玉溪气相色谱质谱联用仪,气相质谱仪
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面议
合聚醚是聚氨酯硬泡的主要原料之一,又称白料,与聚合MDI共称黑白料,适用于建筑保温、保冷、太阳能、热水器、冷库、恒温库、啤酒罐、冷藏等场合,常常会用氟利昂作为发泡剂。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪对组合聚醚中的氟利昂进行分析,得到了比较满意的测试效果。
参考标准《HJ 736-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法》,在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中挥发性卤代烃向液上方空间挥发,产生蒸汽压,达到气液固三相平衡;气相中的挥发性有机物进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。根据保留时间和质谱图相比较定性,内标法定量。
有机氯农药作为世界上生产和使用多的农药之一,正经过各种途径污染空气。为了更好的检测空气中痕量有机氯农药,使用气相色谱质谱联用仪具有检出限低,定性能力强、定量准确等特点,已广泛应用于空气中痕量农药残留的检测。天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于环境空气中有机氯农药的检测。
实验部分
2.1 测试原理
用大流量采样器将环境空气气相和颗粒物中的有机氯采集到滤膜和聚氨酯泡沫(PUF)上,用乙醚-正己烷混合溶剂提取,提取液经浓缩、净化后,气相色谱分离,质谱仪检测,根据保留时间和特征离子丰度比定性,内标法定量。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪(江苏天瑞仪器股份有限公司)
大流量采样器(600/AFPUF1001K 意大利)
索式提取仪(山东海能)
氮吹仪(北京优晟联合科技有限公司)
固相萃取装置(莱伯泰科)
丙酮(HPLC级,Merck)
正己烷(HPLC级,Merck)
乙醚(HPLC级,Merck)
二氯甲烷(HPLC级,Merck)
无水硫酸钠:分析纯(江苏强盛功能化学有限公司)
氯化钠:分析纯(江苏强盛功能化学有限公司)
硫酸:密度1.84g/cm3,优级纯(HPLC级,Merck)
氯化钠溶液:50g/L,现用现配
内标使用液:蒽-d10,10ug/ml,正己烷配置(中国标准物质)
替代物使用液:苝-d12,2ug/ml(中国标准物质)
标准储备液:10mg/L,溶剂正己烷(中国标准物质)
氮气:纯度≥99.999%(空气化工)
氦气:纯度≥99.999%(空气化工)
水样中苯胺类化合物在 pH≥11 条件下,以二氯甲烷萃取,萃取液经脱水、浓缩、净化后,用气相色谱-质谱联用仪测定。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图及特征离子定性,用内标法定量。
2.3 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪(江苏天瑞仪器股份有限公司)
色谱柱:DB-5MS 30m*0.25mm*0.25µm(安捷伦科技)
旋转浓缩仪(上海亚荣生化仪器厂,RE-52)
氮吹仪(北京优晟联合科技有限公司,UGC-12WF)
固相萃取装置(可通过真空泵调节流速)(Supelco,12位)
弗罗里硅土(Florisil)柱:1000mg/6ml,市售
微量移液器50µl、100µl、1000µl
分液漏斗1L 或 2L
二氯甲烷(CH2Cl2):HPLC级,异丙醇(C3H8O):HPLC级,正己烷(C6H14):HPLC级
甲醇(CH3OH):HPLC级,硫代硫酸钠(Na2S2O3):分析纯,氯化钠(NaCl):分析纯,
无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯,氢氧化钠溶液:c (NaOH)=10mol/L,硫酸溶液:1+1
苯胺类化合物标准贮备液:ρ=1000µg/ml,含 19 种目标化合物
替代物(4-溴氟苯)标准贮备溶液:ρ=2000µg/ml
内标(1,2-二氯苯-d4、菲-d10)贮备液:ρ=2000µg/ml
近年来,饮水安全越来越受到世界的关注。现代农业生产中农药的广泛应用已经成为水污染的主要来源之一。喷洒后的农药可以分布于空气、水和土壤中,而直接施用于土壤的农药则会流入附近的水体或渗透到地下水中。有机磷农药作为世界上生产和使用多的农药,正通过各种途径污染水源。目前,水中痕量有机磷农药的分析方法正在不断改进,气相色谱质谱联用仪具有检出限低,定性能力强、定量准确等特点,已广泛应用于水中痕量农药残留的检测。