重庆南川仪器计量-器具计量校准检测机构

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询：陈工（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建，安徽，浙江，江西等等）均可上门检测，校准证书带CNAS，出证书快，证书可加急，(主要业务:仪器计量，仪器校准，仪器检测，仪器校验，仪器外校，仪器校正，仪器测量，仪器测试，仪器标定，仪表计量，仪表校准，仪表检测，仪表校验，仪表外校，仪表校正，仪表测量，仪表测试，仪表标定，量具计量，量具校准，量具检测，量具校验，量具外校，量具校正，量具测试，量具测量，量具标定，器具计量，器具校准，器具检测，器具校验，器具外校，器具校正，器具测量，器具测试，器具标定，设备计量，设备校准，设备检测，设备校验，设备外校，设备校正，设备测量，设备测试，设备标定)报价流程：发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。数字式磷酸根分析仪为实验室仪表，该仪表广泛应用于测定火力发电厂锅炉给水蒸气以及化学除盐水，凝结水中磷酸根（PO43—）的含量以及半导体器件行业。显　示：中文，点阵液晶
量　程：0～20mg/L
准 确 度：≤±2% F.S
分 辨 率：0.01毫克/升
重 复 性：≤1% F.S
稳 定 性：≤±1% F.S/4小时
环境温度：5～45℃（40℃，精度降低）
环境湿度：≤90% RH （无冷凝）
电　源：220V±10% 50±1Hz
功　率：30W
外形尺寸：420×190×280（㎜）
重　量：5千克
主要特点
大型液晶屏，中文显示，信息量丰富，易于理解。
. 简洁明了的主菜单提示功能，易于操作使用。数字式磷酸根分析仪为实验室仪表，该仪表广泛应用于测定火力发电厂锅炉给水蒸气以及化学除盐水，凝结水中磷酸根（PO43—）的含量以及半导体器件行业，化学厂，制药厂等纯水磷酸根含量的测定，可满足不同用户的需要。
主要特点
大型液晶屏，中文显示，信息量丰富，易于理解。
. 简洁明了的主菜单提示功能，易于操作使用。

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询：陈工（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建，安徽，浙江，江西等等）均可上门检测，校准证书带CNAS，出证书快，证书可加急，(主要业务:仪器计量，仪器校准，仪器检测，仪器校验，仪器外校，仪器校正，仪器测量，仪器测试，仪器标定，仪表计量，仪表校准，仪表检测，仪表校验，仪表外校，仪表校正，仪表测量，仪表测试，仪表标定，量具计量，量具校准，量具检测，量具校验，量具外校，量具校正，量具测试，量具测量，量具标定，器具计量，器具校准，器具检测，器具校验，器具外校，器具校正，器具测量，器具测试，器具标定，设备计量，设备校准，设备检测，设备校验，设备外校，设备校正，设备测量，设备测试，设备标定)报价流程：发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。气相色谱仪的种类繁多，功能各异，但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测及温控系统、记录系统组成 [1] 。
1. 气路系统
气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置，是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性，都是影响气相色谱仪性能的重要因素。
气相色谱中常用的载气有氢气、氮气、氩气，纯度要求99% 以上，化学惰性好，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。
2. 进样系统
（1）进样器：根据试样的状态不同，采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中，然后用微量注射器进样
（2）气化室：气化室一般由一根不锈钢管制成，管外绕有加热丝，其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。
（3）加热系统：用以试样气化，其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。
3. 分离系统
分离系统是色谱仪的心脏部分。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的核心部件。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱（开管柱）。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。
4. 检测系统
检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量（含量）转变成易被测量的电信号（如电压、电流等），并进行信号处理的一种装置，是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。被色谱柱分离后的组分依次进检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，绘出色谱图。检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器终分析结果的准确性。
根据检测器的响应原理，可将其分为浓度型检测器和质量型检测器。
（1）浓度型检测器：测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器、电子捕获检测器。
（2）质量型检测器：测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器和火焰光度检测器。
5. 温度控制系统
在气相色谱测定中，温度控制是重要的指标，直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要液体试样瞬间气化；在色谱柱室要准确控制分离需要的温度，当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在佳温度下分离；在检测器要使被分离后的组分通过时不在此冷凝。
控温方式分恒温和程序升温两种。
（1）恒温：对于沸程不太宽的简单样品，可采用恒温模式。一般的气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。
（2）程序升温：所谓程序升温，是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化，使沸点不同的组分，各在其佳柱温下流出，从而改善分离效果，缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品，如果在恒温下分离很难达到好的分离效果，应使用程序升温方法。
