新疆哈密苏州氯化钯回收

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钯催化剂的种类很多，简地可分为有载体的钯催化剂和无载体催化剂，在实际应用中，基本上都是有载体的钯催化剂，这些载体主要有各种氧化铝、沸石、碳载体等，在化工过程中主要应用在各种加氢还原过程。既有全加氢，也有选择加氢，既有气相过程、也有液相过程。这些典型的过程有：醇、醛、酸、酯、酸酐、芳烃、杂环化物中不饱和键的加氢饱和，加氢还原反应。例如乙烯、丙烯、丁烷丁烯馏分中炔烃、二烯烃的选择加氢脱除。采用含千分之几钯含量的氧化铝载体催化剂。反应条件一般在50~150℃，压力0.5~3MPa，气相或液相进行。又如醋酸或醋酸乙酯加氢生产乙醇，顺丁烯二酸酐加氢生产丁二酸，进一步加氢生产丁二醇。糠醛加氢脱羰基生产呋喃，进一步加氢生产四氢呋喃。一般采用含钯量在百分之几的钯含量的碳载体催化剂，成功地实现了大规模工业化生产。反应条件为苛刻的是对苯二甲酸中微量对羧基苯甲醛的脱除。对二甲苯氧化生产对苯二甲酸中含有0.1~0.5%的对羧基苯甲醛，后者的存在，影响聚酯的质量，必需去除至25ppm以下，采用含钯6%的钯—碳催化剂，在10MPa及200~300℃高温，对对苯二甲酸水溶液条件下进行加氢反应，实现了对苯二甲酸的精制。

对含钯废催化剂进行回收，既能减少环境污染，也能增加钯的利用率，降低生产成本，意义十分重大。含钯废催化剂中钯的回收方法钯的回收流程包括钯的浸出和浓缩提纯，有直接浸出法、焚烧法、萃取法、沉淀法、氯化法、电解电镀法、吸附法等。

废钯炭催化剂的回收与提纯：
我国制药工业生产强力的加氢反应使用钯-碳催化剂。它是以粉末状药用活性炭作载体，经与、盐酸及还原剂处后制得的。其含钯量在1％～2％（质量分数）。加氢反应完成后，催化剂失活，每天需要更换一次新的催化剂。再加上其他产品需要，钯催化剂的用量很大[2]。目前，国内钯有限，生产数量很少，远远不能满足需要。大部分仍靠进口。因此，处废钯催化剂以回收贵金属钯，对于解决钯短缺具有重要意义。
从废钯-炭催化剂中回收钯的方法有多种：王水回收法；氧化焙烧、盐酸浸出法；烧碱浸出法；焚烧炉系统法等。
1、废钯-炭催化剂回收工艺流程：废钯-炭催化剂回收钯的工艺流程如下：废钯-炭催化剂→焙烧→水合肼还原→王水溶解→赶硝→调氨→水合肼还原→海绵钯精制。
1)焙烧:先将失活的钯-炭催化剂研磨成100目细粉．用90℃热水浸泡1h。过滤干燥去除其中的外表杂质。再将其置于马弗炉中于550～600℃下焙烧2h，去除其中的有机杂质。
2)水合肼还原:称取7.5kg经培烧后的钯炭加适量水浸泡，加入300g氢氧化钠后升温，升温至80℃后，边搅拌边缓慢加入7.5L水合肼。保温3h后自然冷却，待温度降至30℃左右时，将上层清液吸出，再加适量纯化水混洗钯精渣，重复以上操作4～5次，将钯精渣洗至接近中性。
3)王水溶解:将钯精渣转移至硝化釜中，滴加已配好的王水。升温至80℃左右，计时反应3h。
王水配制方法：①配比1，硝酸为试剂硝酸，8.7kg硝酸+37.0kg盐酸；②配比2，硝酸为，6.3kg硝酸+39.0kg盐酸。 钯的回收率主要取决于王水溶解的操作条件，为此通过实验确定适宜的反应温度、反应时间和王水加入量。
4)反应温度对钯回收率的影响:在反应时间8h、钯精渣与王水（配比1）质量比为1∶8的条件下，钯回收率随反应温度的变化,反应温度低于60℃时，因反应速度太慢，钯不能被王水充分溶解，钯回收率只有86％左右。当反应温度为80～90℃时，钯回收率可提高到97％左右。因此，适宜的反应温度应为80～90℃。

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