怀化会同县量具外校第三方仪器校验计量检测机构

世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理农药残留速测仪是根据国标GB/T5009.199-2003采用酶抑制原理 [1] 和光电比色法原理研制而成。在一定条件下，有机磷和氨基甲酸类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计测定412nm下吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。农药残留(Pesticide residues)， 是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、 降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链终传递给人、畜。农残剥离器可以降解 水果蔬菜表面的农药残留。
产生原因
方法单一
缺乏正确使用农药的基本知识绝大多数农户仅用农药进行防治，原因很简单： 杀虫效果好，见效快。还有部分农户不讲究用药技术(如白粉病打叶的正面，霜霉病 打叶的背面，不能在晴天正午打药)，一旦认为防治效果不佳，就加大用药量，结果 使病虫害产生了抗药性。当有了抗药性的病虫害又在危害田间的蔬菜时，就施用更大的药量来防治。如此恶性循环，蔬菜的农药残留就会大大增加。更严重的是有的农户还违章在蔬菜上使用禁、限农药，用药后，农药使用的安全间隔期还未到就忙于上市，这样对人体产生的危害就更大了。
结构错误
对使用农药的认识还不够　 影响蔬菜质量的农药主要为杀虫剂类农药， 在此类农药中又以有机磷类杀虫剂为主，即三个70%：使用 农药中70%的为杀虫剂；杀虫剂中70%的为有机磷类杀虫剂；有机磷类杀虫剂中70%的为髙毒、剧毒、高残留农药。部分农户认为使药后马上见效的农药就是好农药，而低度的、的生物农药价格高、效果慢，是浪费了人力和物力，这样对蔬菜的质量也产生 了一定的影响。
残留种类
使用的农药，有些在短时间内可以通过生物降解成为无害物质， 而包括DDT在内的有机氯类农药难以降解，则是残留性强的农药（见有机氯农药污染）。根据残留的特性，可把残留性农药分为三种：容易在植物机体内残留的农药称为植物残留性农药 ，如六六六、异狄氏剂等； 易于在土壤中残留的农药称为土壤残留性农药，如艾氏剂、狄氏剂等；易溶于水，而长期残留在水中的农药称为水体残留性农药，如异狄氏剂等。残留性农药在植物、土壤和水体中的残存形式有两种：一种是保持原来的化学结构；另一种以其化学转化产物或生物降解产物的形式残存。
农残危害
农药进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶中 ，造成食物污染， 危害人的健康。一般有机氯农药在人体内代谢速度很慢， 累积时间长。有机氯在人体内残留主要 集中在脂肪中。如 DDT在人的血液、大脑、肝和脂肪组织中含量比例为1:4:30:300；狄氏剂为1:5:30:150。由于农药残留对人和生物危害很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留容许量作了规定。如日本对农药实行登记制度，一旦确认某种农药对人畜有害，便限制或禁止销售和使用。
农残
世界卫生组织和联合国粮农组织（WHO/FAO）对农药残留的定义为 ， 按照良好的农业生产（GAP）规范，直接或间接使用农药后，在食品和饲料中形成的农药残留物的大浓度。根据农药及其残留物的毒性评价，按照国家颁布的良好农业规范和安全合理使用农药规范 ，适应本国各种病虫害的防治需要，在严密的技术监督下，在有效防治病虫害的前提下，在取得的一系列残 留数据中取有代表性的较高数值。它的直接作用是限制农产品中农药残留量，保障公民身体健康。
大
大残留（maximum residues limits，MRLs）指在生产或保护商品过程中， 按照农药使用的良好农业规范（GAP）使用农药后，允许农药在各种食品和动物饲料中或其表面残 留的大浓度。 大残留限制标准是根据良好的农药使用方式（GAP）和在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。