6. 记录系统
记录系统是记录检测器的检测信号，进行定量数据处理。一般采用自动平衡式电子电位差计进行记录，绘制出色谱图。一些色谱仪配备有积分仪，可测量色谱峰的面积，直接提供定量分析的准确数据。的气相色谱仪还配有电子计算机，能自动对色谱分析数据进行处理。气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来 [1] 。

检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰上的值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。气相色谱法是以气体为流动相的色谱分析方法，主要用于分离分析易挥发的物质。气相色谱法已成为极为重要的分离分析方法之一，在医药卫生、石油化工、环境监测、生物化学等领域得到广泛的应用。气相色谱仪具有：高灵敏度、能、高选择性、分析速度快、所需试样量少、应用范围广等优点。
气相色谱仪，将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询：陈工（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建，安徽，浙江，江西等等）均可上门检测，校准证书带CNAS，出证书快，证书可加急，(主要业务:仪器计量，仪器校准，仪器检测，仪器校验，仪器外校，仪器校正，仪器测量，仪器测试，仪器标定，仪表计量，仪表校准，仪表检测，仪表校验，仪表外校，仪表校正，仪表测量，仪表测试，仪表标定，量具计量，量具校准，量具检测，量具校验，量具外校，量具校正，量具测试，量具测量，量具标定，器具计量，器具校准，器具检测，器具校验，器具外校，器具校正，器具测量，器具测试，器具标定，设备计量，设备校准，设备检测，设备校验，设备外校，设备校正，设备测量，设备测试，设备标定)报价流程：发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分析鉴定的仪器。液相色谱仪根据固定相是液体或是固体，又分为液-液色谱(LLC）及液-固色谱(LSC）。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较，具有、快速、灵敏等特点。1、吸附柱色谱法
2、分配柱色谱法
3、离子交换柱色谱法
4、凝胶柱色谱法系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱（固定相）内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统，下面将分别叙述其各自的组成与特点。
进样系统
一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作，进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。
输液系统
该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l．47～4．4X10Pa，流速可调且稳定，当高压流动相通过层析柱时，可降低样品在柱中的扩散效应，可加快其在柱中的移动速度，这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存器和梯度仪，可使流动相随固定相和样品的性质而改变，包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值，或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质（即使仅有一个基团的差别或是同分异构体）都能获得有效分离。
分离系统
该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10～50cm（需要两根连用时，可在二者之间加一连接管），内径为2～5mm，由"不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成，住内装有直径为5～10μm粒度的固定相（由基质和固定液构成）．固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成，它们都有惰性（如硅胶表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔径可达1000?）和比表面积大的特点，加之其表面经过机械涂渍（与气相色谱中固定相的制备一样），或者用化学法偶联各种基因（如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等）或配体的有机化合物。因此，这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如，在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素（PSA）后，就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。
另外，固定相基质粒小，柱床极易达到均匀、致密状态，极易降低涡流扩散效应。基质粒度小，微孔浅，样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析，基质粒度小，塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小，会提高分辨率的道理。
再者，液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C，通过改善传质速度，缩短分析时间，就可增加层析柱的效率。液相色谱法只要求样品能制成溶液，不受样品挥发性的限制，流动相可选择的范围宽，固定相的种类繁多，因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合，HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度，使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能，能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展，有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视，如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等；液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类，海水中的不挥发烃类，使环境污染分析得到新的发展。液相色谱柱的结构
