巢湖含山县计量器具校准检测机构
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网络分析仪一种能在宽频带内进行扫描测量以确定网络参量的综合性微波测量仪器。全称是微波网络分析仪。网络分析仪是测量网络参数的一种新型仪器,可直接测量有源或无源、可逆或不可逆的双口和单口网络的复数散射参数,并以扫频方式给出各散射参数的幅度、相位频率特性。自动网络分析仪能对测量结果逐点进行误差修正,并换算出其他几十种网络参数,如输入反射系数、输出反射系数、电压驻波比、阻抗(或导纳)、衰减(或增益)、相移和群延时等传输参数以及隔离度和定向度等。矢量网络分析仪是微波毫米波测试仪器领域中为重要、应用为广泛的一种智能化测试仪器,在业界享有“微波/毫米波测试仪器”的美誉,主要用于被测网络散射参量双向S参数的幅频、相频及群时延等特性信息的测量,广泛应用于以相控阵雷达为代表的新一代电子装备研制、生产、维修和计量等领域,还可以应用于制导、隐身及反隐身、航空航天、卫星通信、雷达侦测和监视、教学实验以及天线与RCS测试、元器件测试、材料测试等诸多领域矢量网络分析仪,它本身自带了一个信号发生器,可以对一个频段进行频率扫描. 如果是单端口测量的话,将激励信号加在端口上,通过测量反射回来信号的幅度和相位,就可以判断出阻抗或者反射情况. 而对于双端口测量,则还可以测量传输参数. 由于受分布参数等影响明显,所以网络分析仪使用之前进行校准。
在微波电路的设计和计算中,需要对所用元、器件特性的全部网络参数进行全面定值。而微波元、器件中,包括微波晶体管,大多采用S参数(散射参数)来表述它们的特性。一般二端口网络需要有四个散射参数(S11、S22、S12和S21),才能对其全面定值。因此往往采用测量的方法来确定网络的参数。
图2 网络分析仪框图
图2 网络分析仪框图
20世纪60年代中期,出现能在宽频带范围内扫频测量并能显示全部网络S参数的模值和幅角的多功能仪器,这就是微波网络分析仪。因此网络分析仪的基本部分实际上就是一台S参数测量仪。方框图如图2所示。
由于测定了网络的S参数后,网络的其它各种特性参量都可以从S参数中导出,因此,微波网络分析仪具有多种功能。
网络分析仪是在四端口微波反射计(见驻波与反射测量)的基础上发展起来的。在60年代中期实现自动化,利用计算机按一定误差模型在每一频率点上修正由定向耦合器的定向性不完善、失配和窜漏等而引起的误差,从而使测量度大为提高,可达到计量室中精密的测量线技术的测量度,而测量速度提高数十倍 [2] 。
原理编辑 语音
一个任意多端口网络的各端口终端均匹配时,由第n个端口输入的入射行波 an将散射到其余一切端口并 发射出去。若第m个端口的出射行波为bm,则n口与m口之间的散射参数Smn=bm/an。一个双口网络共有四个散射参数 S11、S21、S12和S22。当两个终端均匹配时,S11和S22就分别是端口1和2的反射系数,S21是由1口至2口的传输系数,S12则是反方向的传输系数。当某一端口m终端失配时,由终端反射回来的行波又重新进入m口。这可以等效地看成是m口仍是匹配的,但有一个行波am入射到m口。这样,在任意情况下都可以列出各口等效入射、出射行波与散射参数之间关系的联立方程组。据此可以解出网络的一切特性参数,如终端失配时的输入端反射系数、电压驻波比、输入阻抗以及各种正向反向传输系数等。这就是网络分析仪的基本的工作原理。单端口网络可视为双口网络的特例,在其中除S11之外,恒有S21=S12=S22。对于多端口网络,除了一个输入和一个输出端口之外,可在其余一切端口都接上匹配负载,从而等效为一个双端口网络。轮流选择各对端口作为等效双口网络的输入、输出端,进行一系列测量并列出相应的方程,即可解得n端口网络的全部n2个散射参数,从而求出n端口网络的一切特性参数。 图3左为四端口网络分析仪测量S11时测试单元的原理示意,箭头表示各行波的路径。信号源 u输出信号经开关S1和定向耦合器D2输入到被测网络的端口1,这就是入射波a1。端口1的反射波(即1口的出射波b1)经定向耦合器 D2和开关传到接收机的测量通道。信号源u的输出同时经定向耦合器D1传到接收机的参考通道,这个信号是正比于a1的。于是双通道幅度-相位接收机就测出b1/a1,即测出S11,包括其幅值和相位(或实部和虚部)。测量时,网络的端口2接上匹配负载R1,以满足散射参数所规定的条件。系统中的另一个定向耦合器D3也终接匹配负载R2,以免产生不良影响。其余三个S 参数的测量原理与此类同。图3右为测量不同Smn参数时各开关应放置的位置。
