世通仪器检测卡尺,汉中洋县光谱仪校准-第三方仪器计量机构

方法验证成功的前提条件
（1）仪器已经确认、校正并在有效期内；
（2）经过培训的人员；
（3）可靠稳定的对照品，标准样品；
（4）可靠稳定的实验试剂；
（5）确认受试溶液的稳定性，在规定时间内无降解。准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，用百分回收率表示。
测定回收率R（recovery）的具体方法可采用加样回收试验法来进行测定。加样回收试验已准确测定样品含量P的真实样品+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为
数据要求：规定的范围内，至少用9次测定结果评价，如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次。（重复性、中间精密度和重现性精密度是指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差（d）、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)（变异系数，CV）表示。
（1）重复性(repeatability)：在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度；在规定的范围内，至少用9次测定结果评价，如制备三个不同浓度样品各测三次或把被测物浓度当作，至少测6次进行评价；
（2）中间精密度：同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备所得结果的精密度；
（3）重现性(reproducibility)：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度；
（4）数据要求：需报告SD，RSD和可信限。指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性，能反映该方法在有共存物时对共试物准确而专属的测定能力，是指该法用于复杂样品分析时是否受到相互干扰程度的度量。
• 通常通过分析含有加了杂质、降解产物、有关化学物质或安慰剂成分的样品，将所获分析结果与未加前述成分之样品的测试结果进行比较，两组测试结果之差即专属性；
•鉴别反应---应能与可能共存的物质或结构相似化合物区别，不含被分析的样品，以及结构相似或组分中的有关化合物，均应呈负反应；
•含量测定和杂质测定---色谱法和其他方法，应附代表性图谱，亦说明专属性；图中应标明各组份的位置，色谱法中的分离度应符合要求；
•杂质可获得的情况下，对于含量测定，试样中可加入杂质或辅料，考察测试结果是否受干扰；对于杂质测定，也可向试样中加入一定量的杂质，考察杂质间是否得到分离。
检测限是指试样在确定的实验条件下，被测物能被检测出的低浓度或含量；它是限度检验效能指标，无需定量测定，只要指出或低于该规定浓度即可。
•非仪器分析目视法：用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地检测出的低浓度或量；•信噪比法：用于能显示基线噪音的分析方法（仪器分析方法），是把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，算出能被可靠地检测出的低浓度或量；一般以信噪比3∶1或2∶1时的相应浓度或注入仪器的量确定检测限。
•也可采用标准差法：
空白值＝0时；
①测定背景10次以上，求出标准差σ；
②将σ乘以三倍；
③在工作曲线上求出3σ相对应的浓度X，即为方法的检出值。
空白值不等于0时
①测定背景10次以上，求出标准差σ；
②将σ乘以三倍；

③在工作曲线上求出3σ相对应的浓度X；
④将求得的对应浓度值加上空白值即得该方法的检出限。
6•指样品中被测物能被定量测定的低量，结果应具有一定准确度和精密度要求；
