长沙仪器送检计量第三方计量中心,仪器校准计量

仪器校准与检定是有区别的:仪器校准是仪器计量仪器管理过程中的一个技术环节,而检定是一个完整的仪器计量仪器管理过程。因此仪器校准规范与检定规程必然也是有所差别的。但在现有的仪器计量技术规范中表述的不清晰,特在此进行讨论。

什么是仪器校准规范?仪器校准规范是经过特定组织制定并批准颁布,在一定范围内施行,作为仪器校准时依据的技术文件。因此仪器校准规范定义下列内容:

适用范围:被仪器校准的仪器;被仪器校准的仪器计量特性;参考标准;标准的值;仪器校准条件;仪器校准方法和程序:如何操作(获得值、数据处理、结果处理)。

通过这些内容的定义,我们才能确定:该规范是否适用于某个特定的测量仪器;通过哪些仪器计量特性评价该测量仪器的性能;这些仪器计量特性的具体含义。

由于仪器校准活动与检定活动的差异,仪器校准规范只规定了特定测量仪器的仪器计量特性,规定了仪器校准方法和程序。检定规程除了包含上述内容外,还需要规定被检测量仪器的准确度等级及对相应仪器计量特性的仪器计量要求,对型式批准内容的符合程度的检查等内容。

仪器校准规范与检定规程的更重要的差别在于:检定规程规定的测量方法和测量条件测量结果的不确定度优于仪器计量要求的1/3,以检定结果的不确定度不明显影响测量仪器合格性判定。而仪器校准规范不规定被检测量仪器的准确度等级,因此也不需要对仪器校准过程中的不确定度来源进行控制。不确定度来源由执行该仪器校准规范的实验室根据自己确定的目标不确定度进行控制。仪器校准实验室可以根据需要自行配备测量标准仪器、控制仪器校准条件,在经济合理的条件下实验室仪器校准结果目标不确定度的实现。换句话说,仪器校准过程中使用到的测量仪器,环境控制要求等,由仪器校准实验室决定,并用不确定度分析进行评估,经过比对或能力验证活动进行确认。

仪器校准规范需要规定仪器校准方法,仪器校准方法具有补充说明被测仪器计量特性具体定义的作用。仪器计量特性的仪器校准可能具有不同的方法,或在某些特定条件下,如量程或准确度的限制,需要采用不同的仪器校准方法,但不同方法复现的量值定义相同。当测量方法对定义有所偏离时,考虑由此引入的不确定度分量。

仪器计量特性的定义和仪器校准方法的选择考虑被校仪器的使用方法,以仪器校准结果对测量仪器的溯源具有意义。

这里要强调的是,执行相同的仪器校准规范,不同仪器校准实验室出具仪器校准结果的不确定度可能不同,但仪器校准结果的含义是相同的。

执行不同的仪器校准规范,仪器校准结果的差异可能会很大。差异产生的原因各种各样,其中可能包括表述测量仪器性能的仪器计量特性种类和数量,相同名称的仪器计量特性的不同含义。因此,不能简单的评价一个仪器校准规范的优劣。

例如:现在社会比较流行的一种说法,仪器校准规范不是法制仪器计量管理的范畴,仪器计量特性的选择由用户决定。而对于一种测量仪器,可能需要多个仪器计量特性才能够准确表述其基本的测量能力,任意删减评价的仪器计量特性可能影响对其实际仪器计量能力的全面评定。而各实验室自行编制的仪器校准规范,由于编制人员对测量仪器特性的认识和实验室对仪器计量成本的考虑,规范中包含的仪器校准项目会有不同。

而考察不同的仪器校准规范,会发现常见的仪器计量特性也会具有相同名称但含义不同的现象,包括重复性和示值误差。重复性在有些规范或规程中通过贝塞尔公式计算得到标准偏差表示,另一些规范或规程却通过测量数据的大值和小值之差表示———这两种表示方法之间的差异是很大的;示值误差在有些规范或规程中通过单个示值与实际值之差表示,另一些规范或规程中则通过多次平均值与实际值之差表示,两种结果反映的仪器准确度是不一样的。