图3 网络分析仪
图3 网络分析仪
在实际测量之前,先用三个阻抗已知的标准器(例如一个短路、一个开路和一个匹配负载)供仪器进行一系列测量,称为校准测量。由实测结果与理想(无仪器误差时)应有的结果比对,可通过计算求出误差模型中的各误差因子并存入计算机中,以便对被测件的测量结果进行误差修正。在每一频率点上都按此进行校准和修正。测量步骤和计算都十分复杂,非人工所能胜任。
上述网络分析仪称为四端口网络分析仪,因为仪器有四个端口,分别接到信号源、被测件、测量通道和测量的参考通道。它的缺点是接收机的结构复杂,误差模型中并未包括接收机所产生的误差。
参数编辑 语音
参数(散射参数)用于评估 DUT 反射信号和传送信号的性能。 参数由两个复数之比定义,它包含有关信号的幅度和相位的信息。 参数通常表示为:
输出 输入
输出:输出信号的 DUT 端口号。
输入:输入信号的 DUT 端口号。
例如,参数 S21 是 DUT 上端口 2 的输出信号与 DUT 上端口 1 的输入信号之比,输出信号和输入信号都用复数表示。
当启动平衡 - 不平衡转换功能时,可以选择混合模 S 参数。
新发展编辑 语音
1973年又研制出六端口网络分析仪。它利用一个由定向耦合器和混合接头(魔 T)组成的六端口网络作为测量单元,除二个端口分别接信号源和被测件之外,其余四个端口均接到幅值检波器或功率计。通过检出的四个幅值的适当组合,可以求出被测网络散射参数的模和相位。它不必使用复杂的双通道接收机来取得相位信息,从而使测量系统的硬件大为简化。此外,它有超过必需数目的冗余测量端口,可以利用冗余数据之间互相核对来提高测量结果的可信性。但它的计算工作比四端口网络分析仪要复杂得多。采用双六端口网络分析仪来测量双端口网络,即用一个六端口网络仪接在被测网络的端口1,另一个接在端口2,可在测量过程中避免开关转换或人工倒转被测网络的输入端和输出端,进一步提高了测量的度
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理EMI测试接收机IF数字化认证级EMI测试接收机符合CISPR 16-1,依据CISPR,EN 550xx,FCC和MIL等标准的电磁干扰测量。适合家电(CISPR 14-1)、照明设备(CISPR 15)的EMI测试。为基于微处理器控制的智能接收机,可以使用控制平台(计算机)软件进行控制,实现自动测试。内置预选器,具有很高的动态范围,能进行的EMC测量。可任意设置、修改不同标准的限值,方法简单且功能完善。
可根据不同的配件选择传导因子仪器自动对数据进行数据处理。
进行扫描粗测,同时测出峰值和平均值的两条曲线;也可单测平均值或峰值的曲线。
仪器可进行终测试,每个频段测出一个大点的准峰值和平均值;也可人为选点进行准峰值和平均值的终测。
对超标的频率点进行自动的准峰值测量,还可以观察单个频率点准峰值的动态变化,直观的图形化能量条显示终端测试电压值,并具有大值保持功能。
仪器可以给出结果的测试报告,报告可以加入测试人员的信息,可以直接打印书面报告也可保存电子版报告,报告可以通过USB口输出,报告格式为通用格式可在在网络上传送。
软件设计更加人性化,可在测试过程中调整上下限值,达到佳的显示效果。还可对任意范围进行放大,更准确地观察测试数据。丰富的帮助信息,帮助使用者对设备的各项功能有更深层的了解。频率分辨率: (9kHz ~ 150kHz):30Hz;(150kHz ~ 30MHz):1kHz
(30MHz ~ 1000MHz) :10kHz
