重庆计量石墨炉原子吸收光谱法

选用石墨炉原子吸收光谱法对食物中的镉进行测定，运用核算学理论对其测定成果的不承认度产生原因进行剖析，建立丈量进程重量的数学模型，剖析丈量进程不承认度来历及各不承认度重量对总不承认度的影响，承认测定成果的置信区间，该食物中镉的含量及其置信区间为0.270±0.006(mg/kg)。
丈量不承认度是定量评价丈量水平的指标，是断定丈量成果可信程度的依据，是表征合理的赋予被丈量值的分散性与丈量成果相联系的参数。丈量不承认度在许多兴旺和发展中国家已遍及运用，国际间量值的比对和实验室数据的比较都要求提供包含包含因子和置信水平约定的丈量成果不承认度，使丈量成果进行互相比对，以取得彼此供认和共识。本文运用核算学理论讨论了石墨炉原子吸收光谱法测定食物中镉含量的各种不承认度因素对各不承认度重量进行量化核算，鉴定了镉量的丈量不承认度，给出该食中镉的含量及其置信区间。重庆计量校准
1.1 规范曲线
准确量取镉单元素规范溶液(GBW 08612;1000μg/mL;20mL/支)1mL置于1000mL容量瓶中，加1%硝酸溶液稀释，并定容至刻度，摇匀;再准确量取上述溶液5mL置于1000mL容量瓶中，加1%硝酸溶液稀释，并定容至刻度，摇匀，即镉浓度为5μg/L的规范运用液。取上述镉规范运用液，由仪器主动稀释成含镉0μg/L、0.25μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L的规范系列溶液，顺次准确汲取20μL注入石墨炉，记载吸光值，制作作业曲线。已知镉规范溶液浓度为(1000±2μg/mL，k=2)。
1.2 样品测定
准确称取样品?0.4225g、‚0.3601g于微波消解罐中，加硝酸5mL和过氧化氢2mL，盖好内盖，放入微波消解仪，按规则程序消解。消解结束，待消解罐冷却后打开，取出内管至90℃恒温加热器中加热赶酸，至消化液呈无色，将消化液转移至50mL容量瓶中，用1%硝酸溶液少数多次洗刷内罐及盖子，洗液合并于容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，摇匀备用，一起作试剂空白。顺次别离汲取试剂空白及试样溶液各20μL注入石墨炉，记载吸光值，重复测定2次，依据吸光值从规范曲线中得出试样溶液中镉的浓度(μg/L)别离为：①2.281μg/L;2.243μg/L，均值为：2.262μg/L;核算样品含镉量为：0.2677mg/kg。②1.974μg/L;1.937μg/L，均值为1.955μg/L;核算样品含镉量为0.2715mg/kg;平均值为0.270mg/kg。
1.3 办法承认
准确称取样品0.3829g、0.4100g、0.3922g、0.3978g、0.3879g、0.4413g于微波消解罐中，与样品测定同步消化处理后，将消化液转移至50mL容量瓶中，用1%硝酸溶液少数多次洗刷内罐及盖子，洗液合并于容量瓶中，各准确加入镉浓度为5μg/L的规范运用液10mL。用1%硝酸溶液定容至刻度，摇匀，顺次别离汲取试剂空白及试样溶液各20μL注入石墨炉，记载吸光值，重复测定2次，依据吸光值从规范曲线中得出试样溶液中镉的浓度(μ/L)，以1.2样品测定成果为本底，扣除样品的含镉量，即为所加规范镉溶液的收回值。
2 不承认度鉴定
2.1 丈量原理及丈量数学模型
试样用硝酸和过氧化氢分解后，用PinAAcle 900Z原子吸收光谱仪于波长228.8nm处测定吸收光值。由作业曲线查出试液中的镉的浓度，核算镉的含量。
式中：WCd为镉含量，mg/kg;m为试样量，g;c为由规范曲线(A=-0.00078+0.03729c)得到的试样溶液中镉的浓度(μg/L)。