•常用信噪比法确定定量限，一般以信噪比（S/N）为10∶1时相应的浓度或注入仪器的量进行确定，也可用仪器所测空白背景响应标准差（SD）的10倍为估计值，再经试验确定方法的实际测定下限。在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。线形通常用小二乘法处理数据求得回归曲线的斜率（Slope）来表示。数据要求：至少需要五个浓度考察线形，需提供相关系数、y截距（是检定的可能偏差）、回归斜率及方差等参数，应列出回归方程数和线性图。
注意：做线性时，应注意尽量做的点多一点、线性浓度范围宽一点，这样做的好处是：当你在准确度考察时，你做的回收率考察的浓度就大些，配制溶液时就容易操作些；否则，在你做线性考察时，你做的线性浓度范围不宽，那么你在考察回收率时，你采用加入法考察时的浓度变化范围就不宽，操作浓度很难控制，造成实际操作困难。为进一步加强集贸市场计量监管，规范集贸市场计量秩序，切实保护消费者合法权益，连日来，秦安县市场监管局在全县范围内扎实开展了“我为群众办实事，计量惠民下基层”集贸市场计量专项监督检查和计量器具免费检定活动。此次检查主要围绕农贸市场、果品交易市场、各镇集贸市场等与群众生活密切相关的民生领域在用的强检计量器具展开，对各乡镇超市、商业门店、零散摊点在用的衡器开展监督检查和免费检定。检查中，执法检定人员一方面严格按照检定规程，逐摊位、逐台件进行登记、检定，对合格计量器具加贴合格证，对不合格计量器具责令停止使用并依法查处；另一方面督促指导相关单位进一步落实主体责任，完善计量管理制度，建立计量器具台帐，引导自律诚信规范经营。同时，执法人员还就计量法律法规知识、电子秤的日常维护和保养方法进行了现场宣传讲解，有效维护了农贸市场的计量秩序，营造了规范经营、公平公正的市场购物环境。 截至目前，全局共出动工作人员168人次，对全县14家集贸市场在用的926台件衡器进行了监督检查和免费检定。并督促市场主办方设立公平秤3台，签订诚信计量承诺书3份。

计量是探索动态变化世界的钥匙。世间万物都是由“量”组成的，并通过“量”来体现。计量描绘着这个动态世界，也时刻探索着未来的变化。计量从哪里来？向哪里去？计量在促进经济发展和社会进步中发挥着怎样的作用？与人类生产生活又有着怎样的联系呢？　对于数和量的认识是大自然对所有生物的造化，也是人类拥有的本能。人的五官乃至身体的每一部位都有着某种特定的测量能力或者功能。在数以亿万计的地球生物中，人类能通过大脑把获得的外来信息加以综合并形成认知，进而其他物种，用智慧和想象实现创造。因此，在人类文明的萌发和形成过程中，测量就成为了知识出现与升华的源泉。　新疆维吾尔自治区博物馆珍藏着一幅伏羲女娲图，图中展示了中国古代神话传说中人类始祖的形象。画面中，上方有日，下方有月，伏羲手持矩，女娲手持规，蛇形下半身互相交绕。伏羲拿着“矩尺”，以“矩”测地；女娲拿着“规”，以“规”画圆，留下了一段持规开天、掌矩辟地的神奇佳话。类似这样的图案，目前在我国许多地方都能看到。它是我国早有关计量的记载，反映出测量开启人们认识和改造自然的篇章，宣告了用量分析世界和利用世界时代的来临。

　　人类为了生存和发展，认识自然、适应自然并不断改造自然。自然界一切现象或存在的物质，都可以用“量值”来描述，以量来反映事物的信息。“量”无所不在，无处不在，无时不在。大量的考古证明，人类对于数与量的认识，可以追溯到原始社会的早期。在那个时期，人们为了记住涉猎数量和生产状况，会采用结绳记事和按量估堆的方法。原始人群从天然洞穴里走出来，要靠自己的双手来建造房屋、制作生产工具、丈量耕作的土地和从事其他生产活动，于是就开始了运用工具来延伸人体功能的测量活动。　　早期出现的计量单位，或以人体某个部位为准，或以肉眼对星辰的观察为准。比如在我国古代曾一度被人们广泛使用的测量方法“布手知尺”，就是将人的拇指与食指伸开的距离作为一尺。而“一手之盛谓之溢，两手谓之掬”，是将人的一只手捧起谷物的多少作为一溢，两手捧起谷物的多少作为一掬。
　　早期出现的计量单位，或以人体某个部位为准，或以肉眼对星辰的观察为准。比如在我国古代曾一度被人们广泛使用的测量方法“布手知尺”，就是将人的拇指与食指伸开的距离作为一尺。而“一手之盛谓之溢，两手谓之掬”，是将人的一只手捧起谷物的多少作为一溢，两手捧起谷物的多少作为一掬。
