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校准证书中的修正值、修正因子你用对了吗?
一些仪器设备校准回来会产生修正值/修正因子,然而很多实验室小伙伴们不懂得如何正确使用这些修正值/修正因子?为帮助广大实验室能规范正确地使用修正值/修正因子,世通检测特为大家分享此文。
世通检测
修正值、修正因子的概念
修正值:为修正某一测量器具的示值误差等系统误差而在其检定/校准证书上注明(或根据检定/校准结果计算得出)的特定值。它的大小与示值误差相等,但符号相反。
修正因子:为修正某一测量器具的示值误差等系统误差而在其检定/校准证书上注明(或根据检定/校准结果计算得出)的与未修正测量结果相乘的因子。
修正值、修正因子的获取
1)通过检定或校准证书直接获取。
2)根据检定/校准证书中的结果计算或分析出修正值、修正因子。
修正值、修正因子的适用场合
仪器设备经过检定/校准后都有修正值或修正因子,实际测量中,有些场合需要对测量结果作相应的修正,但某些时候只要修正值或修正因子对检测结果准确度不会产生明显影响,就可以忽略不计。
具体如下:
以下场合需要用修正值或修正因子进行修正
1.当仪器设备测量结果虽与检测结果的运算无关,但对应的检测方法对其准确度却有明确要求时,不仅需要其检定或校准结果符合相关计量规程要求,还需应用相应的修正值或修正因子。
2.当仪器设备测量结果参与检测结果的运算、或直接读取检测结果时,不仅需要其检定或校准结果符合相关计量规程要求,还必需应用相应的修正值或修正因子。
3.当仪器设备的准确度等级等于或略检测方法所要求的准确度等级时,不仅需要其检定或校准结果符合相关计量规程要求,还必需应用相应的修正值或修正因子。
4.当需对样品作出是否合格的评判时,如检测结果接近或超出标准值高或低限值时,运用经核查确认的修正因子,并根据佳的检测结果作出评判。
以下场合不需要用修正因子进行修正
1. 当仪器设备测量结果与检测结果的运算无关,且对应的检测方法对其准确度也没有明确要求时,只要其检定或校准结果符合相关计量规程要求,就不必再应用修正值或修正因子。
2.当仪器设备检测结果以非数值(如阴性、阳性、检测、未检测等)形式报告时,检测所使用的仪器设备只要其检定或校准结果符合相关计量规程要求,就不需再应用修正值或修正因子。
3.当仪器设备的准确度等级远(大于10级以上)检测方法所要求的准确度等级时,只要其检定或校准结果符合相关计量规程要求,就不必再应用修正值或修正因子。
4.给出的修正值/修正因子是否使用,还要看产生的偏差对测试有无影响,如无不需要修正。例如,一台恒温水浴槽使用温度为37度,向校准单位提出校准温度也为37度,校准后,37.0度的修正值/修正因子是+0.5度,如果某标准要求在37±2度,那么这台恒温水浴槽调至37度是满足要求的,则不用使用修正因子。
修正值、修正因子的正确使用方法
一般来说,当检定/校准证书给出修正值时,实际值=示值+修正值;当检定/校准证书给出修正因子时,实际值=示值×修正因子。
分享2020国家市场监督管理总局《计量校准管理办法》
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国家市场监督管理总局《计量校准管理办法》
(征求意见稿)
章 总则
条(目的和依据)为了保障国家计量单位制的统一和量值的准确可靠,规范计量校准相关活动及其监督管理,根据《人民共和国计量法》等法律法规,制定本办法。
第二条(定义)本办法所称计量校准是量值溯源的一种方式,是指在规定的条件下,为确定计量器具的名义量值与对应的测量标准复现的量值之间关系的活动。
本办法所称计量校准机构,是指面向社会接受委托提供计量校准服务的法人或其他依法设立的组织。
第三条(适用范围)在人民共和国境内,计量校准机构开展计量校准相关活动、计量行政部门开展相关监督管理,应当遵守本办法。
中国人民解放军和科技工业部门在其系统以内开展的计量校准服务,不适用本办法。