仪器校准的流程分为几个步骤，给大家参考：

仪器校准测量不确定度

在进行测量以及说明和使用测量结果时，供方应考虑在测量过程中所有重要的已被识别的不确定度，包括由测量设备 (含测量标准)、人员的操作程序和环境引起的不确定度。
在评估不确定度时，供方应考虑全部有关数据和资料，包括由供方和为供方实施的过程统计控制系统得到的可用数据和资料。
确认程序文件
供方对实施的所有确认都应制订和使用文件化地确认程序。
供方应所有的确认程序能充分满足其使用目的。尤其是程序应包括足够信息，以程序的正确实施，每次使用的一致性和测量结果的有效性。必要时，确认人员能及时得到所需要的程序。
记录
供方应保存全部有关测量设备的牌号、型号、序号或其他标识记录。这些记录应证实每一台测量设备的测量能力。任何校准证书和其他有关性能的资料都应该是随时可用的。
计量校准不合格测量设备
不合格设备是：已经损坏，过载或误操作，显示不正常，功能出现了可疑，超过了规定的确认间隔，封缄的完整性已被破坏，都停止使用、隔离存放，作出明显的标签或标记。
不合格设备应在不合格原因已被排除并经再次确认后才能重新投入使用。
在调整或修理前，如果校准结果表明，该设备在以往的测量中出现了明显的误差风险，供方应采取必要的纠正措施。
确认标记
供方应所有测量设备都牢固耐久地用标签、代码或其他标识标明其确认状态。确认中的局限性或使用中的限制也应标在设备上，当标签和代码不适用或不适当时，应制定有效的代用程序并形成文件。
确认间隔
应根据测量设备的稳定性、用途和使用情况，在适当的时间间隔对其进行确认。确认间隔应使设备在使用中可能发生重大准确度变化前进行再确认。根据确认前的校准结果，如果有必要，应缩短确认间隔，以准确度不变。
封缄的完整性
在确认的适当阶段，应对测量设备上能影响其性能的可调部位进行封缄或采取其它的防护措施，以防未经授权人员的改动。封缄的设计应使一旦改动即出现明显的痕迹。
供方确认体系应提供这种封缄的使用规范以及封缄已经损坏或脱落的设备的处置规范。
外购产品或外来服务的利用
供方应对测量的可靠性有重大影响的外购产品或外来服务满足所需要的质量水平。

1、测量不确定度的意义

测量不确定度的大意义是使国际上不同实验室出具的数据之间具有了一定的可信性、可比性和可接受性。从而使世界各地的用户可以判断测量结果的等效性，避免不必要的重复检定/校准，为测量结果的表示与国际接轨提供了依据。因此这也是仪器校准工作开展的必要环节。

测量不确定度是“表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数”。

2、不确定度的表示

测量不确定度用于定量表示测量结果的可靠程度，它是“说明了置信水准的区间的半宽度”，测量不确定度需要用两个数来表示：一个是不确定度的大小——置信区间；另一个是置信概率，表明测量结果落在该区间有多大的把握。

3、测量不确定度和测量误差的区别

测量不确定度和传统的测量误差是完全不同的，其具体区别可以整理如下：

3.1测量误差定义的区别:

测量误差是一个确定的数值，表示测量结果对真值的偏离。由于真值未知，而是约定真值代替，所以只能得到测量误差的估计值。测量误差用于定量表示测量的结果与真值的偏离程度。

测量不确定度定义的区别:

测量不确定度是用来表征这种估计值是在一个多大的范围内取值。因此，测量不确定度定义为被测量之值的分散性，并且约定以分布区间的半宽度表示，在数轴上是一个区间。测量不确定度用来定量表示测量结果的可靠程度。



3.2测量误差定义的区别:

测量误差通常可分为系统误差和随机误差两类。随机误差表示测量结果与无限多次测量结果的平均值(亦称总体均值)之差，系统误差是无限多次测量结果平均值与真值之差，因此它们都是无限多次测量的理想概念。实际中，我们只能进行有限次的测量，也就是说，在实际工作中，我们只能得到随机误差和系统误差的估计值。

测量不确定度定义的区别:

测量不确定度是根据其标准不确定度的评定方法分为A类评定方法和B类评定方法。“随机，，与“系统’，表示性质,“A类”与‘，B类”表示方法，如果需要区分不确定度的性质，应表述为“由随机效应导致的不确定度”或“由系统效应导致的不确定度”。



3.3测量误差分类的区别:

误差的概念与真值相联系，由于真值未知，实际上是以约定真值代替真值。系统误差和随机误差与无限多次测量平均值有关，两者都是理想化的概念，而实际上只能通过有线次数测量得到其估计值。

测量不确定度分类的区别:

可计算得出具体值。



3.4测量误差表述方法的区别:

误差具有确定的符号，是两个量的差值，不能用正负号的形式来表示。

测量不确定度表述方法的区别:

不确定度是以置信区间半宽度表示，恒为正值。当由方差求得时，取其正平方根值。



3.5测量误差合成方法的区别:

误差是一个确定的数值，采用代数相加的方法对各误差分量进行合成。

测量不确定度合成方法的区别:

不确定度表示一个区间，当各不确定度分量彼此立时，采用方和根方法合成，否则要考虑相关项。



3.6测量误差结果说明的区别:

测量误差等于测量结果减真值，因为真值是确定的，故相同的测量结果是相同的误差，而与得到该测量结果的测量设备、测量方法和测量程序无关。

测量不确定度结果说明的区别:

不确定度则是描述被测量之值的分散性，两者在数值上并没有确定的关系。测量结果可能非常接近于真值，即误差很小，但是评定给出的不确定度有可能比较大。反之，对于测量误差比较大的测量结果，评定给出的不确定度有可能较小。

在仪器设备的使用中，技术人员能力是关键的因素之一。实验室要按照 CNAS-CL10:2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》中条款 5.2.2 要求，使操作设备的人员接受涉及仪器原理、操作和维护等方面知识的培训，掌握相关的知识和技能，并考核授权。实验室应建立设备性标识系统，包含管理性标识和校准状态标识，起到检验结果追溯和表明量值溯源状态的目的。设备管理中还应特别关注设备动态档案管理，完善一机一档的管理制度，应将设备运行过程中的记录，如量值溯源和报告证书确认记录、期间核查记录，以及故障处置记录等及时归入设备档案中。

设备管理中故障设备处置和结果追溯也是一个控制的难点。ISO/IEC 17025：2005《检测与仪器校准实验室能力的通用要求》的条款 5.5.7 中规定故障设备在修复并通过仪器校准或仪器检测表明能正常工作方可投入使用。实验室管理者应对故障及维修状况开展科学评估，对于设备量值传递部分出现的故障，修复后应进行仪器校准。如只是一些辅助功能发生故障，实验室可以使用有证标准物质或已测过的稳定样品开展实验室仪器设备管理关键控制点的思考与实践检测，如结果符合即证明设备性能正常。实验室还应评估对先前检测结果的影响，执行“不符合工作控制”程序。

为了使实验室认可工作同国际通行做法完全一致,使我国的实验室管理水平和检测能力同国际惯例接轨，1994年9月原国家技术监督局成立了中国实验室国家认可(英文缩写CNACL),由CNACL负责实验室认可工作,其运作程序同国际通行做法完全一致，运行数年来已为国际同行所认同，1999年同亚太实验室认可合作组织(APLAC)有关成员签署了互认协议，2000年又同国际实验室认可合作组织(ILAC)的35个成员签署了互认协议。按照国际惯例，申请实验室认可是 实验室的自懕行为。实验室为完善其内部质萤体系和技术能力向认可机构申请认可，由认可机构对其质量体系和技术能力进行评审，进而作出是否符合认可准则的评价结论。如获得认可证书，则证明其具备向用户、社会及提供检测/校 准公证数据的能力,并建立了相应的质量的体系。
仪器计量,仪器校准认证是我国通过计量立法,对凡是为社会出具公证数据的检验机构(实 验室)进行强制考核的一种手段，是具有中国特色的对第三方实验室的行政许可。
审査认可(验收)是质迸管理部门对依法设置或授权承担产品质董检验任务的质检机构设立条件、界定任务范围、检验能力考核、终授权(验收)的强制性管理手段。这种授权(验收)前的评审，当然也完全可以建立在计童认证带查认 可评审或实验室认可评卑的基础上。这样就可以大大减少对实验室的重复评审，这是多年来质检机构(实验室)一直期盼的。为此,将计量认证和审查认可(验收）评审内容统一,正是我们改革调整发展的真正目的。
综上所述,我们了解到仪器计量,仪器校准认审查认可(验收)是法律法规规定的强制性行为,其管理模式为国家统一管理，分国家和省两级实施，以维护国家法制的需要。其考核工作是在注重国际通行做法的基础上充分考虑了我国国悄和计童认_ 查认可(验收)实践的基础上而实施的。CNACL实验室认可工作是我国完全与国际惯例接轨的一套国家实验室认可体系，目前已有亚太、欧洲、南非和南美洲等地 区实验室认可机构承认其认可结果。
为减轻实验室负担，促进CNAL认可评审工作与仪器计量,仪器校准认证/审查认可（验收）评审工作的统一，1997年5月，国家质量技术监督局“技监局评发（1997）81号文件规定，闻家质检中心的审查认可/计量认证考核、省级产品质检所及计划单列市质 检所”验收“的评审工作授权给CNACL承袒，与实验室认可评审一并进行，即“ 三合一”评审。2000年,原国家质里技术监胬局又下文,将省级纤维质摄监督检验机构的计量认证/审査认可评审工作也授权给CNACL进行。对于行业的部级检测实验宰申请实验室认可的，将计童认证考核与实验室认可考核合并进行，即“二合一”评审，2004年11月，国家认监委下发了《关于同时申请计量认证和实验室认可的实验室填写一套申请书的通知》(同认实函[2004]249号 >，规定同时中请实验室认可和计量认证的实验室，只需填写同一格式的申溃书。授权实验宰认可从枣对质检中心、省级产品质检、纤检机构和行业检测中心的技术评审活动，地推动了我同的实验室认可工作。实验室认可从20世纪90年代中 期的不到100家,发展到了 2500多家(截止2005年底)。在这期间,实验室认可委 员会的机构和名称也进行了几次变化:是2002年7月4 U,原CNACL与原 中国国家出入境检验检疫实验室国家认可(CCIBLAC)进行合并，组建了新的中国实验室国家认可，简称CNAL。2006年3月31日，中国实验室认可 又与中国认证机构闻家认可合并，组建了中国合格评定国家认可委 员会,简称CNAS。
为推动实验室认可在我国的发展，对于一些特定实验室（如闻家质检中心、省 级产品质检纤检所），授权实验室认可从事原来由直接组织进行的技术评审工作，这是体现职能转变、政亨分开的一项重大举措。为了减 轻实验室负担,对于同时申请实验室认可和资质认定(仪器计量,仪器校准量认证、审查认可）的，国家鼓励其同时进行评审，通过后分别发证。