　　随着人类文明的出现，农业、畜牧业和手工业之间的分工也逐渐扩大，在物资不断丰富并且出现物资交换的形式后，人们对于长度、容量、重量、时间等“量”的使用就产生了一致性的要求。于是，在那些较早进入文明的民族和地区，出现了能够被大众所认同的参考测量标准或参照物，而且以“君权神授”等形式加以神化，让这个参照物获得了神权或王权的地位和性，并被人们广泛使用。随后，度量衡在部落、国家的管理中也应运而生，并且伴随农耕社会和封建王朝不断得到发展，前后历时达数千年之久。
　　从史前文明时代开始，人们运用的自然资源主要是土地。为了安排农业耕作、围地狩猎、交换粮食、征收税赋等，就需要丈量土地面积和掌握农作物的收成等。从事计量活动是人类社会进入文明时代的重要特征之一。这个时期的计量是以经验和权力为主，通常会把人、谷物、动物或其他自然物体作为测量的标准，多采用直观的测量方法，去适应农业社会对农产品和生活用品贸易的基本需要。当时人们对自然界的认识还处在懵懂的阶段，由于生产力水平低下，对测量准确性要求也不高。
　　相传在远古时期，黄帝“设五量”，有“权衡、斗斛、尺丈、里步、十百”，简称为度、量、衡、里、数。之后，颛顼利用观测星辰可以推算出一年的时长，尧命羲和氏族按照日月星辰的运动规律来制定历法，确定一年为366日。舜在东巡时对各部落氏族使用的日月和四时季节的历法进行了统一。
　　我国是较早进入农耕时代并建立封建制度的国家之一。随着经济和社会的不断发展，物资交易的规模不断扩大，人们对测量也不断提出了新的需求，并且逐渐采用由实物量具来统一交易的规则。比如出现的“尺、斗、秤”等计量器具，就是分别对长度、面积（尤其是土地面积）、容积（主要是为确定粮食的数量）和质量（重量）等进行统一测量的工具。
　　我国的春秋战国时期（公元前770年—公元前221年）正是奴隶社会向封建社会转变的阶段，新兴地主为了获得其政治权利，在一些诸侯国掀起了变法运动。当时经济较为落后的秦国为了增强实力，开展了一系列变法改革。其中，具影响的是“商鞅变法”。
　　商鞅变法为秦国经济和军事实力的快速发展提供了重要的政治保障，也为秦始皇统一六国打下了坚实的基础。公元前221年，秦始皇发布了统一度量衡的诏书。这一制度与措施，不仅巩固了秦朝的政权统治，国家疆土不断扩大，而且被秦朝以后的历代皇朝所承袭并沿用，给对外经济和文化交流提供了便利，了民族的千年繁荣昌盛。
　　除我国以外，世界上的一些古老民族创建度量衡的历史也十分久远。公元前约4000年，在幼发拉底河和底格里斯河流域（现今伊拉克）有一个叫苏美尔的国家，被考古界和历史学界公认为是世界上早出现的可考证文明。考古中发现了苏美尔人绘制的一种量器图形，该量器被认为是人们用来测量谷物、酒等物品的一种容器。在古埃及的象形文字里，很早就出现了“肘尺”的图形。在公元前2800年—前2300年，古埃及人建造了规模宏大的金字塔，这种类似天梯的角锥形建筑是用规整的石块堆砌的，金字塔的边长和高度都经过了测量，不仅规模庞大且基础稳固。
　　据古埃及人的纸草书记载，公元前1500年，甚至还可追溯到更久远的年代，古埃及就出现了用于称重的衡器“天平”。后来，古罗马人就是按照这种衡器的原理，制作出一端为固定、另一端是通过秤砣移动平衡进行称重的“杆秤”。公元前约140年，古希腊人还制造出一种由30至70个齿轮系统组成的计时器。这种仪器由29个彼此啮合的铜质齿轮和多个刻度盘构成，仅相当于今天的一个快餐盒大小。　公元前2690年的胡夫统治时期，埃及人建造起了迄今规模大的一座金字塔，塔的高度为146.5米，底部为正方形，每边长500肘尺，相当于现在的232米。可见，古埃及人在长度计量的运用上已经十分成熟和高超。指达到一定精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高、低限浓度或量的区间。范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果和要求确定。
药物分析为例：