第四条(管理职责)国家市场监督管理总局统一负责全国计量校准工作的监督管理。县级以上地方人民计量行政主管部门负责本行政区域内计量校准工作的监督管理。
第五条(计量校准效力)计量校准机构提供计量校准服务不受行政区划限制。
第六条(基本原则)计量器具使用单位或个人,可以根据需要选择自行校准或者委托校准的方式,实现量值溯源的需求。计量校准服务应当遵循自愿平等、诚实守信、科学规范、准确可靠的原则。
第七条(鼓励条款)鼓励和支持相关行业协(学)会在计量校准活动中发挥行业自律、技术指导、职业技术培训、信息咨询等作用。
第二章 计量校准机构
第八条(能力和条件要求)计量校准机构应当具备与其开展计量校准服务相适应的计量标准、场所、设施、人员、环境条件和测量方法,并建立相应的质量、安全和风险管理体系。
第九条(自我声明公开)计量校准机构应当在国家市场监督管理总局的计量校准信息公共服务平台向社会公开声明其计量校准能力。
计量校准机构应当公开其配备的计量标准器具名称及其测量范围、不确定度或准确度等级或大允许误差,开展的计量校准项目名称及其测量范围、不确定度或准确度等级或大允许误差,实验室地址及联系信息。公开的信息应当真实、完整,内容发生变化的,应当及时更新。
第十条(计量标准溯源要求)计量校准机构建立的计量标准的量值应当溯源至国家计量基准或社会公用计量标准。
经计量校准委托方同意,计量校准机构可以选择国家计量基准或社会公用计量标准以外的溯源途径。计量校准机构应当向委托方提供相关计量标准的溯源信息。
第十一条(人员要求)计量校准机构应当建立必要的计量校准服务实施人员能力培训和考核制度,使其具备必要的计量校准技术或相应的管理能力。鼓励计量校准服务实施人员取得注册计量师职业资格。
第十二条(责任主体)计量校准机构应当对其出具的计量校准报告承担法律责任。
第十三条(能力变更和保持)计量校准机构应当采取必要措施,其持续符合开展计量校准服务所需要的基本能力和条件要求。
计量校准机构在其能力范围内,无正当理由不得拒绝参加由计量行政主管部门组织的计量校准能力验证和比对。
第十四条(第三方认可)鼓励计量校准机构通过第三方认可机构的认可证明其计量校准能力符合相关国际准则和通用要求。鼓励计量校准结果和数据获得国际互认。
第十五条(计量校准机构公开信息要求)计量校准机构宣传自身计量校准服务能力的信息应当真实、准确、清晰和完整,不得有欺骗计量校准需求方的内容。
第十六条(分包)经计量校准委托方同意,计量校准机构可以将委托的计量校准服务的部分内容分包给其他具有相应能力的计量校准机构,在出具的计量校准报告中注明分包情况,并对由分包方提供的计量校准数据和结果承担法律责任。
第十七条(保密义务)计量校准机构及其人员对其在计量校准服务中所知悉的国家秘密、商业秘密和个人隐私负有保密义务。
第三章 计量校准活动
第十八条(义务和责任)计量校准机构应当所提供的计量校准数据的溯源性符合法律法规或双方约定的要求。
计量校准机构应在每年6月1日前,在国家市场监督管理总局的计量校准信息公共服务平台报送相关计量校准服务事项信息。
计量校准机构应当接受县级以上计量行政主管部门依法对其进行的监督检查。
第十九条(计量校准服务合同)计量校准机构接受委托开展校准服务,应当与委托方订立书面合同或协议。
计量校准机构与委托方订立合同或协议时,计量校准机构应当向委托方提供其计量校准能力和服务的相关信息,提供的信息应当真实、准确、清晰和完整。计量校准的委托方对其提供计量器具的技术资料的真实性和合法性负责。
第二十条(计量校准依据)计量校准机构应当采用适合的满足计量校准需求的、或计量校准委托方的计量校准方法开展计量校准。计量校准委托方未计量校准方法时,计量校准机构开展计量校准服务,选用国家计量校准规范。经计量校准委托方同意,计量校准机构根据需要也可以自行编制计量校准方法文件。
第二十一条(计量校准报告)计量校准机构应当按照本办法第十九条的规定实施计量校准,并对计量校准的数据和结果出具计量校准报告。