驻波系数:1.3 (RFATT > 10dB)
测试模式 平均值 准峰值 峰值
终端电压测量范围:0dB ~ 120dB(S/N=6dB 1mV=0dB)
终端电压测量误差:(在标准工作状态下)≤±2dB
场强测量范围:在终端电压的范围上加校正:自动
输出方式:
1、具有USB接口、可通过移动硬盘或U盘拷贝出测试数据或测试报告
2、软盘存储
打印和输出、
软件:配有数据读取软件
接口:USB接口
可外配鼠标、键盘和液晶显示器
电源:50Hz 220V
仪器的外形尺寸:420mm×430mm×144mm
主机重量:约14kgEMI测试接收机是集天线与接收机为一体的全自动EMI测试接收机,是进行空间场强测试的重要设备,用以测量空间的无用或有害的相关干扰信号;与此同时,也可以测量空间电台、电视台发出的有用无线电信号的场强。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理数字示波器是数据采集,A/D转换,软件编程等一系列的技术制造出来的示波器。数字示波器一般支持多级菜单,能提供给用户多种选择,多种分析功能。还有一些示波器可以提供存储,实现对波形的保存和处理。 目前数字示波器主要依靠美国技术,对于300MHz带宽之内的示波器,目前国内品牌的示波器在性能上已经可以和国外品牌抗衡,且具有明显的性价比优势。数字示波器,英文:Digital Oscilloscope
数字示波器是设计、制造和维修电子设备不可或缺的工具。随着科技及市场需求的快速发展,工程师们需要好的工具,迅速准确地解决面临的测量挑战。作为工程师的眼睛,数字示波器在迎接当前棘手的测量挑战中至关重要。 [1]
数字示波器因具有波形触发、存储、显示、测量、波形数据分析处理等特优点,其使用日益普及。由于数字示波器与模拟示波器之间存在较大的性能差异,如果使用不当,会产生较大的测量误差,从而影响测试任务。数字存储示波器DSO,Digital Storage Oscilloscope:将信号数字化后再建波形,具有记忆、存储被观测信号的功能,可以用来观测和比较单次过程和非周期现象、低频和慢速信号,以及不同时间不同地点观测到的信号
数字荧光示波器DPO,Digital Phosphor Oscilloscope:通过多层次辉度或彩色可显示长时间内信号的变化情况
混合信号示波器MSO,Mixed Signal Oscilloscope:把数字示波器对信号细节的分析能力和逻辑分析仪多通道定时测量能力组合在一起,可用于分析数模混合信号交互影响带宽
带宽是示波器重要的指标之一。模拟示波器的带宽是一个固定的值,而数字示波器的带宽有模拟带宽和数字实时带宽两种。数字示波器对重复信号采用顺序采样或随机采样技术所能达到的高带宽为示波器的数字实时带宽,数字实时带宽与高数字化频率和波形重建技术因子K相关(数字实时带宽=高数字化速率/K),一般并不作为一项指标直接给出。从两种带宽的定义可以看出,模拟带宽只适合重复周期信号的测量,而数字实时带宽则同时适合重复信号和单次信号的测量。厂家声称示波器的带宽能达到多少兆,实际上指的是模拟带宽,数字实时带宽是要低于这个值的。例如说TEK公司的TES520B的带宽为500MHz,实际上是指其模拟带宽为500MHz,而高数字实时带宽只能达到400MHz远低于模拟带宽。所以在测量单次信号时,一定要参考数字示波器的数字实时带宽,否则会给测量带来意想不到的误差。
带宽选择实例:
已知条件:示波器主机1GHz,探头配置1.5GHz,被测信号200MHz(上升时间500ps)。
示波器上升时间= 0.35/1GHz = 350ps
探头上升时间= 0.35/1.5GHz = 233ps
整个测量系统上升时间=√ ̄350²+233² = 420ps = 420ps
整个测量系统实际带宽= 0.35/420 = 833MHz
实测信号所得上升时间= √ ̄420²+500 = 653ps
实际测量误差= (653 – 500 ) / 500 = 30.6%
采样速率
