直读式火花光谱仪
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直读光谱仪作为一种定量分析金属材料化学成分的仪器,其检测结果准确性的重要程度毋庸置疑。影响直读光谱仪检测结果准确性的因素不可不重视。对与实验员来说直读光谱仪的操作应经过系统的培训学习。操作人员的技术水平、熟练程度直接影响着检测结果的准确性,具体表现在制样水平、标样的选择、结果数据的筛选和对仪器的维护保养等。
对样品制样的要求
1、分析样品成致密的块状或较厚片状固体,相对均匀,有代表性,不能有裂纹、夹杂、缩孔等物理缺陷。
2、每次检测前都要重新制样,试样表面平整。当试样放在电极激发台上时, 不能有漏气现象。
3、待测样品表面不能沾污。
4、分析样品与控制标样操作一致。磨样纹路粗细应该保持一致,不能有交又纹出现,磨样时用力应该均匀,用力不要过大,用力太大会导致试样磨样过热,直接导致试样表面出现氧化的现象。
5、试样厚度不能太薄。如果试样的厚度比较薄, 其表面不平整, 也很很容易被烧, 并且激发时容易被击穿, 这样也会在一定程度上影响薄样测量结果。
在检测过程中由于温度、湿度、供气压力、振动、透镜污染、电极污染、电源波动等均会使校准曲线发生移动,造成检测数值产生较大误差,因此要对仪器进行定期或不定期标准化。标准化是借助已知样品重新校准光谱仪,标准化有类型标准化(对单个合金进行标准化)、本类合金标准化(对特定合金组织进行标准化)和全部标准化(对整个基体进行标准化),标准化的正确与否是直接影响分析结果的关键。如果标准化选择时机不合理,就容易产生数值偏差。同时还受工件稳定性与表面质量、电极、火花台、石英窗、聚光透镜等因素的影响。