[1] a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。
柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压环用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。
在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。
b、柱填料：液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。
正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 µm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。
反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。
常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 µm之间。
色谱柱的安装
a、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。
b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。
c、 按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱)；柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底，然后顺时针拧紧空心螺钉，直到拧不动为止，再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈，切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象，请用扳手继续顺时针拧1/4圈，直至不漏液为止。气泡溢出
流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，打开purg键，清洗脱气，气泡不断从过滤器冒出，进入流动相，无论打开purge键几次，都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，超声清洗几分钟即可；亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时，轻轻震荡几次，再将过滤器用纯水清洗几次，打开泄压阀，打开purge键清洗脱气，如仍有气泡不断从过滤器冒出，继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，如没有气泡不断从过滤器中冒出，说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏，流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀，打开泵，流速调至1.0～3.0ml/min，纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀，纯甲醇冲洗半小时即可。
柱压高
⑴缓冲液盐分如（乙酸铵等）沉积于柱内；
⑵样品污染沉积。
处理对于种情况先用40～50℃的纯水，低速正向冲洗柱子，待柱压逐渐下降后，相应提高流速冲洗，柱压大幅度下降后，用常温纯水冲洗，之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟；对于第二种情况，由样品的沉积引起污染的C18柱，和纯水反向冲洗柱子，换成甲醇冲洗，接着用甲醇+异丙醇（4+6）冲洗柱子，再用换成甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
无指示
⑴泵密封垫圈磨损；
⑵大量气泡进入泵体。
处理对于种情况，更换密封垫圈；对于第二种情况，在泵作用的同时，用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物，使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量，不锈钢滤器沉入储液器瓶底，避免吸入空气，流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物，拆下单向阀，放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
峰分叉
⑴色谱柱被污染；
⑵柱头填料塌陷。
处理对于种情况，先用纯水反向冲洗柱子，然后换成甲醇冲洗，接着用甲醇+异丙醇（4+6）冲洗柱子（冲洗时间的长短由样品污染的情况而定），再换成甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳，则考虑第二种情况。对于第二种情况，拧开柱头，检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分（污染的填料），装入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用与柱内径相同的平滑的不锈钢杆压紧，再填平，滴甲醇，再压紧反复几次，直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净，擦净柱外壁的填料，拧紧柱头，用纯甲醇冲洗30分钟以上。
重复性差
⑴进样阀漏液；
⑵加样针不到位；
⑶液量不足。
处理对于种情况更换进样阀垫圈；对于第二种情况加样针插到底，注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态，以进样量的准确。日常工作中，液相色谱仪的保养非常重要，注意不要让空气进入输液系统和高压泵中，储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液，每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净，防止无机盐析出或沉积；样品的前处理也很重要，任何样品都要尽可能地去除杂质，完全溶解，尽量减少对色谱柱的污染，以延长色谱柱的使用寿命，同时避免注射过浓的样品溶液，以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞；色谱柱作好标记，用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。