采样速率是数字示波器的一项重要指标,采样速率也称为数字化速率,是指单位时间内,对模拟输入信号的采样次数,常以MS/s表示。如果采样速率不够,容易出现混迭现象。
如果示波器的输入信号为一个100KHz的正弦信号,示波器显示的信号频率却是50KHz,这是怎么回事呢?这是因为示波器的采样速率太慢,产生了混迭现象。混迭就是屏幕上显示的波形频率低于信号的实际频率,或者即使示波器上的触发指示灯已经亮了,而显示的波形仍不稳定。那么,对于一个未知频率的波形,如何判断所显示的波形是否已经产生混迭呢?可以通过慢慢改变扫速t/div到较快的时基档,看波形的频率参数是否急剧改变,如果是,说明波形混迭已经发生;或者晃动的波形在某个较快的时基档稳定下来,也说明波形混迭已经发生。根据奈奎斯特定理,采样速率至少信号高频成分的2倍才不会发生混迭,如一个500MHz的信号,至少需要1GS/s的采样速率。有如下几种方法可以简单地防止混迭发生:
1.调整扫速;
2.采用自动设置(Autoset);
3.试着将收集方式切换到包络方式或峰值检测方式,因为包络方式是在多个收集记录中寻找极值,而峰值检测方式则是在单个收集记录中寻找大小值,这两种方法都能检测到较快的信号变化。
4.如果示波器有Insta Vu采集方式,可以选用,因为这种方式采集波形速度快,用这种方法显示的波形类似于用模拟示波器显示的波形。
采样速率与t/div的关系:每台数字示波器的大采样速率是一个定值。但是,在任意一个扫描时间t/div,采样速率fs由下式给出:
fs=N/(t/div) N为每格采样点
当采样点数N为一定值时,fs与t/div成反比,扫速越大,采样速率越低。下面是TDS520B的一组扫速与采样速率的数据:
综上所述,使用数字示波器时,为了避免混迭,扫速档好置于扫速较快的位置。如果想要捕捉到瞬息即逝的毛刺,扫速档则好置于主扫速较慢的位置。
存储深度
存储深度是同样是比较重要的技术指标,数字示波器所能存储的采样点多少的量度。如果需要不间断的捕捉一个脉冲串,则要求示波器有足够的内存以便捕捉整个事件。将所要捕捉的时间长度除以重现信号所须的取样速度,可以计算出所要求的存储深度,也称记录长度。并不是有些国内二流厂商对外宣称的“存储深度是指波形录制时所能录制的波形长记录“,这样的偷换概念,完全向相反方向引导人们的理解,难怪乎其技术指标高达”1042K“的记录长度。这就是为什么他们不说存储深度是在高速采样下,一次实时采集波形所能存储的波形点数。把经过A/D数字化后的八位二进制波形信息存储到示波器的高速CMOS内存中,就是示波器的存储,这个过程是“写过程”。内存的容量(存储深度)是很重要的。对于DSO(数字示波器),其大存储深度是一定的,但是在实际测试中所使用的存储长度却是可变的。 在存储深度一定的情况下,存储速度越快,存储时间就越短,他们之间是一个反比关系。同时采样率跟时基(timebase)是一个联动的关系,也就是调节时基档位越小采样率越高。存储速度等效于采样率,存储时间等效于采样时间,采样时间由示波器的显示窗口所代表的时间决定,所以;存储深度=采样率 × 采样时间(距离 = 速度×时间)由于DSO的水平刻度分为12格,每格的所代表的时间长度即为时基 (timebase),单位是s/div,所以采样时间= timebase × 12. 由存储关系式知道:提高示波器的存储深度可以间接提高示波器的采样率,当要测量较长时间的波形时,由于存储深度是固定的,所以只能降低采样率来达到,但这样势必造成波形质量的下降;如果增大存储深度,则可以以更高的采样率来测量,以获取不失真的波形。比如,当时基选择10us/div文件位时,整个示波器窗口的采样时间是10us/div * 12格=120us,在1Mpts的存储深度下,当前的实际采样率为:1M÷120us︽8.3GS/s,如果存储深度只有250K,那当前的实际采样率就只要2.0GS/s了!存储深度决定了实际采样率的大小,一句话,存储深度决定了DSO同时分析高频和低频现象的能力,包括低速信号的高频噪声和高速信号的低频调制。
上升时间