新颁布的《实验室资质认定评审准则》，明确规定，国家鼓励实验室自愿申请认可，国家认监委、各级技术监督部门在加强对检测市场、检测实验室的资质认定监管的同时,也积极推动我国的实验室认可工作。

当仪器校准,仪器校正的结果的不确定度小于仪器允差的三分之一时，我们会认为该仪器合格，该校准值有效,其不确定度传播给测试结果.

另外,我们还需要从以下几个方面了解仪器校准,仪器校正结果的重要性
1.测试结果不确定度用于表征实验室测试结果的质量
不确定度作为表征测试结果质量的尺度，可用以衡量实验室测试能力。因为它反映了实验室环境条件、仪器设备条件、人员素质等所有因素对测试结果产生的影响。 “实验室的佳测量能力通常小于实际测量的不确定度”。实验室认可或能力验证的组织者往往通过了解实验室给出的测试结果的不确定度值，来确认该实验室的测试能力。

2.测试结果不确定度用于实验室内部质量控制
验证测试结果的有效性：当客户或实验室内部对测试结果提出异议时（或其他需要进行复验的情况），实验室应对测试结果进行验证（或称复验)。①复验结果与原结果之差（差值的值，以下同）△1≤U (U为测试方法给出的扩展不确定度或实验室根据长期积累的方法精密度评定的测情结果扩展不确定度），确认原测试结果; ②△1 > U则应进行第二次复验，假如第二次复验结果与原结果之差△2≤U且第二次 复验结果与次复验结果之差则确认原测试结果；假如△2>U而△3≤U；则 判定原测试结果无效；③其他情况，三套数据合并，合并后的结果与原始结果之差△≤U则确认原结果，否则判定原结果无效。 判定实验室内部比对试验结果的一致性：实验室内部进行再现性比对、不同人员的测试比对试验时，U值做为前后两次测试结果的差值（值）的临界值，来验证实验室一段时间来或人员之间测试能力是否一致。△< U说明测试能力无明显差异; △≥U说明两次测试间隔内或测试人员之间测试能力有明显的差异。这时实验室应立即进行诸如使用有证标准样品校准、实验室间比对、能力验证等验证方法来验证当前实验室的测试能力；或采取核查、培训等措施以保障检验员测试能力的一致性。

3.测试结果不确定度用于确认新方法和新仪器的研究开发成果的可靠性
应用新方法或新仪器对标准物质进行测试，测试结果的不确定度小于标准物质规定的不确定度，可认为新方法或新仪器可靠。或使用新、旧方法（仪器）同时对质量相对稳定的物质进行测试，其完整测试结果进行比较，测试结果没有显著差异的，不确定度小的方法（或仪器）更加可靠。

4.测试结果不确定度用于确认标准方法和非标准方法的适用性
在评估和确认试验方法时，验证该方法适合于所需用途，结果的不确定度是 可接受的。假如拟采用的某方法测试结果的不确定度u值大于技术规范公差（或合同 公差）时，则认为该方法不适合于该批货物的检测。