河北石家庄行唐生产便携式多参数快速测定仪总代,便携水质测定仪

配制掩蔽剂（针对含氯高的水样，非）：
对于含氯高的水样可通过加入硫酸汞掩蔽剂而避免干扰，一般情况下，当COD值为50mg/L以上，氯离子浓度超过1000mg/L以上时，可采用稀释法，用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于1000mg/L，再进行分析。
掩蔽剂配制：：称取24g分析纯硫酸汞分次加入100mL硫酸中，搅拌溶解。

标准溶液也可按照以下方法自行配制：
依据《GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》中规定的方法进行配制，注意：配制的标准溶液准确度和不确定度，主要取决于配制过程中各个环节的误差。
标准溶液配制方法：
称取预先在 l05~110℃烘干2 小时并冷却后的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）0.4251g全部溶于蒸馏水，并稀释至 1000mL，混匀，该溶液的理论COD值为 500mg/L。
称取预先在 l05~110℃烘干2小时并冷却后的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g全部溶于蒸馏水，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，该溶液的COD值为1000mg/L。
3-1-4 硝酸银溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。（用于检测氯离子含量，非）
将17.1g 硝酸银溶于1000mL 水。
3-1-5 铬酸钾溶液：ρ（K2CrO4）=50g/L。（用于检测氯离子含量，非）
将5.0g 铬酸钾溶解于少量水中，滴加硝酸银溶液（3-1-4）至有红色沉淀生成，摇匀，静置12小时，过滤并用水将滤液稀释至100mL。

总氮试剂
注：请使用分析纯或以上级的硫酸(ρ（H2SO4）=1.84g/mL)，性状为无色透明液体。因硫酸具有吸水性， 试剂配置完成后应立刻密封存储，切勿长时间暴露于空气中。
2.2.1 配制试剂

TN1试剂：将整包的TN1-50粉末状试剂，置于整瓶TN1-50液体试剂中，搅拌使其完全溶解。密封避光储存， 长保质1个月 。
TN2试剂：将整包的TN2-50粉末试剂，全部溶解于25mL无氨水中。避光储存。
TN3试剂： 将TN3-50浓缩试剂，用硫酸（10+1）溶液稀释5倍，混合均匀，使用多少稀释多少毫升，如：需 使用50ml TN3试剂，吸取10ml TN3-50浓缩试剂，加入到40ml硫酸（10+1）溶液中，混合均匀。随时使用随时配制。
硫酸（10+1）溶液：吸取10ml无氨水置于200ml烧杯中，在不停搅拌下，缓缓加入100ml浓硫酸，混合均匀， 密封保存。
干扰和消除
①样品中砷、铬、硫会对测定产生干扰，砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除，硫化物大于2mg/L干扰测定，用氮气去除，铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
②样品中高浓度的有机物会消耗过硫酸钾氧化剂，使总磷的测定结果偏低，可以通过稀释试样来消除影响。
③样品中含较多的固体颗粒或悬浮物时，须摇匀后取样、适当稀释，再通过匀质化预处理后再测定。
④含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
水样的稀释
对于清洁的样品，可直接从中取50ml作为试份；对于含有悬浮物或色度深的样品，在预处理后，再从中取50m](或取适量，稀释至50ml)作为试份。
空白水样：
取50ml 无氨水加入清洗干净的50ml刻度管中，加1mL酒石酸钾钠溶液，混匀，加1mL的纳氏试剂，混匀，放置10分钟后, 倒入比色皿约2/3高度处等待测定；
待测水样：
样品氨氮浓度为<2mg/L时：吸取50mL待测样品置于清洗干净的50ml刻度管中，然后加入1ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加入1ml纳氏试剂，混匀，静置10分钟后擦拭干净，倒入比色皿约2/3高度处等待测量。此稀释倍数为1；
样品氨氮浓度为<20mg/L时：吸取5mL待测样品置于清洗干净的50ml刻度管中，补无氨水45mL定量至50ml，然后分别加入1ml酒石酸钾钠溶液和1ml纳氏试剂，混匀，静置10分钟后擦拭干净，倒入比色皿约2/3高度处等待测量。此稀释倍数为10；
浓度大于20.00mg/L时可稀释测定。稀释的原则为稀释完的样品浓度值<2mg/L。
原水样的氨氮含量为：
氨氮(N,mg/L) = 仪器测得氨氮浓度×稀释倍数
水样的预处理
样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，使测量的数据不稳定，处理方法如下：
1、除余氯
加入适量的硫代硫酸钠溶液（0.35％），每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化钾检验是否除尽。
2、凝聚沉淀
取100ml水样加入1 ml 10%硫酸锌溶液和0.1～0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH值至10.5左右，混匀。放置使其沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
3、络合掩蔽
加入酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
4、蒸馏法
用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则采用蒸馏法。
调节水样的pH使在6.0-7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被吸收于硼酸溶液中。
（1）蒸馏装置：由500ml凯氏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的直形冷凝管组装而成。冷凝管末端可连接一适当长度的滴管，使出口浸入吸收液液面下约2cm。
（2）试剂：
1）、硼酸吸收液：20g/L溶液
2）、1mol/L盐酸溶液
3）、氢氧化钠溶液：40g/L溶液
4）、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5）、0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0-7.6）
6）、防沫剂，如石腊碎片
（3）步骤：
1）、蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0．25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。
2）、将50mL硼酸吸收液移入接收并内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
3）、分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。
（4）注意事项
1）、蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。
2）、防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加入少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
（5）低pH下煮沸
蒸馏时，某些有机物很可能与氨同时被馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。