代办大米食品生产许可证石家庄正定
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代办大米食品生产许可证石家庄正定河北易昆企业管理咨询有限公司主营
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食品中 8 种氯*污染物残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了食品中8种氯*污染物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于水果、蔬菜、粮食、动物源性食品中8种氯*污染物残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品分别用酸化*-乙腈混合溶液(1:1,体积比)和酸化*-乙酸乙酯混合溶液(1:1,体积比) 提取,合并提取液,提取液经固相萃取柱净化,浓缩后,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 试剂 除另有规定外,本实验用水均为 GB/T 6682 中规定的水。 4.1.1 *:色谱纯。 4.1.2 乙腈:色谱纯。 4.1.3 乙酸铵:色谱纯。 4.1.4 乙酸乙酯:色谱纯。 4.1.5 丙酮:色谱纯。 4.1.6 环己烷:色谱纯。 4.1.7 冰乙酸:分析纯。 4.1.8 无水*:分析纯。 4.2 试剂配制 4.2.1 含 0.5%乙酸的*-乙腈混合溶液(1:1,体积比):量取 100mL *(4.1.1)和 100mL 乙腈 (4.1.2)混合均匀后加入 1mL 冰乙酸(4.1.7),混匀。 4.2.2 含 0.5%乙酸的*-乙酸乙酯混合溶液(1:1,体积比):量取 100mL *(4.1.1)和 100mL 乙酸乙酯(4.1.4)混合均匀后加入 1mL 冰乙酸(4.1.7),混匀。 4.2.3 含 0.5%乙酸的丙酮-环己烷混合溶液(1:1,体积比):量取 100mL 丙酮(4.1.5)和 100mL 环 己烷(4.1.6)混合均匀后加入 1mL 冰乙酸(4.1.7),混匀。 4.2.4 0.1%乙酸水溶液:量取 1mL 冰乙酸(4.1.7)置于 1000mL 容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。 T/GITU 005—2021 4 4.3 标准品 对氯间二甲*(CAS:88-04-0)、2,4-二氯*(CAS: 120-83-2)、2,4,5-三氯*(CAS:95-95-4)、 2,4,6-三氯*(CAS:88-06-2)、2,3,4,5-四氯*(CAS:4901-51-3)、2,3,4,6-四氯*(CAS:58-90-2)、 2,3,5,6-四氯*(CAS:935-95-5)、五氯*(CAS:87-86-5)标准物质纯度均不低于 97%。 4.4 标准溶液的配制 4.4.1 标准储备液配制:精密称取 8 种氯*标准品各 10mg(至 0.1mg)分别置于 10mL 容量瓶中, 加入*(4.1.1)溶解,分别配得浓度为 1000μg/mL 的标准储备溶液,-18℃条件下保存。 4.4.2 混合标准中间液:分别精密吸取对氯间二甲*、2,4-二氯*、2,4,5-三氯*、2,4,6-三 氯*、2,3,4,5-四氯*、2,3,4,6-四氯*、2,3,5,6-四氯*的标准储备液(4.4.1)各 200μL, 五氯*标准储备液 20μL 置于同一个 10mL 容量瓶中,用*(4.1.1)稀释,定容至刻度,配得对氯 间二甲*、2,4-二氯*、2,4,5-三氯*、2,4,6-三氯*、2,3,4,5-四氯*、2,3,4,6-四氯、2,3,5,6-四氯*浓度均为 20μg/mL,五氯*浓度为 2μg/mL 的混合标准中间溶液。 4.4.3 混合标准使用液:吸取混合标准中间液(4.4.2)1.0mL 置于 10mL 容量瓶中,用*(4.1.1) 稀释定容,配得对氯间二甲*、2,4-二氯*、2,4,5-三氯*、2,4,6-三氯*、2,3,4,5-四氯、2,3,4,6-四氯*、2,3,5,6-四氯*浓度均为 2μg/mL,五氯*浓度为 0.2μg/mL 的混合标准 使用液。 4.4.4 混合标准工作溶液:用空白基质溶液配制对氯间二甲*、2,4-二氯*、2,4,5-三氯*、 2,4,6-三氯*、2,3,4,5-四氯*、2,3,4,6-四氯*、2,3,5,6-四氯*浓度范围均为 20ng/mL~500 ng/mL,五氯*浓度范围为 2ng/mL~50ng/mL 标准工作曲线,临用现配。 4.5 固相萃取小柱:聚酰胺粉固相萃取小柱, 规格 400mg,6mL 或性能相当者。 4.6 0.22μm 有机系滤膜。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱-串联质谱仪,配有电喷雾离子源(ESI 源)。 5.2 自动涡旋振荡器。 5.3 离心机:转速≥9000r/min。 5.4 电子天平:感量分别为 0.00001g 和 0.01g。 5.5 超声波清洗机。 5.6 氮气浓缩仪。 5.7 固相萃取装置。 5.8 均质器。 5.9 组织搅碎机。 6 分析步骤 6.1 提取 水果、蔬菜、动物源性食品取可食部分的代表性样品,用粉碎机粉碎,待测;大米等粮食样品经粉 碎机粉碎后过40目筛。准确称取2.00g(至0.01g)经粉碎均匀的试样,置于50mL塑料离心管中,加 T/GITU 005—2021 5 入5mL含有0.5%乙酸的*-乙腈混合溶液(4.2.1)和4g无水*(4.1.8),均质10s,1500 r/min涡 旋提取5min,9000r/min离心3min,收集清液于50mL塑料离心管中;样品残渣再加入5mL含有0.5%乙酸 的*-乙酸乙酯混合溶液(4.2.2)和1g无水*(4.1.8),1500 r/min涡旋提取5min,9000r/min离心 3min,收集清液,合并于同一个50mL塑料离心管中,待净化。 6.2 净化 用5mL含有0.5%乙酸的*-乙腈混合溶液(4.2.1)活化萃取柱,保持柱体湿润,将全部提取液上 柱,控制液体流出速度1~2 mL/min,收集流出液,待提取液液面接近固相萃取柱填料表面时,加入2 mL 含0.5%乙酸的*-乙酸乙酯混合溶液(4.2.2)洗脱,收集洗脱液,再用3 mL含0.5%乙酸的丙酮-环己烷 混合溶液(4.2.3)洗脱,收集洗脱液,合并流出液和洗脱液于鸡心瓶中,在45℃水浴条件下旋转蒸发至 干,先加入1.0mL*(4.1.1),涡旋,充分溶解残留物,再加入1.0mL0.1%乙酸水溶液(4.2.4),涡 旋混合均匀,过0.22μm有机系滤膜,供液相色谱-串联质谱测定。随同样品做空白试验。 6.3 测定