在模拟示波器中,上升时间是示波器的一项极其重要的指标。而在数字示波器中,上升时间甚至都不作为指标明确给出。由于数字示波器测量方法的原因,以致于自动测量出的上升时间不仅与采样点的位置相关。另外,上升时间还与扫速有关。
检定系统
随着电子技术的发展,数字示波器凭借数字技术和软件大大扩展了工作能力,早期产品的取样率低、存在较大死区时间、屏幕刷新率低等不足得到较大改善,以前难以观察的调制信号、通讯眼图、视频信号等复合信号越来越容易观察。数字示波器可以对数据进行运算和分析,特别适合于捕获复杂动态信号中产生的全部细节和异常现象,因而在科学研究、工业生产中得到了广泛的应用。为了让示波器工作在合格的状态,对示波器定期、快速、全面的检定,其量值溯源,是摆在测试工程师面前的一项紧迫任务。
手工检定效率低,容易出错,对每一种示波器的检定需要测试工程师翻阅大量的资料;自动测试系统具有准确快速地测量参数、直观地显示测试结果、自动存储测试数据等特性,是传统的手工测试无法达到的。用自动测试系统实现对示波器的程控检定将会是仪器检定的趋势。
GPIB、VXI、PXI是自动测试系统标准总线,GPIB以性能稳定、操作方便、价格低廉赢得用户的认可。这里选用了GPIB作为测试系统的总线。数字示波器因具有波形触发、存储、显示、测量、波形数据分析处理等特优点,其使用日益普及。由于数字示波器与模拟示波器之间存在较大的性能差异,如果使用不当,会产生较大的测量误差,从而影响测试任务 [2] 。
区分模拟带宽和数字实时带宽
带宽是示波器重要的指标之一。模拟示波器的带宽是一个固定的值,而数字示波器的带宽有模拟带宽和数字实时带宽两种。数字示波器对重复信号采用顺序采样或随机采样技术所能达到的高带宽为示波器的数字实时带宽,数字实时带宽与高数字化频率和波形重建技术因子K相关(数字实时带宽=高数字化速率/K),一般并不作为一项指标直接给出。从两种带宽的定义可以看出,模拟带宽只适合重复周期信号的测量,而数字实时带宽则同时适合重复信号和单次信号的测量。厂家声称示波器的带宽能达到多少兆,实际上指的是模拟带宽,数字实时带宽是要低于这个值的。例如说TEK公司的TES520B的带宽为500MHz,实际上是指其模拟带宽为500MHz,而高数字实时带宽只能达到400MHz远低于模拟带宽。所以在测量单次信号时,一定要参考数字示波器的数字实时带宽,否则会给测量带来意想不到的误差 [2] 。
有关采样速率
采样速率也称为数字化速率,是指单位时间内,对模拟输入信号的采样次数,常以MS/s表示。采样速率是数字示波器的一项重要指标 [2] 。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理电子频率计数器,功能是测量电子频率。它根据频率的不同范围可把频率计数器分为两类:通用频率计数器和微波频率计数器(后者较为精密)。电子频率计数器简称频率计数器 [1] ,根据频率的不同范围可把频率计数器分为两类:通用频率计数器和微波频率计数器。前者的测量范围一般在1GHz以下;而微波频率计数器提供从DC到数十GHz的频率测量,可覆盖整个射频、微波频段。1、高频测量是频率计数器特的优势,普通示波器很难达到。频率测量很简单,将信号接入频率计数器输入端后再调节功能键至频率测量,屏幕即显示当前频率值。单一的频率测量只需要一个输入通道即可。
2、频率计数器周期为波形振动一次所需要的时间,是频率的倒数。大多数频率计数器都会提供这项功能。信号周期的测量方法和频率测量基本相似。
3、频率计数器频率比是对两个频率进行比较,它可用来测试倍频器或前置换算器(分频器)的性能。在许多仪器系统中,两个频率的比值远比两个立的频率值有意义。例如在比率电容传感器研发中,工程师关心的是两个信号的频率比。
4、频率计数器统计功能:可以用来统计和显示当前输入数据的标准偏差,并能选择统计次数。标准偏差是描述信号一致性好环的参数。标准偏差越大,表示信号幅值相差比较大,一致性差;而较小的标准偏差表示信号的幅值都很接近,信号波动小。
电子频率计数器 - 应用领域