第二十二条(结果可追溯性)计量校准机构应当建立其计量校准数据、结果以及其它必要信息的可查证机制,对计量校准服务过程和条件的相关记录、计量校准报告应当建立档案,并至少保存四年。
第二十三条(禁止行为)计量校准机构不得有以下行为:
(一)伪造测量数据、计量校准过程和条件记录;
(二)出具包含虚假内容的计量校准报告;
(三)出具计量校准数据、结果失实;
(四)计量标准未按要求溯源;
(五)其他违反法律法规及有关规定的行为。
第二十四条(委托方的义务)计量校准委托方应当履行委托合同义务,不得要求或者支持计量校准机构和人员出具不真实的校准报告。
第四章 监督管理
第二十五条(行政检查)县级以上计量行政主管部门可以对辖区内开展计量校准服务的计量校准机构进行监督检查。
第二十六条(计量校准能力核查)计量行政主管部门可以对辖区内开展计量校准服务的计量校准机构服务能力、条件和活动实施能力验证和比对活动。
第二十七条(社会监督)单位和个人发现计量校准机构有违反本办法规定的行为的,有权向计量行政部门投诉、举报。
第二十八条(失信行为内容)计量校准机构的失信信息包括以下事项:
(一)拒绝接受计量行政主管部门依法进行的监督检查且拒不改正的;
(二)在申请计量校准产业扶持政策、相关荣誉表彰项目、接受计量行政主管部门检查过程中,提供虚假材料、隐瞒真实情况,或拒绝提供反映其活动的真实材料,侵害社会公共利益的信息;
(三)拒不执行生效法律文书的信息;
(四)计量行政主管部门适用一般程序作出的行政处罚信息,但违法行为轻微或者主动消除、减轻违法行为危害后果的除外;
(五)在计量行政主管部门组织的同一计量校准项目中连续两次计量校准能力验证或比对活动不合格的信息;
(六)在能力验证或比对活动中存在弄虚作假行为的信息;
(七)通过公共信用信息服务平台交换获取的其他行政机关作出的行政处罚信息;
(八)计量校准机构连续两次无正当理由拒不参加计量行政主管部门的计量校准能力验证或比对的信息;
(九)计量校准机构未按规定在国家市场监督管理总局的计量校准信息公共服务平台报送相关计量校准服务事项信息,且逾期未改的;
(十)其他与计量校准机构相关的失信信息。
第二十九条(严重失信内容)计量校准机构的严重失信信息包括计量校准机构故意弄虚作假导致人身健康和财产安全严重损害的信息。
第三十条(信用管理)县级以上计量行政主管部门应当对违反本办法规定的行政处罚信息和计量校准失信行为建立信用记录,纳入全国信用信息共享平台,并按照有关规定予以公开。
鼓励相关行业协(学)会加强计量校准行业信用管理建设,开展信用等级分类和信用评价。
第三十一条(信用惩戒)对失信的计量校准机构,县级以上计量行政主管部门可以依照相关规定采取以下惩戒措施:
(一)在日常监管中列为监管对象,增加检查频次,加强现场核查等;
(二)在计量校准能力验证和比对等活动中,列为核查对象;
(三)限制享受财政资金补助等政策扶持;
(四)限制参加采购、购买服务、投资项目招标等活动;
(五)限制参加计量行政主管部门组织的各类表彰奖励活动;
(六)国家和地方规定可以采取的其他措施。
第三十二条(法人和自然人失信信息联动)列入严重失信主体名单的计量校准机构,计量行政主管部门在记录该单位失信信息时,应当标明对该单位严重失信行为负有责任的法定代表人、主要负责人和其他直接责任人的信息。
计量行政主管部门可以会同相关部门,依法对该单位的法定代表人、主要负责人和其他直接责任人作出相应的联合惩戒措施。
第五章 法律责任
第三十三条(违反第九条)计量校准机构未按规定开展自我声明的,责令限期改正,逾期不改正的,处一万元以下的罚款。计量校准机构未按规定在国家市场监督管理总局的计量校准信息公共服务平台报送计量校准服务事项相关信息的,由注册地县级以上计量行政主管部门责令其限期履行。
第三十四条(违反第二十三条的处罚)计量校准机构违反第二十三条款、第二款、第三款规定,责令限期改正,没收违法所得,并处三万元以下的罚款。
违反第二十三条第四款规定,责令限期改正,逾期不改正的,处三万元以下的罚款。
违反第二十三条款、第二款、第三款、第四款规定,造成相关方损失的,由计量校准机构赔偿损失。