•原料药和制剂含量测定范围为80%-120%；制剂含量均匀度范围为70%-130%；杂质测定应为被测杂质汇报值到限度的120%；溶出度应为测定范围的±20%，如规定了限度范围，应为下限的-20%至上限的+20%，例如缓释片1h<20%，7h>70%,则验证范围定为0-90%。指测定条件稍有变动时，结果不受影响的承受程度，为常规检验提供依据。是衡量实验室和工作人员之间在正常情况下实验结果重现性的尺度；如果方法易受到分析条件的影响，或要求苛刻，应注明。
典型的变动包括：分析溶液的稳定性，提取时间等实验条件。

一般人对经济学的直觉反应是：那是一个很高深的理论。然而我们也应该知道，经济学的研究虽然是从严谨抽象的理论出发，但因为研究对象是人的行为，经济学也相当“实际”，当我们评断经济理论是否成立时，当然是要看它符不符合人的行为。因此很大一部分经济学研究是以实际资料的观察和分析为中心的。经济学生有分析资料的能力，经济大学课程中，就都有分析资料所需的统计学课程。然而许多学生在标准的统计学课程中所学到的，多是基本的描述性统计以及简单的统计运算，以这样的课程内容，纵使经过一年的学习，绝大多数学生还是无法将所学到的统计方法用到实际经济分析之中。更何况经济大学课程需要统计学的地方并不太多，使得大多数学生不太清楚为什么需要必修统计学。在这里我就先稍微描述一下标准统计学课程的内容，然后再说明问题的所在。统计学教材大致可分为两部分:概率理论和统计推断，概率理论包括随机变量、密度函数、基望值、变异数等的操作和运算，以及对一些统计分布（正态分布以及相关的卡方分布、t分布、F分布等）性质的探讨，这些概率概念和其运算都是统计学第二个部分的推断的基础。而统计推论主要是让我们了解总体和从总体所抽出的样本数据的区别，然后解释如何使用样本数据计算各种统计量，以将样本中的信息，简明而正确的表现出来，从而让我们推断出总体的性质。统计推断的内容大致可分为两部分:参数的估计(估计那些表现总体特征的参数数值和假设检验（检验我们对总体性质先期设定的一些假设）。
不论文科还是理科的学生，所学的统计学入门课程都不脱这样的课程安排，我们自然不难想象，在应用这种通常教育型的统计学到经济学研究中时，便很可能有适用性的问题。这个问题可分为两方面来说，，统计学可能教得不够深入，所学到的统计方法不足以应付形形色色的经济资料;第二，统计学常常是以自然科学方面的应用为主，对社会科学的研究可能不完全适用。
统计学初学者所碰到的这些问题，其实也就是五六十年前，经济学家刚开始尝试大规模地对经济资料进行统计分析时所碰到的问题。在解决统计学适用性的数十年过程中，经济学家逐渐发展出比较适用于分析经济资料的许多统计方法（或称计量方法，主要以强调解释变量和应变量之间因果关系的回归模型为重心），也就形成了经济学中的一个立领域———经济计量学。我们应可从这个经济计量学创始的过程里看出，若想要比较深入的应用统计方法到经济学研究中，我们进一步学习经济计量学才可。
经教育部经济学教学指导讨论通过、教育部批准，经济计量学已被确定为经济学各类的八门核心课程之一。在美国，经济计量学在大多数经济系的课程中都列为必修课程，在经济系硕士和博士（以及不少管理学院的博士）课程中，经济计量学是和微观经济理论以及宏观经济理论并列为必修课的课程。硕士和博士生通常也都会多修一些中的计量课程，这是因为经济系硕士和博士研究生除了少数专攻纯理论的人外，其论文几乎毫无例外的都包含有资料分析及论证研究的部分，因此大多数的经济学者从做学生开始，就要有处理计量方法的能力和经验。经济计量学对计算机的需求度在经济学的各个领域中可能是高的，理由非常简单，经济计量学本来就是为分析资料而兴起的学问，而大规模资料的处理正是计算机的主要功能。另一方面，在经济研究日趋复杂精细的今天，高度非线性的经济模型大行其道，对这些模型的估计采用数值方法，其实际计算也只有依赖计算机。事实上，一些经济计量学家使用数值方法及计算机的深度，可能让计算机工程师都感到惊讶。近年来经济计量学对计算机的需要更不限于数据处理和模型估计，许多复杂计量方法的发展往往只能以仿真试验来评估，而仿真试验也只有在计算机中才得以进行。