1、频率计数器功能是根据其应用来设计的。频率计数器常见的应用是确定发射机和接收机的特性。发射机的频率进行检验和校准,才能符合有关规章制度的要求。频率计数器能对输出频率和一些关键的内部频率点(如本振)进行测量,查明无线电发射时候是否满足技术指标。
2、频率计数器的另一些应用包括计算机领域,在此领域中的数据通信、微处理器和显示器中都使用了时钟。对性能要求不高的应用领域包括对机电产品进行测量。
3、频率计数器的早期应用之一是作为信号发生器的一部分。在信号发生器信号输出之前,先通过频率计数器部件测量该信号,测量到的结果被转换为模拟信号用于反馈控制信号发生器的频率,直到达到所需要的数值,从而能得到稳定的信号输出。很多信号发生器中都集成了频率计数器的简单功能。例如OI1842信号发生器也集成了测量范围为0.1Hz~50MHz的频率计功能。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理介质损耗测量仪,是发电厂、变电站等现场全自动测量各种高压电力设备介损正切值及电容量的仪器。由于采用了变频技术能在强电场干扰下准确测量。低频电子电压
表一次操作,微机自动完成全过程的测量。是理想的介损测量设备。M-8000变频抗干扰介质损耗测量仪还可以用于电容式电压互感器(CVT)的测量。介质损耗测量仪同样适用于车间、试验室、科研单位测量高压电器设备的tgδ及电容量;对绝缘油的损耗测试、更具有方便、简单、准确等优点。 [1]
介质损耗测量仪可用正、反接线方法测量不接地或直接地的高压电器设备。 [1]
介质损耗测量仪内部装备了高压升压变压器,并采取了过零合闸、防雷击等安全保护措施。试验过程中输出0.5KV~10kV不同等级的高压,操作简单、安全。在交流电压作用下,电介质要消耗部分电能,这部分电能将转变为热能产生损耗。这种能量损耗叫做电介质的损耗。当电介质上施加交流电压时,电介质中的电压和电流间存在相角差Ψ,Ψ的余角δ称为介质损耗角,δ的正切tgδ称为介质损耗角正切。tgδ值是用来衡量电介质损耗的参数。 [2]
仪器测量线路编辑 语音
仪器测量线路包括一标准回路(Cn)和一被试回路(Cx)。标准回路由内置高稳定度标准电容器与测量线路组成,被试回路由被试品和测量线路组成。测量线路由取样电阻与前置放大器和A/D转换器组成。通过测量电路分别测得标准回路电流与被试回路电流幅值及其相位等,再由单片机运用数字化实时采集方法,通过矢量运算便可得出试品的电容值和介质损耗正切值。 [2]
仪器内部已经采用了抗干扰措施,在外电场干扰下准确测量。 [2]
控制面板:打印机、键盘、显示和通讯中转。变频电源:采用SPWM开关电路产生大功率正弦波稳压输出。
升压变压器:将变频电源输出升压到测量电压,大无功输出2KVA/1分钟。 [2]
标准电容器:内Cn,测量基准。
Cn电流检测:用于检测内标准电容器电流,10μA~1A。输入电阻〈2Ω。 [2]
Cx正接线电流检测:只用于正接线测量,10μA~1A。输入电阻〈2Ω。Cx反接线电流检测:只用于反接线测量,10μA~1A。输入电阻〈2Ω。 [2]
反接线数字隔离通讯:采用精密MPPM数字调制解调器,将反接线电流信号送到低压侧。隔离电压20KV。 [2]
工作原理编辑 语音
启动测量后高压设定值送到变频电源,变频电源用PID算法将输出缓速调整到设定值,测量电路将实测高压送到变频电源,微调低压,实现准确高压输出。根据正/反接线设置,测量电路根据试验电流自动选择输入并切换量程,测量电路采用傅立叶变换滤掉干扰,分离出信号基波,对标准电流和试品电流进行矢量运算,幅值计算电容量,角差计算tgδ。反复进行多次测量,经过排序选择一个中间结果。测量结束,测量电路发出降压指令变频电源缓速降压到0。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。a)共振荧光----原子吸收的逆过程, 吸收的能量和释放的能量相等。E=hv=hc/λ
b)非共振荧光----能量不相等,非共振荧光线
