天瑞公司直读光谱仪金属分析仪
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管他叫直读的原因是相对于摄谱仪和早期的发射光谱仪而言,由于在70年代以前还没有计算机采用,所有的光电转换出来的电流信号都用数码管读数,然后在对数转换纸上绘出曲线并求出含量值,计算机技术在光谱仪应用后,所有的数据处理全部由计算机完成,可以直接换算出含量,所以比较形象的管它叫直接可以读出结果,简称就叫直读了,在国外没有这个概念。
对样品制样的要求
1、分析样品成致密的块状或较厚片状固体,相对均匀,有代表性,不能有裂纹、夹杂、缩孔等物理缺陷。
2、每次检测前都要重新制样,试样表面平整。当试样放在电极激发台上时, 不能有漏气现象。
3、待测样品表面不能沾污。
4、分析样品与控制标样操作一致。磨样纹路粗细应该保持一致,不能有交又纹出现,磨样时用力应该均匀,用力不要过大,用力太大会导致试样磨样过热,直接导致试样表面出现氧化的现象。
5、试样厚度不能太薄。如果试样的厚度比较薄, 其表面不平整, 也很很容易被烧, 并且激发时容易被击穿, 这样也会在一定程度上影响薄样测量结果。
影响测量准确度的因素
需定时对仪器进行维护保养,定期进行检定校准,使仪器处在一个非常良好的状态对检测结果的准确性至关重要。直读光谱仪检测结果的准确性对检测工作至关重要,只有选择正确的标准样品,严格按照仪器使用说明书对仪器进行使用和维护保养,并考虑影响结果准确性的因素,才能延长仪器的使用寿命,检测结果的准确性。针对检测过程中的影响因素进行简要分析。
在检测过程中由于温度、湿度、供气压力、振动、透镜污染、电极污染、电源波动等均会使校准曲线发生移动,造成检测数值产生较大误差,因此要对仪器进行定期或不定期标准化。标准化是借助已知样品重新校准光谱仪,标准化有类型标准化(对单个合金进行标准化)、本类合金标准化(对特定合金组织进行标准化)和全部标准化(对整个基体进行标准化),标准化的正确与否是直接影响分析结果的关键。如果标准化选择时机不合理,就容易产生数值偏差。同时还受工件稳定性与表面质量、电极、火花台、石英窗、聚光透镜等因素的影响。
故障排除方法
1、直读光谱分析仪负高压加不上去
负高压加不上去主要原因是主要是仪器的真空度不够造成的,检查一下,看是否有漏气的的现象出现,这时一般伴随着真空度下降。仪器激发能量每天都不稳定这是一个比较复杂的问题,但是很多这种情况并不是仪器的本身问题,而是直读光谱仪工作环境造成的,注意下实验室的温度和湿度,另外一种原因,也可能是地线造成的,看看地线是否符合厂家的要求。
2、直读光谱分析仪快门总是漏气
气动本身就存在,只要经常拆下来吹吹灰,就可以了,不过要注意拧到什么位置(进真空室的那个),如果位置过上,会当光路;光纤位置没有什么影响。样本激发处没有黑晕,呈白色状。这是氩气不纯造成的。因为纯度不够无法达到要求。需要换上新的氩气,冲洗并激发废样,再做样品分析,实验现象就会正常了。
3、样品激发的不完全,C元素检测含量过高
造成这种现象的原因是温度的影响,要注意实验仪器周围的温度变化,应将温度调到25度左右,变化很大的温度,会对实验产生影响,所以实验时,要保持恒温。
4. 做描迹时,狭缝值总是跳来跳去
注意做扫描的方法,假如你要到350的位置,先旋转到290左右,然后一次性旋至350,不能来回调,因为来回调节时会有螺丝间隙存在,造成狭缝误差!
5、直读光谱仪负高压总是降低
可能是高压板有问题,也可能是负高压模块坏了。
6、直读光谱仪的氩气速度很快
检查一下前面板后面两块流量表和一块压力表是否在正常范围内。也可能是气路各接头处有漏气。在检查检查快门是否有漏气。
7、钢样激发后的激发点处老是黑黑的一圈
检查氩气的纯度,再看一看氩气的火花台出口,就是排放废气的管子,看看管是否堵塞,需不需要要清理。火花台出口堵塞可能会导致排气不畅通,使激发点处出现黑黑的一圈。如果黑圈颜色较深,还会不断地扩大,成扩散状也可能是试样不平整或者放置试样的时候半边漏气。还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后点子的颜色异常。激发能量大时黑度可能较大。还会有一种可能的情况就是激发电的积碳现象,漏气、发光台磨损、式样不平均都会造成这些现象。更换电极时也要注意,看是否合适,以免造成积碳现象出现。
8、光电直读光谱仪提示为“全局通讯出错,光源错误”
仪器重启也没用,检查一下氩气压力可能是没有氩气了,导致氩气压力传感器没有及时反应。主要原因还是因为火花室积灰多,要及时清灰。所以说平时要做好仪器的日常维护。
为了使光谱仪在分析中得到准确可靠的结果,应该注意以下几点:
1、要做好标准化工作。为了调节因电子元件、光源、分光系统、实验室环境等因素的变化而引起的工作曲线的漂移,应定期对仪器工作曲线做好标准化。
2、合理使用标样和控样。为了解决标准化样品与本公司生产试样结构状态不同而造成的差异及第三元素的影响,应采用与待测试样成分相近、组分结构相同的标样或控样来对仪器进行校正。
3、分析标样或控样与分析试样时的条件一致,能试样分析分析准确可靠。这些条件包括:分析参数、试样分析面的平整度、光洁度,氩气的流量和纯度,仪器室温度湿度等。平时工作时要留心观察注意仪器运转情况,当听到声音不正常或在分析中看到不正常现象或闻到不正常的气味时,应停止分析,及时检查、判断、处理,待仪器正常后方可进行分析工作,切不可让仪器带病工作。