洛阳钯催化剂回收流程
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在废钯碳处理和利用中占有重要的地位。粉磨一般有3个目的: (a)对废钯碳再进行一段粉碎,使其中各种成分单体分离,为下一步分选创造条件。 (b)对各种废钯碳原料进行粉磨,同时起到把它们混合均匀的作用。 (c)制造废钯碳粉末,增加废钯碳比表面积,为缩短废钯碳化学反应时间创造条件。
钯碳废料的回收方法其实是非常简单的,因为钯碳催化剂里面大部分都是活性炭,所以回收的时候,步就是要去碳,把钯碳废料装进容器里进行高温烧灼去碳,去碳完成后,活性炭都燃烧掉了,剩下的粉末里面钯占的比例比较高了,因为在催化剂使用过程中,里面还会混入一些铁,铜,镍等等其他金属,这些金属是不能通过高温烧灼分离出来的,所以去碳后的粉末里面还带有这些杂质,通过化学药水全部溶解后,一步步还原过滤,清理杂质,把剩下的贵金属钯提纯处理,得到高纯度的海绵钯,后通过高频炉溶化后浇筑成钯块。
工厂的钯碳催化剂的载体是活性炭,一般会含有许多溅金属,初步的处理应先烘干,再高温焚烧,焚烧过程中,通入适量空气,焚烧过后研磨处理,之后加入酸溶液搅拌,过滤得到滤渣,之后再加入王水,过滤,再加入盐酸溶解杂质,之后加入还原剂,还原出钯金。
双氧水工厂使用失活的钯碳含有机物非常高,一般约30%,高可达到60%,这种钯碳处理起来需要通过高温焚烧去除有机物杂质,高温度不要超过700度,焚烧过后,有机物基本去除,然后再将硫酸加入到焚烧后的渣灰,将载体氧化铝去除,由于催化剂的使用或者高温焚烧的过程中,部分氧化铝晶体形态改变,不溶于硫酸所以即使加入硫酸依然是会有杂质残留,这个时候我们就需要加入盐酸溶解杂质,之后滴入还原剂,还原出钯金,之后再将滤液以及洗渣水合并用铝置换,得到精炼渣再提纯,大程度提高回收率。
钯可以形成不同的可溶性氯络合物,如果添加氧化剂,可以增强溶解过程。少量的过氧化氢可以大大提高钯在稀盐酸中的溶解度,而氧化铝载体几乎不受影响。钯的完全溶解是通过在 60 °C 下用含有 7% HCl 和 5% H 2 O 2的溶液浸出 2 h 液固比为 10/1。浸出液含有 0.04% 的钯和 0.5% 的铝,过滤后的固体是纯铝的富集残余物。钯可以通过用甲酸溶液还原从浸出液中分离出来。加热溶液提高了钯还原的效率,并且还产生了较大的钯颗粒,这些颗粒可以很容易地通过过滤分离。生产纯度为 98% 的钯粉,回收率 >99%。
钯碳在有机溶剂中使用时在氮气保护下进行。过滤时滤渣不能进行干燥。[如果效率降低,可以先用有机溶剂洗出吸附的有机分子,然后碱洗,注意碱浓度不要过高,避免钯损失,然后还原得到恢复部分活性的催化剂。碱洗液可以电解回收金属钯。这种回收方式只是把堵住孔道的焦油部分的处理了一下,对可逆中毒有效果。一般催化剂再生,是废催化剂焚烧变成钯灰,在精炼金属钯,做成钯的前驱体用来作催化剂。这样可以尽量多的回收钯。