由于计算机的普及，大多数人对计算机都有所认识，几乎所有的大学生对微软公司的软件，如视窗操作系统或是Office系列商用软件都有或多或少的接触。我认为对一个经济计量学的初学者，能够使用Office系列中的Ex-cel或是同类的电子表格软件中回归分析就算是入门了，其学习成本并不高。我也极力建议初学者一定要尽快对计算机上手，用真实资料做一些简单的估计和实证分析，因为只有实际动手，才能培养出对计量研究的感觉，也才能够体会经济理论在实际世界中的用途。用不了几年后，发现真的能在实际资料中找到验证，你会相当感动的。
若要使用更深入的经济计量方法，当然是需要较电子表格软件更为的统计或计量软件，但我仍要强调，电子表格软件在任何阶段的计量分析中都有其功用，因为只要数据数目不是太大，电子表格软件可非常轻松地帮我们整理资料并进行图表绘画等初步分析，而这类分析总是很有助于我们对资料的了解，对资料的了解是所有严谨实证分析的基础。
市面上个人计算机版的统计软件（诸如SAS、SPSS、Minitab等）不胜枚举，会用的人也很多，这些统计软件对从事实论证计量研究有帮助，不少经济计量学教科书也都推荐使用这些统计软件。事实上，很多经济计量学家的学术研究也全都是靠这些统计软件来进行的。然而也有更多的学者偏好较为的经济计量软件（诸如Eviews、STATA、TSP、RATS等），这类计量软件在经过多年的改进后，都已相当“平易近人”。一个有普通计算机知识的初学者，通常在一个星期内即可学会一个这类的软件。和统计软件相比，计量软件的优点是，其操作手册乃至于界面上所用的名词术语多从经济计量学而来，初学者会觉得比较亲切，也比较不容易发生术语意义不明的状况，使用者想要搜寻某个特定的计量方法也比较容易找到。
前述的统计或经济计量软件都是所谓的软件包，软件包的使用手续大致如下:使用者在使用之前，要先确定要用的计量方法在这些软件包中存在，然后根据操作手册键入对应的指令，输入资料，并叫出所要用的计量方法执行之，计算结果便会以标准的形式输出。一般来说，软件包的优点是简单方便，缺点则是任何软件包都不可能有使用者所想用的所有计量方法，基本上也不容许使用者对既有的计量方法作较大的修改，因此软件包有相当大的局限性。为补这种缺点，近年来有名的软件包都不断加入新指令，以让使用者比较容易地修改原有的计量方法，或设计一些概念的计量方法。这些新指令实际上已可说是一种程序语言，其操作方式是让使用者用它将所要的计量方法写成计算机程序后执行之。不少比较深入的实证计量研究结果，都是研究者在软件包原有的计量方法之上，增加修正的计算机程序后所产生。
也有不少的经济计量学家是根本不用软件包的，他们偏好以立的(不附属于任何软件包的)程序语言编写所有要用的计量方法。这类程序语言除了软件工程师所通用的C、Fortran、Pascal等之外，还有为经济计量学家所专属的GAUSS、Matlab等个人计算机程序语言。所谓经济计量学家专属的程序语言通常是指该语言的基本组成元素不是数字，而是向量或矩阵，这种结构适合编写计量方法的计算机程序。
学习程序语言通常较花时间，以GAUSS为例，可能需要至少三天的时间去熟悉其基本操作手续，而想要达到可编写出有意义的计算机程序的地步，则需视程序的难易程序花一天到一个星期的时间，测试计算机程序的正确性通常还需更多的时间。学习程序语言的时间成本的确是比较高的，但我们也要知道程序语言的大优点在于它的弹性;一个经济计量研究者若能掌握一种程序语言，则计算机能帮他做的事基本上将不再有任何的限制。
计算机是经济计量学不可或缺的组成份子，我建议在学会电子表格软件后，经济计量学的学生应该按照实际需求，在统计软件包、经济计量软件包、以及经济计量专属个人计算机程序语言三类难易程度不同的计算机软件中择一学习。我也建议，一旦决定要学哪一种计算机软件之后，一定要尽可能将之学个透彻，对计算机软件的学习一次搞定是有效率的做法。

什么是校准？
校准:在规定条件下，为确定计量器具示值误差的一组操作。是在规定条件下，为确定计量仪器或测量系统的示值，或实物量具或标准物质所代表的值，与相对应的被测量的已知值之间关系的一组操作。校准结果可用以评定计量仪器、测量系统或实物量具的示值误差，或给任何标尺上的标记赋值。