全谱直读光谱分析仪

直读光谱仪，英文名为OES（Optical Emission Spectrometer），即原子发射光谱仪。二战后，由于欧洲重建，市场对钢铁检测有的需求，也促进了相关检测仪器的发展。六十年代光电直读光谱仪，随着计算机技术的发展开始迅速发展，由于计算机技术的发展，电子技术的发展，电子计算机的小型化及微处理机的出现和普及，成本降低等原因、于上世纪的七十年代光谱仪器几乎地采用计算机控制，这不仅提高了分析精度和速度，而且对分析结果的数据处理和分析过程实现自动化控制。

直读光谱仪采用的是原子发射光谱方法，工作原理是利用光源发生器使样品与电极之间激发发光，电火花的高温在氩气保护气氛中使样品中各元素直接气化并被激发而发射出各元素的特征谱线，光谱线的强度与所属元素的含量成正比关系，用光栅分光后，经出射狭缝照在其对应光电倍增管电阴极上，在高压电源作用下，将光信号转换成电信号，经仪器的控制测量系统将电信号积分进行模数转化，然后由计算机处理，测量出各个元素的百分含量。

对样品制样的要求
1、分析样品成致密的块状或较厚片状固体，相对均匀，有代表性，不能有裂纹、夹杂、缩孔等物理缺陷。
2、每次检测前都要重新制样，试样表面平整。当试样放在电极激发台上时, 不能有漏气现象。
3、待测样品表面不能沾污。
4、分析样品与控制标样操作一致。磨样纹路粗细应该保持一致,不能有交又纹出现,磨样时用力应该均匀,用力不要过大,用力太大会导致试样磨样过热,直接导致试样表面出现氧化的现象。
5、试样厚度不能太薄。如果试样的厚度比较薄, 其表面不平整, 也很很容易被烧, 并且激发时容易被击穿, 这样也会在一定程度上影响薄样测量结果。

氩气流量和压力大小决定了氩气对放电表面的冲击能力，若冲击能力过低，不足以将试样激发过程中产生的气体和形成的化合物冲掉，会导致污物在电极周围聚集，抑制试样的继续激发，使放电不稳定，造成扩散放电，分析重复性差；若冲击能力过大，易使火花产生跳动，同样造成放电不稳定，影响检测结果同时造成氩气的浪费。

由于光电直读光谱分析是用比较方法测定试样中元素含量的，所以分析结果准确度在很大程度上取决于标准样品的类型和质量的优劣，例如在分析20#钢工件时，采用了16Mn标样，势必造成分析结果的错误。得出在直读光谱仪的定性和定量分析中，只要按照操作规范，全部标准化1~2周做一次，类型标准化8h做一次等，操作正确，就可以做出与真实相近的结果。

发射光谱分析用的激发电极要较好的分析精密度，电侵蚀要小，导电性要好，被分析的元素不应在激发电极材料中。如果用碳做电极分析铁基材料，容易影响碳含量的准确度，因此在分析铁基材料是一般采用银或钨。极间距的大小对分析精度是有很大影响，过大稳定性差，又难于激发，精度差。过小易激发，电极凝聚物易增加，导致间距变小，影响分析精度，所以电极间距不能过大也不能过小，一般分析间隙采用4~5mm。

直读光谱仪的维护
每日维护
(1) 打开机器前，检查一下机器是否完整。
(2) 打开机器后，需要对氩气的浓度进行检测，这时候要选择的样品要求含金量较高。
(3) 查看是否存在周围黑漆漆的，中间发亮光的激发斑点。看其亮度位置是不是正常。
(4) 进行标准化；也可以使用上个班的数据，前提是激发分析的样本的结果稳定。
(5) 火花台每次实验前后都要进行清理。清洗方法有两种。一种是利用激发的间隙。用钢刷直接清扫，不必拆板盖。如果火花室内壁污染严重，就要进行的清洗，取下电极盖，拔掉钨电极。用酒精、乙醚的混合溶液清洗。洗好后，上好极盖板，装好电极。再空烧激发式样几次，直至激发斑点成凝聚放电为止。

故障排除方法
1、直读光谱分析仪负高压加不上去
负高压加不上去主要原因是主要是仪器的真空度不够造成的，检查一下，看是否有漏气的的现象出现，这时一般伴随着真空度下降。仪器激发能量每天都不稳定这是一个比较复杂的问题，但是很多这种情况并不是仪器的本身问题，而是直读光谱仪工作环境造成的，注意下实验室的温度和湿度，另外一种原因，也可能是地线造成的，看看地线是否符合厂家的要求。
2、直读光谱分析仪快门总是漏气
气动本身就存在，只要经常拆下来吹吹灰，就可以了，不过要注意拧到什么位置（进真空室的那个），如果位置过上，会当光路；光纤位置没有什么影响。样本激发处没有黑晕，呈白色状。这是氩气不纯造成的。因为纯度不够无法达到要求。需要换上新的氩气,冲洗并激发废样，再做样品分析，实验现象就会正常了。
3、样品激发的不完全，C元素检测含量过高
造成这种现象的原因是温度的影响，要注意实验仪器周围的温度变化，应将温度调到25度左右，变化很大的温度，会对实验产生影响，所以实验时，要保持恒温。
4. 做描迹时，狭缝值总是跳来跳去
注意做扫描的方法，假如你要到350的位置，先旋转到290左右，然后一次性旋至350，不能来回调，因为来回调节时会有螺丝间隙存在，造成狭缝误差！
5、直读光谱仪负高压总是降低
可能是高压板有问题，也可能是负高压模块坏了。
6、直读光谱仪的氩气速度很快
检查一下前面板后面两块流量表和一块压力表是否在正常范围内。也可能是气路各接头处有漏气。在检查检查快门是否有漏气。
7、钢样激发后的激发点处老是黑黑的一圈
检查氩气的纯度，再看一看氩气的火花台出口，就是排放废气的管子，看看管是否堵塞，需不需要要清理。火花台出口堵塞可能会导致排气不畅通，使激发点处出现黑黑的一圈。如果黑圈颜色较深，还会不断地扩大，成扩散状也可能是试样不平整或者放置试样的时候半边漏气。还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后点子的颜色异常。激发能量大时黑度可能较大。还会有一种可能的情况就是激发电的积碳现象，漏气、发光台磨损、式样不平均都会造成这些现象。更换电极时也要注意，看是否合适，以免造成积碳现象出现。
8、光电直读光谱仪提示为“全局通讯出错，光源错误”
仪器重启也没用，检查一下氩气压力可能是没有氩气了，导致氩气压力传感器没有及时反应。主要原因还是因为火花室积灰多，要及时清灰。所以说平时要做好仪器的日常维护。

光谱分析是一种比较法，快速、准确。但一些要领掌握不好，分析数据就不可能准确。要分析数据的准确，就严格按照光谱分析要点，做好每一步骤。只有用科学的态度认真去做，才会收到佳效果。