第三十五条(其他规定)本办法规定的行政处罚,由县级以上地方计量行政主管部门按照职责依法实施。法律、其他行政法规另有规定的,从其规定。
第六章 附则
第三十六条(解释权)本办法由国家市场监督管理总局负责解释。
第三十七条(实施日期)本办法自 年 月 日起实施。
世通校准:校准与检定的9大区别
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校准与检定的概念,极易混淆,甚至一些评审都存在搞混的现象,以下资料相信能让大家对此两个概念有个透彻的了解。东莞世通校准认为:校准与检定的主要区别在认证审核过程中,一些审核员经常向受审核方提出偏离标准的要求。其中一个明显的表现就是不能将校准和检定的概念加以区分。例如,根据实际需要及我国法制计量管理的规定,组织的测量装置通过校准就可以满足要求,而审核员却开出了“没有检定”的不合格报告,强制要求组织按检定实施控制,并强制要求组织到的计量部门进行检定,给组织造成了较大的经济损失。
一、目的不同
校准的目的是对照计量标准,评定测量装置的示值误差,确保量值准确,属于自下而上量值溯源的一组操作。这种示值误差的评定应根据组织的校准规程作出相应规定,按校准周期进行,并做好校准记录及校准标识。校准除评定测量装置的示值误差和确定有关计量特性外,校准结果也可以表示为修正值或校准因子,具体指导测量过程的操作。例如,某机械加工组织使用的卡尺,通过校准发现与计量标准相比较已大出0.2mm,可将此数据作为修正值,在校准标识和记录中标明巳校准的值与标准器相比较大出的0.2mm的数值。在使用这一计量器具(卡尺)进行实物测量过程中,减去大出0.2mm的修正值,则为实物测量的实测值。只要能达到量值溯源目的,明确了解计量器具的示值误差,即达到了校准的目的。
检定的目的则是对测量装置进行强制性全面评定。这种全面评定属于量值统一的范畴,是自上而下的量值传递过程。检定应评定计量器具是否符合规定要求。这种规定要求就是测量装置检定规程规定的误差范围。通过检定,评定测量装置的误差范围是否在规定的误差范围之内。
二、对象不同
校准的对象是属于强制性检定之外的测量装置。我国非强制性检定的测量装置,主要指在生产和服务提供过程中大量使用的计量器具,包括进货检验、过程检验和终产品检验所使用的计量器具等。
检定的对象是我国计量法明确规定的强制检定的测量装置。《人民共和国计量法》第九条明确规定:”县级以上人民计量行政部门对社会公用计量标准器具,部门和企业、事业单位使用的高计量标准器具,以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列人强检目录的工作计量器具,实行强制检定。未按规定申请检定或者检定不合格的,不得使用。”因此,检定的对象主要是三个大类的计量器具。这就是:
1、计量基准(包括国际[计量]基准和国家[计量]基准
ISO 1OO12—1<计量检测设备的质量要求》作出的定义是:
国际[计量]基准:”经国际协议承认,在国际上作为对有关量的所有其他计量基准定值依据的计量基准。”
国家[计量]基准:”经国家决定承认,在国内作为对有关量的所有其他计量标准定值依据的计量基准
2、[计量]标准
ISO 1OO12—1标准将「计量]标准定义为:“用以定义、实现、保持或复现单位或一个或多个已知量值,并通过比较将它们传递到其他计量器具的实物量具、计量仪器、标准物质或系统(例:a、1kg质量标准;b、标准量块;c、1O0Ω标准电阻;d、韦斯顿标准电池)。”
3、我国计量法和人民共和国强制检定的工作计量器具明细规定,”凡用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测的,均实行强制检定。”在这个明细目录中,已明确规定59种计量器具列人强制检定范围。