大农药残留限制的标准主要应用于国际贸易，是通过FAO/WHO农药残留联席会议（Joint FAO/WHO Meeting on Pesticide Residues，JMPR）的估计而推算 出来的：农药及其残留量的毒性估计；回顾监控实验和全国食品操作中监督使用而搜集的残留量数据，监测中数据产生了高的国家推荐、 授 权以及登记的安全使用数据。为了适应全国范围内害虫 控制要求的不同要求情况，大农药残留限制标准将高水平的数据继续在监控实验中进行重复，以确定它是有效的害虫控制手段。参照日允许摄入量（ADI）， 通过对国内外各种饮食中残留量的计和确定，表明与“大残留标准”相一致的食品对人类消费是安全的。
再残留
再残留（extraneotls maximum residue 1imits，EMRLs） 一些残留持久性农药虽已禁用，但已造成对环境的污染，从而再次在食品中形 成残留。为控制这类农药 残留物对食品的 污染而制定其在食品中的残留。
日允摄量
每日允许摄入量（acceptable daily intakes，ADI）人 类每日摄入某物 质直至终生， 而不产生可检测到的对健康产生危害的量，以每千克体 重可摄入的量（毫克）表示，单位为mg/kg体重。
急参剂量
急性参考剂量（acute reference dose，acute R FD） 食品或饮水中某 种物质， 其在较短时间内（通常指一餐或一天内）被吸收后不致引起目 前已知的任何可观察到的健康损害的剂量。
暂日允量
暂定日允许摄入量 （tempor’ary acceptable daily intakes，TADI） 指暂定在 一定期限内所采用的每日允许摄人量。
暂日耐量
暂定每日耐受摄入量（provisional tolerable daily intake s，PTDI） 指对制 定再残留的持久性农药而确定的人每日可承 受的量。主要参数：
1、 广泛应用于主要用于蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测；此外还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测，餐馆、学校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。
2、 检测通道：12个检测通道，可以同时测试多个样品，每个样品由程序控制分别立工作，不会互相干扰。
3、 显示方式：≥5英寸液晶触摸屏显示，人性化中文操作界面，读数直观、简单。
4、 配备嵌入式高速热敏打印机，可选择手动打印或者自动打印，三分钟出打印结果。
5、 光源采用进口亮发光二极管，具有低功耗、稳定性强、高灵敏度，高检测精度，高重复性精度，光源可控、响应速度快等优点。
6、 采用标准USB接口设计，免驱动安装，方便数据的存贮和移动，并可随时与计算机直接相连，并且可用计算机控制仪器。实现数据查询、浏览、分析、统计、打印等。
7、 智能化程度高，仪器具有自检功能：具有开机自检和调零功能，具有自动检测重复性功能
8、内置强大的数据库，可在仪器上直接选择样品名称、检测指标、送检单位等信息，也可在仪器上直接编辑录入样品名称、检测指标、送检单位等信息并保存进样品数据库。
9、支持Wifi网络，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警
结果判定编辑 语音
以分光光度计测试（412nm波长）时，按下式计算抑制率：
抑制率(%)=[(ΔΑ0－ΔΑt )/ΔΑ0]×100
以农药残留快速测试仪检测时其抑制率一般可自动计算。若样品抑制率≥50%，表示样品农残超标，为阳性结果。阳性结果的样品需做2次以上重复检测，多次检测仍呈阳性需用气相色谱等仪器做进一步确认。
使用方法编辑 语音
开机
打开仪器背面电源开关，仪器显示开机画面，按画面提示操作，在进行检测之前先校正仪器零点（开机后，在检测界面下，按“调零”键，对所有通道同时调零）仪器进入待机检测状态。
试剂配制
2.1、缓冲液：取1包缓冲剂加入500mL蒸馏水或纯净水中，搅拌溶解制成磷酸缓冲液（pH7.6）, 常温保存。
2.2、显色剂：取1瓶显色剂加25mL缓冲液溶解，使用时取100μL，4℃冰箱保存。
2.3、底物：取1瓶底物加12.5mL蒸馏水或纯净水溶解，使用时取100μL，4℃冰箱保存；或取1瓶底物加2.5mL蒸馏水或纯净水溶解 ，使用时取20μL，4℃冰箱保存。
