宜宾色谱仪检测计量校准第三方仪器机构
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面议
液相色谱仪:
1、HPLC的日常操作条件。
工作温度10~30℃;相对湿度是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。
2、泵的保养。
使用流动相尽量要清洁;进液处的沙芯过滤头要经常清洗;流动相交换时要防止沉淀;避免泵内堵塞或有气泡。
3、进样器的保养。
每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。
4、柱的保养。
柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高粘度的溶剂作为流动相;进样样品要提纯;严格控制进样量;每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;每天分析测束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,应用适当保存并封闭。
5、检测器的保养。
紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。同时样品池要保养。
在液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则:一次只改变一个因素,从而确定假定因素与问题之间的;如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位,从而避免浪费;养成良好的记录习惯,一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。
液相色谱仪在使用中也会产生一定的故障问题,对于用户的使用会造成一定的影响。
1、气泡溢出。
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,清洗脱气。气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,都无法不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,纯水冲洗过滤器。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
2、峰面积重复性不佳。
进样阀漏液;加样针不到位; 液量不足。
处理对于种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况加样针插到底,样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以色谱柱的使用寿命,同时避免过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3、柱压高原因。
缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
样品污染沉积。
4、既无压力指示,又无液体流过。
泵密封垫圈磨损;大量气泡进入泵体。
5、压力波动大,流量不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有的烧杯用超声波清洗。
6、出峰不佳,峰分叉。
色谱柱被污染;柱头填料塌陷。
色谱柱
色谱柱由固定相与柱管组成。色谱柱可按柱管的粗细、固定相的填充方法及分离机制分类。
按柱粗细可分为一般填充柱及毛细管柱两类。
填充色谱柱 多用内径4~6的不锈钢管制成螺旋形管柱,常用柱长2~4m。填充液体固定相(气-液色谱)或固体固定相(气-固色谱)。
毛细管色谱柱 柱管为毛细管,常用内径0.1~0.5的玻璃或弹性石英毛细管,柱长几十米至百米。按填充方式可分为开管毛细管柱及填充毛细管柱等。
按分离机制可分为分配柱及吸附柱等,它们的区别主要在于固定相。
分配柱 一般是将固定液(高沸点液体)涂渍在载体上,构成液体固定相,利用组分的分配系数差别而实现分离。将固定液的官能团通过化学键结合在载体表面,称为化学键合相(chemically bonded phase),不流失是其优点。
吸附柱 将吸附剂装入色谱柱而构成,利用组分的吸附系数的差别而实现分离。除吸附剂外,固体固定相还包括分子筛与高分子多孔小球等。
一、 固定液
固定液一般是一些高沸点的液体,在操作温度下为液态,在室温时为固态或液态。
(一)对固定液的要求
在操作温度下呈液态且蒸气压低,因为蒸气压低的固定液流失慢、柱寿命长、检测器本底低;固定液对样品中各组分有足够的溶解能力,分配系数较大;选择性能高,两个沸点或性质相近的组分的分配系数比不等于一;稳定性好,固定液与样品组分或载体不产生化学反应,高温下不分解;粘度小,凝固点低。
(二)固定液的分类
有数百种固定液,合理分类有利于选择。化学分类与极性分类是常用的分类方法。
1.化学分类法
(l)烃类:包括烷烃与芳烃。常用的有沙鱼烷(角鲨烷、异卅烷、C30H62),是标准非极性固定液。
(2)硅氧烷类:是目前应用广的通用型固定液。其优点是温度粘度系数小、蒸气压低,流失少,对大多数有机物都有很好的溶解能力等。包括从弱极性到极性多种固定液。这类固定液的基本化学结构为:
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