荧光猝灭,使用氩气做载气和屏蔽气,氩气作用:
a)载气(内气:包括产生的氢化物蒸汽、氢气)
b)屏蔽气(防止氢化物被氧化、抑制荧光猝灭、稳定原子化环境)非色散系统、光程短、能量损失少
结构简单,故障率低
灵敏度高,检出限低,与激发光源强度成正比
接收多条荧光谱线
适合于多元素分析
采用日盲管检测器,降低火焰噪声
线性范围宽,3个量级
原子化,理论上可达到
没有基体干扰
可做价态分析
只使用氩气,运行成本低
采用氩氢焰,紫外透射强,背景干扰小分成四部分:光源、蒸汽发生系统(断续流动和自动进样)、原子化系统、检测系统。
光源
高强度空心阴极灯:纯度高、不自吸、发光稳定、无光谱干扰、寿命长 (3000mAh),仪器灯电流是峰—峰值。
光路
三个透镜,无色散元件
原子化器
电热屏蔽式石英炉,氩氢火焰
1、炉芯结构
内气----氢化物蒸汽、氩气、氢气
外气----氩气,作用如下:
a)防止氢化物被氧化,提高原子化效率
b)防止荧光猝灭
c)保持原子化环境的相对稳定
2、原子化器的特点
a)主要特点就是原子化,
b)尽可能多产生基态原子
c)采用氩氢焰,紫外透射好,减少光损失
d)没有背景发射,无粒子散射,干扰小
e)稳定性好,只需要氩气,无须额外燃气
f)低温原子化,温度不可调
g)记忆效应小
h)预原子化功能
3、氢化物发生的主要特点
a)没有基体干扰
b)原子化
c)氢化物蒸汽易于原子化,共价氢化物易于解离成自由原子,不需要高温原子化
d)不同价态的元素发生氢化物反应的条件不同,因此可以做价态分析
e)易于富集
分类编辑 语音
按氢化物发生方法分类 [1]
1、间断氢化物(冷蒸气)发生法
早期的AFS仪器均采用间断法(手动),在发生器中先加入一定量的样品溶液,然后加入硼氢化钠溶液发生氢化物。优点是装置简单,但较难自动化。由于它所测得的原子荧光信号与许多因素有关(如氢化物传输效率、发生器与样品体积、载气流量和硼氢化钠流量等)。因此,在实际操作中要得到高灵敏度及较好的重复性就控制好上述因素。
2、连续流动氢化物(冷蒸气)发生法
连续流动法中,酸化后的样品及硼氢化钠溶液均以不同的流速泵入混合器中反应,反应产生的气液混合物经气液分离器分离,废液被排出,含有氢化物的气体送至原子化器中原子化和检测。这种方法可以得到连续信号,但样品和试剂的消耗量都较大,常规检测中较少采用,多用于与液相色谱联用测量中进行形态分析。
3、流动注射氢化物发生法
流动注射法与连续流动法类似,但样品是通过采样阀进行“采样”、“注射”切换。由于样品是间隔输送到反应器中,因而所得的信号为峰型信号,这与连续流动法不同。此方法分析速度较快,但需要在流路中加入采样阀,增加了故障点。目前国内仪器很少采用该技术。
4、 断续流动氢化物(冷蒸气)发生法
断续流动是一种介于连续流动和流动注射之间的技术,其工作分为两个步骤,用蠕动泵分别泵入样品和还原剂,进样量小于混合器前管路容积,稍经停顿并将进样管换入载流中,再运行蠕动泵执行测量,可以得到峰型信号。信号峰的面积与样品的浓度和进样量相关,所以理想状况下可通过控制进样时间来实现不同量的进样,从而达到自动配置标准曲线的目的。
实际使用中,断续流动使用的蠕动泵是一种脉动进样方式,会造成短期取样量稳定性差,长期使用会因泵管疲劳造成取样稳定性差。为了解决这个问题,刘明钟等改进了断续流动,在不改变硬件的基础上,提出了间歇泵进样方式,克服了连续进样浪费试剂溶液、流动注射装置复杂等缺点,是一种较为合理的自动式的氢化物发生进样技术,目前国内大多数中档仪器均采用了这一技术。
还有一种断续流动是采用一个注射泵采样,之后样品和还原剂仍通过蠕动泵进入混合器进行反应,注射泵可定量样品,能够实现校正曲线的自动配置。
5、顺序注射氢化物(冷蒸气)发生法
顺序注射被称为新一代流动注射,由于采用注射泵替代蠕动泵,它克服了蠕动泵的脉动及长期使用老化从而引起信号漂移的问题,使仪器检出限得到较大改进。另外,顺序注射体系中,还原剂和样品的进样量可以准确的任意调节,所以能够实现校正曲线的自动配置。后顺序注射体系中,样品和还原剂的比例调节非常方便,对铅、镉等氢化物发生条件要求严格的元素可以很快调节到佳状态。此外,节省样品和试剂也是顺序注射的一大优势。