2.4、 胆碱酯酶：酶制剂无需配制，可直接取用，使用时取100μL，4℃冰箱保存。
样品提取
取2g果蔬样品（块茎类取4g），叶菜剪成25px左右见方的碎片，块茎类取横截面样品或取其表皮，放入三角瓶中，加入10mL缓冲液，振荡1～2min ，倒出提取液，静置2min，待测。若提取液混浊或杂质太多可过滤后再测。
测试
1、 对照测试：于反应瓶中加入2.5mL缓冲液，再分别加入100μL酶液和显色剂，混匀，静置反应10min后加入100μL（或20μL）底物，摇匀并立即倒入比色杯中，及时放入仪器的测量室通道中。按〈对照〉键，显示屏延迟设定秒数后，测量时间开始，计时完毕，显示屏显示对照吸光度增量(ΔΑ)，并提示完成。在进行对照测试时，其他通道可同时进行样品测试。
2、样品测试：于反应瓶中加入2.5mL待测液，再分别加入100μL酶液和显色剂，混匀，静置反应10min后加入100μL（或20μL）底物，摇匀并立即倒入比色皿中，及时放入仪器的测量室通道。按〈样品〉键，显示屏下方延迟设定秒数后，测量时间开始，计时完毕，显示屏显示样品吸光度增量（ΔΑ）及抑制率，并提示合格或超标。数据可进行自动保存，如有需要按〈打印〉键打印。
清洗方法编辑 语音
1、用清水洗干净后浸泡：特别是叶类蔬菜，一定要先清洗后浸泡，否则等于将果蔬浸泡在稀释了的农药水里。等所有清洗工作做完了再切菜，否则，残留农药就会顺着切面渗透到蔬菜里。
2、先清洗后碱水浸泡：先将表面污物冲洗干净，浸泡到碱水中5～15分钟,然后用清水清洗3-5遍。
3、去皮法:外表不平或多细毛的蔬果,较易沾染农药,因此食用前,可去皮者,一定要去皮。
4、加热法：氨基甲酸酯类杀虫剂随着温度升高，分解会加快。如青椒、菜花、豆角、芹菜等，在下锅炒或烧前好先用开水烫一下。
5、阳光晒：经日光照射晒干后的蔬菜，农药残留较少。
6、储存法：对于方便贮藏的蔬菜，好先放置一段时间，空气中的氧与蔬菜中的色酶对残留农药有一定的分解作用。

世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理PTP－ⅢA（轻便型） 烟尘烟气（油烟）测试仪（Q/TAJJ1-2000） PTP-IIIA烟尘烟气测试仪是一种轻便，主机体积较小型的预测流速法仪器， 它主要根据环保的建议和环境监测部门实际操作人员的反馈意见而进行设计的。它结构简单、操作维护方便、价格较低。▲ 主机以其轻巧、简便为主要特征，它是国内烟尘仪类主机中体积为较小的;
▲ 摒弃了以往使用故障率较高刮板泵，用新型隔膜式真空泵取而代之;
▲ 使用便携式数字微压计进行烟道压力的测量,摒弃了以往的斜管微压计和U型
压力计;
▲ 一机多用，可以进行烟尘、烟气、油烟的采样。油烟采样应与本所的测油烟
多功能采样管（另购）配合使用。；
▲ 应用可编程计算器在1－3秒内能快速显示等速采样流量、标况体积等多种
监测数据。
▲ 若配备本所的SH3200超声波清洗器(含有清洗架),则可以对油烟采样头进行有效的清洗,
(该清洗架对清洗效果有举足轻重的作用,)
PTP－ⅢA(轻便型) 烟尘烟气(油烟)测试仪
PTP-IIIA烟尘烟气测试仪是一种轻便，主机体积较小型的预测流速法仪器，
它主要根据环保的建议和环境监测部门实际操作人员的反馈意见而进行设计
的。它结构简单、操作维护方便、价格较低。粉尘采样器是指在含尘空气中采集粉尘试样的便携式器具。测定空气中的粉尘浓度，除了安全生产管理需要外，也是为了给研究防尘、降尘、除尘措施提供科学依据。用采样器测尘，是公认的一种准确性较高的办法。它广泛运用于疾病预防、环境监测、劳动保护、安监、军事、科研教学、冶金、石油化工、铁路、建材等部门的卫生监测和评价，于测定生产班组工作场所内空气中粉尘平均浓度。测定空气中的粉尘浓度，除了安全生产管理需要外，也是为了给研究防尘、降尘、除尘措施提供科学依据。用采样器测尘，是公认的一种准确性较高的办法。当前，大多数国家环境检测部门与卫生部门都会使用粉尘采样器检测大气中粉尘的浓度、类型等等，全面了解大气环境与控制质量，并根据实际情况制定与规范相应的除尘、防尘的方式与方法，进一步提高环境保护与环境改善工作的针对性与性。因此，为了进一步凸显粉尘采样器的现实价值与实践作用，我们要科学分析粉尘采样器的内部构建与工作原理，制定更为完善的、可操作性强的粉尘采样器维护方式与方法，进一步规范粉尘采样器的操作方法，延长粉尘采样器的使用周期 [1] 。它广泛运用于疾病预防、环境监测、劳动保护、安监、军事、科研教学、冶金、石油化工、铁路、建材等部门的卫生监测和评价，于测定生产班组工作场所内空气中粉尘平均浓度。