值得注意的是,这个《明细目录》第二款明确强调,”本目录内项目,凡用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测的,均实行强制检定。”这就是要求列入59种强检目录中的计量器具,只有用于贸易结算等四类领域的计量器具,属于强制检定的范围。对于虽列入59种计量器具目录,但实际使用不是用于贸易结算等四类领域的计量器具,可不属于强制检定的范围。
以上三大类之外的测量装置则属于非强制检定,即为校准的范围。
三、性质不同
校准不具有强制性,属于组织自愿的溯源行为。这是一种技术活动,可根据组织的实际需要,评定计量器具的示值误差,为计量器具或标准物质定值的过程。组织可以根据实际需要规定校准规范或校准方法。自行规定校准周期、校准标识和记录等。
检定属于强制性的执法行为,属法制计量管理的范畴。其中的检定规程协定周期等全部按法定要求进行。
四、依据不同
校准的主要依据是组织根据实际需要自行制定的《校准规范》,或参照《检定规程》的要求。在《校准规范》中,组织自行规定校准程序、方法、校准周期、校准记录及标识等方面的要求。因此,《校准规范》属于组织实施校准的指导性文件。
检定的主要依据是《计量检定规程》,这是计量设备检定遵守的法定技术文件。其中,通常对计量检测设备的检定周期、计量特性、检定项目、检定条件、检定方法及检定结果等作出规定。计量检定规程可以分为国家计量检定规程、部门计量检定规程和地方计量检定规程三种。这些规程属于计量法规性文件,组织无权制定,由经批准的授权计量部门制定
五、方式不同
校准的方式可以采用组织自校、外校,或自校加外校相结合的方式进行。组织在具备条件的情况下,可以采用自校方式对计量器具进行校准,从而节省较大费用。组织进行自行校准应注意必要的条件,而不是对计量器具的管理放松要求。例如,编制校准规范或程序,规定校准周期,具备必要的校准环境和具备一定素质的计量人员,至少具备高出一个等级的标准计量器具,从而使校准的误差尽可能缩小。在多数测量领域,标准器的测量误差应不超过被确认设备在使用时误差的1/3至1/10为好。此外,对校准记录和标识也应作出规定。通过以上规定,确保量值准确。
检定到有资格的计量部门或法定授权的单位进行。根据我国现状,多数生产和服务组织都不具备检定资格,只有少数大型组织或计量检定部门才具备这种资格。
六、周期不同
校准周期由组织根据使用计量器具的需要自行确定。可以进行定期校准,也可以不定期校准,或在使用前校准。校准周期的确定原则应是在尽可能减少测量设备在使用中的风险的同时,维持小的校准费用。可以根据计量器具使用的频次或风险程度确定校准的周期。
检定的周期按《检定规程》的规定进行,组织不能自行确定。检定周期属于强制性约束的内容。
七、内容不同
校准的内容和项目,只是评定测量装置的示值误差,以确保量值准确。
检定的内容则是对测量装置的全面评定,要求更全面、除了包括校准的全部内容之外,还需要检定有关项目。
例如,某种计量器具的检定内容应包括计量器具的技术条件、检定条件、检定项目和检定方法,检定周期及检定结果的处置等内容。
校准的内容可由组织根据需要自行确定。因此,根据实际情况,检定可以取代校准,而校准不能取代检定。
八、结论不同
校准的结论只是评定测量装置的量值误差,确保量值准确,不要求给出合格或不合格的判定。校准的结果可以给出《校准证书》或《校准报告》。
检定则依据《检定规程》规定的量值误差范围,给出测量装置合格与不合格的判定。超出《检定规程》规定的量值误差范围为不合格,在规定的量值误差范围之内则为合格。检定的结果是给出《检定合格证书》。
九、法律效力不同
校准的结论不具备法律效力,给出的《校准证书》只是标明量值误差,属于一种技术文件。
检定的结论具有法律效力,可作为计量器具或测量装置检定的法定依据检定合格证书,属于具有法律效力的技术文件。(全文完)
便携式气流仪如何校准?东莞世通高军来侃一侃
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便携式气流仪校正阀怎么检测?便携式气流仪如何校准?带着这些的问题笔者咨询了东莞市世通仪器检测有限公司总经理高军,他热情周到的解答了笔者的疑问。以下为正文:
便携式气流仪每次测定马克隆值之前,用校正阀校正两个马克隆值,因此可以看出该仪器测定马克隆值准确程度,主要取决于校正阀是否合格,加之该仪器校正阀与试样筒之间密封,是通过校正阀中间橡皮圈来封闭其透气性的,橡皮圈与试样筒经常磨擦,时间一久,加上橡皮老化,很难用校正阀校正其透气性后的仪器测试结果是准确的。那么用什么方法来检查校正是合格呢?高军根据在实践工作中的经验介绍一种简便检查校正校正阀的方法,具体操作过程如下:
便携式气流仪如何校准
便携式气流仪
一、校正阀检查
校正阀检查主要是检查其是否漏气、合格,及仪器校正后,其测试结果是否准确。即在标准温湿度条件下,用校正阀校正检查仪器压差表指针是否符合要求(圆柱拉出2.5mic,推入6.5mic),如不符合要求,表明校正阀漏气,需要检修,如符合要求,再用标准校样测试检查校正阀是否合格,一般作法,就是取2~3个高低不同标准棉样进行测试。看其测定平均值与标定值差距,如它们之差超过±0.11mic,则表明该仪器校正阀不合格,需进行仪器校正或仪器校准。
二、校正阀的检修
确定了仪器校正阀是漏气不合格后,应检查其原因,如是橡皮破损,则换同规格橡皮圈,如是校正阀体身透气性过大,过小不合格,则需调整校正其透气性。
三、校正阀透气性的调整与校正
更换了橡皮圈和透气性不合格的校正阀,经过调整,校正是否符合要求。先用标准棉样校验仪器,将仪器示值调到与棉样标值重合,再取出棉样,将校正阀插入试样筒内,看校正阀圆柱拉出、推人对压表指针与2.5mic和6.5mic相差多少,并记下读数,取出校正阀,再用小起子反复调整校正阀内两个细小的锥形螺钉,调节其透气性,使校正阀圆柱塞拉出时为2.5mic,推入为6.5mic时为止。
休止角仪如何进行仪器校准?世通高军来侃一侃
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休止角仪又称天然坡度仪、天然坡角仪。那么休止角仪如何校准?带着这个问题笔者咨询了东莞市世通仪器检测服务有限公司总经理高军先生,以下为正文。
世通高军
休止角是无粘性土在松散状态堆积时,其坡面与水平面所形成的大倾角。休止角α按下式计算:
休止角仪如何校准
式中α为无粘性土的休止角,°;H为试样堆积圆锥高度,cm; D为圆锥底面直径,cm。
影响休止角测量结果的设备因素,主要有竖直标尺的刻度与标称值的误差,竖直标尺的倾角。由于SI,237一1999土工试验规程列有圆盘直径,所以,应视作一项要求。实际上,只要圆盘直径不是显著地小于标称直径,就不会对试验结果构成实质性影响。但是,如果竖直标尺标注的是休止角的值,那么,圆盘直径与其标称直径的差值就应有所限制。此外,由于竖直标尺的存在,计算休止角时,应考虑竖直标尺直径的影响。
仪器校准标准-休止角仪如图1所示。
休止角仪如何校准
由于休止角仪的竖直标尺影响了无粘性土的堆积高度,所以,应考虑竖直标尺直径对休止角测量结果的影响,于是
休止角仪如何校准
式中h为试样堆积高度,cm; d1为圆盘上底直径,cm; d2为竖直标尺直径,cm。就休止角仪而言,影响休止角测量结果的因素就是其校验的内容。因此,休止角仪的校验内容包括圆盘直径、竖直标尺直径、竖直标尺各刻度(高度或休止角的值)、竖直标尺的倾角等。
仪器合格标准
影响休止角测量结果的因素可分为设备因素(因休止角仪有关指标与其标称值存在误差)和进行休止角测量时,竖直标尺读数存在误差。
SI,237一1999土工试验规程规定,无粘性土休止角测量结果,是采用2次测量结果的平均值,以整数(“)表示。换言之,休止角的测量结果不确定度应不大于0.50°,单次测量结果的不确定度应不大于0.71°。休止角仪的竖直标尺小分度一般为0.5~1mm(或0.5°~1°)。
休止角仪的仪器校准
圆盘及竖直标尺的直径校验采用百分卡尺:量程为0~300 mm,分度值为0.1mm;竖直标尺刻度校验采用深度卡尺:量程为0~200mm,分度值为0.1mm;竖直标尺倾角校验采用分度为1°的量角器。为安全起见,以下凡用到圆盘直径,如无特别说明,均以小圆盘(直径为10cm)为准。如用到无粘性土休止角值,均以28°为例。