顺序注射原子荧光流路有两种: [2] I是由塞梅诺娃提出,其中使用一个注射泵,还原剂和样品通过多位阀注入储样环,并在其中混合反应,产物随载流流出,经气液分离后由氩气带出并与氢气混合后被AFS检测。I [3] I是由王建华等提出,其中有两个注射泵,分别推动样品和还原剂,样品通过多位阀加入,并在储样环中与载流均匀混合,混合液与还原剂通过混合器反应,反应产物经气液分离后进入AFS检测。目前的顺序注射多采用第II种流路。
6、气动控制顺序流动注射氢化物(冷蒸气)发生法
气动控制顺序流动注射是使用一个注射泵采样,之后样品和还原剂通过气动控制进入混合器进行反应,注射泵可定量样品,能够实现校正曲线的自动配置;另外,气动控制代替蠕动泵,也避免了蠕动泵的缺点。
按通道分类
仪器可以分为单道、双道和多道(含三道及三道以上)。
1、单道原子荧光
一次进样只能测一种元素,因仪器体积小、重量轻,一般用于便携式原子荧光。
2、双道原子荧光
一次处理样品,一次进样可以得到两种元素的结果,目前国内原子荧光大多为双道仪器。
3、多道原子荧光(含三道及三道以上)
一次进样可得到三种以上元素的结果,可以提高工作效率,节约试剂,降低测试成本。缺点是各元素测量条件不同,只能互相迁就,或以某个元素的条件为主,这样降低了仪器的灵敏度和准确度。目道原子荧光已发展到,再多的通道已没有实际意义。
按激发光源校正分类
激发光源是有漂移的,特别是汞灯漂移比较严重,导致长期测量稳定性差。
1、无激发光源校正功能
大多数仪器没有激发光源校正功能。测汞时要想得到比较稳定的测量结果,需要提前预热好仪器和汞灯,并且尽量保持实验室温度恒定,汞的稳定性在一定程度上会得到改善。
2.具有激发光源校正功能
近几年新出的仪器有的具有激发光源校正功能,一般有单道校正和多道校正。单道校正即对一固定通道进行校正,一般针对汞灯校正;多道校正一般可对所有通道进行校正。激发光源校正功能有效解决了激发光源导致的长期稳定性问题。
优缺点编辑 语音
目前原子荧光光谱分析已经获得了分析人员的公认,是原子吸收光谱分析、原子发射光谱分析的一种有效补充,在国内已获得广泛的应用。在多种元素、多个领域中均建立了相关标准。
仪器结构简单,AFS的谱线相对简单,元素间谱线重叠少,无需色散系统。
灵敏度高,检出限低,AFS的检出限可以达到pg/mL量级。
选择性好,原子光谱是元素的固有特征,故具有良好的选择性。
试样用量少,AFS一般为1mL左右。
AFS有一定的多元素分析能力,但是需要多通道设计,没有ICP可分析检测的元素种类多。
AFS的适用范围不如AAS和AES广,AFS 仅能测有氢化物(冷蒸汽)发生的十几种元素,AAS和AES可以测70多种元素。 [1]
光谱分类编辑 语音
按波长和测定方法分为γ射线、X射线、光学光谱和微波,而光学光谱又分为紫外、近紫外、可见、近红外和远红外;
按外形分连续光谱、带光谱和线光谱;
按电磁辐射分为分子光谱、原子光谱、X射线能谱和r射线能谱;
原子光谱主要分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱;
原子发射光谱
(AES)
从激发光源的类别分为火花、电弧、直流等离子体(DCP)、微波等离子体(MWP)、和电感耦合等离子体(ICP)等
原子吸收光谱
(AAS)
从原子化器上分为火焰和无火焰,从扣背景方式上有塞曼、氘灯、自吸;
原子荧光光谱
(AFS)
光源主要是空心阴极灯,全部采用蒸汽发生技术,主要分为色散和无色散,以及进样方式上有蠕动泵和注射泵,原子化器有所区别;
应用范围编辑 语音
食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。
可检测元素编辑 语音
市面上的原子荧光光度计产品,使用的均是氢化法原子荧光,多可对十二种重金属含量的分析。
火焰法-氢化法联用原子荧光光谱仪各系统集合了氢化法与火焰法原子荧光光谱仪各系统特点。