相关标准编辑 语音
矿用粉尘采样器是根据《MT162-1995粉尘采样器通过技术条件》、《JJG(煤炭)03-96矿用粉尘采样器检定规程》、《GB16225-1996车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》、《GB16238-1996车间空气中呼吸性水泥粉尘卫生标准》、《GB16248-1996作业场所空气中呼吸性煤尘卫生标准》、《GB5748-85作业场所空气中粉尘测定方法》及《MT79-84井上下作业场所测点的选择和布置，粉尘浓度和分散度的测定方法》设计制造的，是一种用于测定环境空气中浮游粉尘浓度的常规仪器。适用于工矿企业、劳动安全、劳动卫生及环境保护等部门的粉尘监测 [2] 。
优点分析编辑 语音
携带方便
考虑到重量因素，目前不少技术人员都在对粉尘采样器进行开发与研制，其中一项重要任务就是减轻粉尘采样器的重量，在确保粉尘采样器作用力与实践效果以及操作安全性的基础上，减轻粉尘采样器的重量，缩小粉尘采样器的体积，既让粉尘采样器携带方便，也降低了操作难度，为单人操作粉尘采样器奠定了坚实的基础，也大大提高测尘相关工作质量与工作效率。
噪声较小
降低粉尘采样器的操作音量是技术人员改革与改造粉尘采样器的重要工作内容，也是提高粉尘采样器使用效率与功能效果的重要方式，当前，市面上出现了多种类型、不同型号的粉尘采样器，噪声小已成为这些粉尘采样器的共同特征，也成为粉尘采样器加工制造商市场，扩大粉尘采样器市场占有率的重要优势。另外，由于粉尘采样器的噪声较小，在实际操作的环境下，并不会影响工作人员的正常沟通与交流，也不会影响到居民的正常生活，这是粉尘采样器的重大优势之一。
动力源较为便捷
粉尘采样器的根本作用便是检测空气中粉尘的含量以及粉尘的种类，其工作环境可能在室内，但大多数都是在室外，甚至是条件较为恶劣的室外，比如煤炭开发区等等，这些地方可能没有电源，也没有相关的发电设施等等，要维持粉尘采样器的正常运转，确保粉尘采样器的工作质量与检测效果，就进一步调整与改革粉尘采样器的动力源。近年来，不少技术人员都将主要注意力集中到粉尘采样器新型化动力源的制造上，许多粉尘采样器既可以使用蓄电池进行动力能源的补充，还可以接入变压整流装置，基本不受电源条件的限制，确保粉尘采样器在任何工作环境与工作条件下都可以正常工作。
流量调节较为平稳
单一样品采样时，流量可高达40L/s，如果需要低流量测尘，可调节电位器，并通过降低电压或者采用阻力相对较大的滤膜来完成降低粉尘采样器流量的工作。
当前，绝大多数粉尘采样器具使用蓄电池作为动力补给，动力源电压更稳，流量输出也比较稳定。而当粉尘变压力使用交流供电时，电力网络的电压便会因为种种因素的限制与影响发生变化，相应地也会影响到粉尘采样器的流量，有可能会影响到粉尘采样器的工作状态，甚至会损坏粉尘采样器，因此，我们在使用变压整流装置时，好要在粉尘采样器中添加相关的稳压设备，这样可以在一定程度上稳定电压，为粉尘采样器的正常运作提供良好的外部环境 [3] 。
维护与使用编辑 语音
设备维护
粉尘采样器在长期运作的过程中，可能会因为零件、器械生锈等等原因运作不畅，工作人员要定期( 半年) 向粉尘采样器加油管内注入适量润滑油，润滑刮板泵。另外，粉尘采样器采样头内要安装弹性橡胶垫圈，当胶管老化时，要及时更换新胶管。后，作为一种设备与器械，在粉尘采样器经过长期的运作之后，可能会出现一些误差，内部也会累积大量的灰尘，工作人员要做好粉尘采样器的日常清洗工作，并坚持每年对粉尘采样器流量计进行矫正，始终确保粉尘采样器流量计的性与准确性，使粉尘检测工作更为真实、有效。
电源的维护