1.圆盘直径
休止角仪有两个圆盘,其直径的标称值分别为10cm和20cm。
对圆盘8等分,分别测量圆盘直径(共测量4次),其均值作为圆盘直径的估值(实测值)。直径测量所用的卡尺小分度为0.1 mm,单次测量的不确定度不大于0.02 mm,4次测量结果的均值的不确定度小于0.01mm。经计算,圆盘直径测量不确定度致休止角测量不确定度小于001°。但是,由于圆盘的圆度可能并不太好,使得这4个不同位置所测得的直径不相等,假设其大值与小值相差0.2mm,经计算,在不利情况下,引入休止角不确定度为0.08°。
2.竖直标尺刻度及倾角
(1)竖直标尺刻度
采用分度为0.1 mm深度卡尺对竖直标尺各刻度进行校验,用同一把深度卡尺分别测量尺顶至圆盘的长度,以及尺顶至各刻度的长度,再计算各刻度所处的高度。每个刻度高度都是尺顶至圆盘的长度与尺顶至该刻度的长度之差,由于用于测量的深度卡尺相同,因此,这两个测量结果是完全负相关,各刻度高度测量结果不确定度为零。
竖直标尺各刻度高度与其标称值可能不一致,主要是因圆盘没有准确安装在竖直标尺的零点上,造成系统误差。假设测得的刻度高度大误差为0.1mm(如这个误差过大,应修正之),经计算,刻度高度误差给休止角引入的不确定度不大于0.10°。
(2)竖直标尺倾角
竖直标尺垂直于圆盘是理想状态,或者说,其倾角的标称值为90°。
竖直标尺小倾角校验:通过测量竖直标尺的大仰角,计算其补角,这是竖直标尺小倾角,它应不小于850°
3.竖直标尺直径
参照“圆盘直径”校验方法进行校验。参考圆盘测量的情况,因竖直标尺直径测量不准确给休止角引入的不确定度小于0.01°。
4.仪器引入的不确定度
从上述的校验过程发现,圆盘直径及竖直标尺直径测量引入的休止角不确定度都是微小不确定度,可以忽略。于是,对休止角进行单次测量,设备因素引入的不确定度为0.13°
由此可见,ua远小于仪器的大允差0.68°,说明以上校准方法能够满足SI239一1999土工试验规程对休止角测量的要求。
上述校验是以休止角仪的竖直标尺的刻度标注高度,高度分度值为1mm的情况,如果竖直标尺的刻度标注休止角的值(如小分度为1°),则读数引入的不确定度为0.20°,仪器的合格标准为单次测量休止角不确定度应不大于0.68°。
如果直接测量竖直标尺刻度高度(圆盘上底至刻度的距离),一般要先拆除圆盘,才能用卡尺测量,这时应将刻度高度测量不确定度与标称高度的误差相加,来计算竖直标尺刻度高度对休止角测量结果的影响。笔者不建议采用这个办法,因为圆盘重新安装会引入不确定度,这个不确定度难以计算;还有,这个办法测得的刻度高度的不确定度,会增加休止角测量不确定度。
上述校验中,要求圆盘上测得的4个直径大差值不大于0.2mm,竖直标尺小倾角不小于85°,如果不符合这些要求,应对仪器进行维修、更换。竖直标尺直径测量结果通常不会存在明显差别。
5.休止角的测量报告
设备因素引入的不确定度不足竖直标尺读数引入的不确定度的三分之一,它是微小不确定度,可以忽略。换言之,休止角单次测量结果的不确定度,就是在休止角测量时竖直标尺读数引入的不确定度0.40(竖直标尺小分度为1mm)或0.50(竖直标尺小分
度为1°)。
由于无粘性土休止角试验是采用2次平行测定,取均值作为被测量的估值,所以,休止角测量结果的不确定度不大于0.28°(竖直标尺小分度为1mm)或0.35°(竖直标尺小分度为1°)测量报告中的休止角值可为0.5°的整数倍,SL237一1999要求提交整数度偏于安全。
对休止角仪校验,关键是对长度、角度测量的精度,这有赖于采用适当精度的长度和角度测量设备。一般情况下,因仪器校验不准确引入的不确定度,远小于休止角测量时读数引入的不确定度,因此,在购买休止角仪时,应选择竖直标尺小分度不大于1mm或1°的休止角仪。
为方便休止角测量,可预先计算休止角仪竖直标尺上个各刻度所对应的休止角值,列表备用。如果竖直标尺各刻度、圆盘直径与其标称值存在误差,计算时都可以先修正之,以降低休止角测量不确定度。
