行了多次试验。结果表明，采用两种吸附剂联合使用效果更佳。经过两级吸附柱吸附后，正庚烷的含量≥99％。
   (3)将步骤(2)的正庚烷出液经干燥柱进行干燥，干燥柱内的干燥剂为无水氯化钙或氢化钙，干燥出液含水量0.01％～0.05％，大于0.05％视为干燥剂被水饱和，更换干燥剂后再进行干燥。经过无水氯化钙或氢化钙干燥后，水分达到0.01％～0.05％。
   (4)将干燥后的出液打入反应釜精馏，利用电加热，控制加热温度140℃～200℃，釜中正庚烷液体温度100℃～110℃，出液温度98℃～99℃；回流比10∶5～8，逐渐调节回流比为10∶12～15，然后得到色谱级正庚烷产品；按确定的工艺条件精馏，控制精馏温度和回流比，去除前馏分后，制备出的正庚烷全部符合色谱指标要求。
   (5)合格后成品用0.45μm微孔滤膜过滤、装瓶，在氮气保护下储存。 效果检测：制备出的色谱级正庚烷成品，在紫外波长197nm～400nm范围内(1cm石英吸收池，水作参比)，吸光度满足表1中的指标要求，含量大于99.0％，水分≤0.01％，回收率大于95％，成品率约达到95％以上，其它指标均达到要求。
  色谱级正庚烷的制备方法就为大家介绍到这里结束了，希望能给大家带来一些帮助，若大家对正庚烷有需求，欢迎与我们咨询洽谈，我们竭诚为您服务。