目前，市面上出现的粉尘采样器多使用交流电源与直流电源两种能源给予方式，由于两种电源的工作原理与工作方式不尽相同，在进行粉尘采样器日常维护时也要根据实际情况采用不同的维护方式与维护手段。当粉尘采样器使用交流22V电源时，工作人员要配备一个30～50m长的防水胶质电线盘。应经常检查电线是否安全。当电线胶质老化或裂口时应报废，及时更换新线，有效避免因为管线老化而引发粉尘采样器故障的可能性、另外，工作人员手头要备有验电笔，并多准备几支适合采样器用的保险丝管，一旦发生粉尘采样器保险丝管故障的情况，工作人员可以及时更换，确保粉尘采样器正常工作。当粉尘采样器使用直流电源时，比如铅－ 酸蓄电池，免维护蓄电池，镉镍充电电池等，工作人员要确保粉尘采样器充电充足。同时，由于部分蓄电池的容量较小，充电时间较短，工作人员一定要时时检测蓄电池的充电情况，并及时切断充电电源，以免发生粉尘采样器蓄电池过度充电的现象。另外，工作人员要在粉尘采样器蓄电池的电瓶两端套上乳胶管，隔断电流，防止蓄电池发生短路现象。后，如果粉尘采样器长期闲置，工作人员更要做好内部电瓶的维护工作，要安排人员每月充电，有效规避因为粉尘采样器长期停止运作产生电瓶老化现象的发生。
采样器架的维护
当前，绝大多数粉尘采样器都用的是照相机或者摄影机的支架，尽管这种支架携带方面、体积较小、重量较轻，但是因为其承担能力有限，支架强度不够，在实际操作过程中，时常会发生粉尘采样器摔倒的现象，极有可能会破坏粉尘采样器的吸收管或者内部零件，因此，为了有效解决这一现象，工作人员可以采用以下方式: 比如在粉尘采样器支架的伸缩卡口处加上铝片或橡胶垫片以增加承受力和磨擦力，或者可在卡口处钻孔穿装活动的铁闩，或者为避免发生粉尘采样器倒塌的现象，工作人员可以直接用螺丝把采样器支架的伸缩腿固定在经常使用的高度上，这样可以从根本上解决粉尘采样器因为支架松动或者连接处不牢固发生器械摔倒现象的发生 [1] 。
总结编辑 语音
随着工业的发展，粉尘的危害性越来越大，人们应用各种各样的方法来认识它，评价它，而粉尘的个人采样法是国外很多工业卫生学者重视的一种方法。粉尘采样器作为当前应用范围较广，效果较为显著的检测工具，是相关部门进行粉尘检测、除尘、防尘工作的重要工具，在今后的实践工作中，我们要进一步加强粉尘采样器日常维护工作的开展，确保粉尘采样器始终维持在佳工作状态，提高采样精度，延长采样器的使用寿命，为环境监测与环境治理等工作顺利推行奠定坚实基础与前提

世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理在线水质分析仪是一种水质监测工具，可以达到自动对水质各项参数的实时监测。能够提供给诸如自来水供应、医学、制药、污水处理、市政、电力与能源、食品加工、塑料、汽车、半导体、轮胎、冶金、材料处理、采矿、印刷及石油天然气等各行业的需求。氨氮在线监测仪就是安装于特定位置的污染源，24小时连续不间断地对污染源进行氨氮分析的仪器。氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4）形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。原理
在pH值大于11的环境下，铵根离子向氨转变，氨通过氨敏电极的疏水膜转移，造成氨敏电极的电动势的变化，仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触－－有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同，辅助试剂也通过蠕动泵投加，并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中，分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
仪器品牌
进口品牌：德国WTW,英国RAIKING
国内品牌：锐泉
如何性能
1.量程：电极法氨氮量程规格分为：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。并且量程自由切换，量程越大，说明仪器采用的电极的适应性越强。
2.低检出限：仪器的低检出限越低，代表电极的品质越好，一般为0.05mg/l。
3.准确度：准确度是在线监测仪器基本的要求，测量值与真实值的误差越小（一般要求为10%），仪器的性能越好。
4.重复性：重复性也是在线监测仪器的基本要求，同一个质控样，反复测量，在满足准确度误差的前提下，每次测量的数据偏差不应超过5%。在10%以内都属于正常。
纳氏试剂比色法编辑 语音
原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
注意事项
:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.