光泽县苏州氯化钯回收

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废钯炭催化剂的回收与提纯：
我国制药工业生产强力的加氢反应使用钯-碳催化剂。它是以粉末状药用活性炭作载体，经与、盐酸及还原剂处后制得的。其含钯量在1％～2％（质量分数）。加氢反应完成后，催化剂失活，每天需要更换一次新的催化剂。再加上其他产品需要，钯催化剂的用量很大[2]。目前，国内钯有限，生产数量很少，远远不能满足需要。大部分仍靠进口。因此，处废钯催化剂以回收贵金属钯，对于解决钯短缺具有重要意义。
从废钯-炭催化剂中回收钯的方法有多种：王水回收法；氧化焙烧、盐酸浸出法；烧碱浸出法；焚烧炉系统法等。
1、废钯-炭催化剂回收工艺流程：废钯-炭催化剂回收钯的工艺流程如下：废钯-炭催化剂→焙烧→水合肼还原→王水溶解→赶硝→调氨→水合肼还原→海绵钯精制。
1)焙烧:先将失活的钯-炭催化剂研磨成100目细粉．用90℃热水浸泡1h。过滤干燥去除其中的外表杂质。再将其置于马弗炉中于550～600℃下焙烧2h，去除其中的有机杂质。
2)水合肼还原:称取7.5kg经培烧后的钯炭加适量水浸泡，加入300g氢氧化钠后升温，升温至80℃后，边搅拌边缓慢加入7.5L水合肼。保温3h后自然冷却，待温度降至30℃左右时，将上层清液吸出，再加适量纯化水混洗钯精渣，重复以上操作4～5次，将钯精渣洗至接近中性。
3)王水溶解:将钯精渣转移至硝化釜中，滴加已配好的王水。升温至80℃左右，计时反应3h。
王水配制方法：①配比1，硝酸为试剂硝酸，8.7kg硝酸+37.0kg盐酸；②配比2，硝酸为，6.3kg硝酸+39.0kg盐酸。 钯的回收率主要取决于王水溶解的操作条件，为此通过实验确定适宜的反应温度、反应时间和王水加入量。
4)反应温度对钯回收率的影响:在反应时间8h、钯精渣与王水（配比1）质量比为1∶8的条件下，钯回收率随反应温度的变化,反应温度低于60℃时，因反应速度太慢，钯不能被王水充分溶解，钯回收率只有86％左右。当反应温度为80～90℃时，钯回收率可提高到97％左右。因此，适宜的反应温度应为80～90℃。

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