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大型仪器设备使用中存在的问题
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随着科学技术的进步和国家财力的增强,各类企业的大型仪器设备,在数量上迅速增长,质量也相应地不断提高。如何合理使用与维护地方企业大型仪器设备,以促进科研工作和教学质量的提高,是当前急需解决的问题之一。世通仪器现有仪器设备200余台,其中大型仪器设备有透射电子显微镜、扫描电子显微镜、ICP-MS、核磁共振波谱仪、X射线衍射仪、热分析仪等,为了有力保障仪器设备的正常运转,更好地为科研测试以及教学研究服务,针对大型仪器设备的安全使用、维护保养等几个问题进行研究论证。
仪器计量
1、仪器设备自身及运转中存在安全隐患
大型仪器设备一般指体积较大、价格昂贵、精密度高等仪器设备,有些仪器在使用过程中需要一些高危的附加条件,例如透射电子显微镜和扫描电子显微镜需要高电压、高电流;核磁共振波谱仪会产生强磁场;X射线衍射仪会造成电离辐射等,所以说大型仪器设备常规使用时本身即存在安全隐患。除此以外这些电场、磁场、电离辐射也可能对操作者造成伤害。
2、仪器设备使用不当
大型仪器设备由于其与精密性质,对测试样品要求都比较高。如扫描电镜和透射电镜,整个系统是高真空度的工作条件,这就要求样品充分干燥并且能牢固的负载于样品台上。否则就会破坏系统的真空度,影响灯丝寿命;如果样品在抽真空时脱离样品台,就会污染镜筒、损坏灯丝等。不仅测试的样品可能影响仪器正常运行,测试人员的不规范操作也可能导致仪器的损坏。
3、仪器档案管理不规范
大型仪器设备健全的档案材料,可以为设备的运行、维护、大修等提供有利的技术支持。
企业中很多大型仪器设备的档案资料可能只有到货、验收,之后就是一片空白了。如果对大型仪器的使用、维护等原始资料保管缺乏重视,没有制定相应的档案管理制度,即给仪器设备的后续使用、维护、维修等埋下隐患。
4、仪器设备保养维护观念淡薄
这其中主要包括三方面。
(1)仪器设备自身老化或损坏。随着大型仪器使用时间的延长,仪器设备本身各个部件及系统存在磨损、老化的自然现象,必然导致仪器测试精度下降或故障现象的发生。
(2)仪器设备运行时间不合理。一些大型仪器设备由于价格昂贵,很多企业只能购买一台,甚至有的企业由于经费问题还无法购买。也就是说很多企业的大型仪器设备不仅需要为自身学校提供服务,还需要为其他企业或社会上一些科研机构、企事业单位提供帮助,这就导致大型仪器设备常常处于运行状态,忽视了仪器设备的保养维护。
(3)实验技术人员对大型仪器设备保养维护意识不强。实验技术人员通常负责仪器设备的测试、教学工作,较多关注的是仪器设备的功能和能否正常使用,而企业设备管理部门负责仪器的存档等一些材料管理工作,各方面均未被赋予维护保养职责,导致保养意识不强。
5、大型仪器设备管理制度不完善
大型仪器设备不仅本身价格昂贵,其运行成本及维修保养费用也数额。许多企业虽然花费重金购买了大型仪器设备,但是由于专项运营、维修经费缺乏,或是管理制度不完善等原因,有一部分仪器设备精密度下降、不能运行,更严重者损坏停运。大型仪器设备与其他普通设备不同,仪器校准或维修保养均需要产品生产厂家完成,这就导致耗材配件价格高;而且由于其精密性高,维修保养费用数额比较大;还有维修申请需要层层审批程序烦琐,造成维修不及时等诸多问题。
6、大型仪器设备管理队伍不健全、职责不明大型仪器设备高度集成,操作步骤烦琐,对实验技术人员要求。随着对仪器标准要求的提高,人们也开始注意到大型仪器设备管理队伍的重要性。总体来看还是朝着合理化、化、年轻化发展的,而且管理人员整体素质也有提高。但很多学校都存在这样一个问题:仪器设备验收使用时,实验技术人员经过工程师现场培训后,可以进行简单基本的操作,但很多功能并未得到发挥。还有一些仪器设备,使用者和管理者不是同一人,职责不明确,忽略了设备的维护和保养,磨损加快,使用寿命缩短,给学校造成损失。