天瑞仪器天瑞直读光谱仪不锈钢检测仪
-
面议
直读光谱仪采用的是原子发射光谱方法,工作原理是利用光源发生器使样品与电极之间激发发光,电火花的高温在氩气保护气氛中使样品中各元素直接气化并被激发而发射出各元素的特征谱线,光谱线的强度与所属元素的含量成正比关系,用光栅分光后,经出射狭缝照在其对应光电倍增管电阴极上,在高压电源作用下,将光信号转换成电信号,经仪器的控制测量系统将电信号积分进行模数转化,然后由计算机处理,测量出各个元素的百分含量。
对样品制样的要求
1、分析样品成致密的块状或较厚片状固体,相对均匀,有代表性,不能有裂纹、夹杂、缩孔等物理缺陷。
2、每次检测前都要重新制样,试样表面平整。当试样放在电极激发台上时, 不能有漏气现象。
3、待测样品表面不能沾污。
4、分析样品与控制标样操作一致。磨样纹路粗细应该保持一致,不能有交又纹出现,磨样时用力应该均匀,用力不要过大,用力太大会导致试样磨样过热,直接导致试样表面出现氧化的现象。
5、试样厚度不能太薄。如果试样的厚度比较薄, 其表面不平整, 也很很容易被烧, 并且激发时容易被击穿, 这样也会在一定程度上影响薄样测量结果。
影响测量准确度的因素
需定时对仪器进行维护保养,定期进行检定校准,使仪器处在一个非常良好的状态对检测结果的准确性至关重要。直读光谱仪检测结果的准确性对检测工作至关重要,只有选择正确的标准样品,严格按照仪器使用说明书对仪器进行使用和维护保养,并考虑影响结果准确性的因素,才能延长仪器的使用寿命,检测结果的准确性。针对检测过程中的影响因素进行简要分析。
由于光电直读光谱分析是用比较方法测定试样中元素含量的,所以分析结果准确度在很大程度上取决于标准样品的类型和质量的优劣,例如在分析20#钢工件时,采用了16Mn标样,势必造成分析结果的错误。得出在直读光谱仪的定性和定量分析中,只要按照操作规范,全部标准化1~2周做一次,类型标准化8h做一次等,操作正确,就可以做出与真实相近的结果。
发射光谱分析用的激发电极要较好的分析精密度,电侵蚀要小,导电性要好,被分析的元素不应在激发电极材料中。如果用碳做电极分析铁基材料,容易影响碳含量的准确度,因此在分析铁基材料是一般采用银或钨。极间距的大小对分析精度是有很大影响,过大稳定性差,又难于激发,精度差。过小易激发,电极凝聚物易增加,导致间距变小,影响分析精度,所以电极间距不能过大也不能过小,一般分析间隙采用4~5mm。
在检测过程中由于温度、湿度、供气压力、振动、透镜污染、电极污染、电源波动等均会使校准曲线发生移动,造成检测数值产生较大误差,因此要对仪器进行定期或不定期标准化。标准化是借助已知样品重新校准光谱仪,标准化有类型标准化(对单个合金进行标准化)、本类合金标准化(对特定合金组织进行标准化)和全部标准化(对整个基体进行标准化),标准化的正确与否是直接影响分析结果的关键。如果标准化选择时机不合理,就容易产生数值偏差。同时还受工件稳定性与表面质量、电极、火花台、石英窗、聚光透镜等因素的影响。