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在得到的溶液中加入少量氢氧化钠，然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量（由样本的含氮量直接决定）会由反滴定法确定：冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应，而过量的酸则会在甲基橙的指示下用碳酸钠滴定。滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比，仅仅滴定过程需要人工操作一下，非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。
使用步骤编辑 语音
消化
1、准备6个凯氏烧瓶，标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL，样品要加到烧瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g，浓硫酸2.0mL，30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照，用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质，对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液，其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上，接好抽气装置。先用微火加热煮沸，此时烧瓶内物质炭化变黑，并产生大量泡沫，务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至溶液澄清后，再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶，以使内壁粘着物质均能流入底部，以样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2，具有强烈刺激性，因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后，关闭火焰，使烧瓶冷却至室温。
蒸馏吸收
蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多，大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。
1、仪器的洗涤
仪器安装前，各部件需经一般方法洗涤干净，所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中，煮约10min，水洗、水煮10min，再水洗数次，然后安装并固定在一只铁架台上。仪器使用前，微量全部管道都须经水蒸气洗涤，以除去管道内可能残留的氨，正在使用的仪器，每次测样前，蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器，重复蒸气洗涤，不得少于三次，并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处，不漏气。 在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石（或毛细管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中，蒸馏1～2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝器下口，关闭煤气灯，仪器即可供测样品使用。
2、无机氮标准样品的蒸馏吸收
由于定氮操作繁琐，为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术，初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习，再进行有机氮未知样品的测定。常用巳知浓度的标准硫酸铵测试三次。 取洁净的100mL锥形瓶五只，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基蓝-甲基红混合指示剂（呈紫红色）3～4滴，盖好瓶口待用。取其中一只锥形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸没在溶液中。注意：在此操作之前先打开收集器活塞，以免锥形瓶内液体倒吸。准确吸取2mL硫酸铵标准液加到玻杯中，小心提起棒状玻塞使硫酸铵溶液慢慢流入蒸馏瓶中，用少量蒸馏水冲洗小玻杯3次，一并放人蒸馏瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液，使碱液慢慢流入蒸馏瓶中，在碱液尚未完全流入时，将棒状玻塞盖紧。向小玻杯中加约5mL蒸馏水，再慢慢打开玻塞，使一半水流入蒸馏瓶，一半留在小玻杯中作水封。关闭收集器活塞，加热蒸气发生器，进行蒸馏。锥形瓶中的硼酸-指示剂混合液由于吸收了氨，由紫红色变成绿色。自变色时起，再蒸馏3～5min，移动锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约lcm，并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下口，再继续蒸馏1min，移开锥形瓶，盖好，准备滴定。 在一次蒸馏完毕后，移去煤气灯，夹紧蒸气发生器与收集器间的橡胶管，排除反应完毕的废液，用水冲洗小玻杯几次，并将废液排除。如此反复冲洗干净后，即可进行下一个样品的蒸馏。按以上方法用标准硫酸铵再做两次。另取2mL蒸馏水代替标准硫酸铵进行空白测定二次。将各次蒸馏的锥形瓶一起滴定。
3、未知样品及空白的蒸馏吸收
将消化好的蛋白样品三支，空白对照液三支，依次作蒸馏吸收。 加5mL热的蒸馏水至消化好的样品或空白对照液中，通过小玻杯加到反应室中，再用热蒸馏水洗涤小玻杯3次，每次用水量约3mL，洗涤液一并倒入反应室内。其余操作按标准硫酸铵的蒸馏进行。 由于消化液内硫酸钾浓度高而呈粘稠状，不易从凯氏烧瓶内倒出，加入热蒸馏水5 mL稀释之，如果有结晶析出，微热溶解，趁热加入玻杯，使其流入反应室。此外，还应当注意趁仪器洗涤尚未完全冷却时立即加入样品或空白对照液，否则消化液通过冷却的管道容易析出结晶，造成堵塞。
滴定
样品和空白蒸馏完毕后，一起进行滴定。打开接受瓶盖，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的标准盐酸溶液进行滴定。待滴至瓶内溶液呈暗灰色时，用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。若振摇后复现绿色，应再小心滴入标准盐酸溶液半滴，振摇观察瓶内溶液颜色变化，暗灰色在一二分钟内不变，当视为到达滴定终点。若呈粉红色，表明已滴定终点，可在已滴定耗用的标准盐酸溶液用量中减去0.02mL，每组样品的定氮终点颜色完全一致。空白对照液接受瓶内的溶液颜色不变或略有变化尚未出现绿色，可以不滴定。记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数，供计算用。
缺陷编辑 语音
从凯氏定氮原理可以知道：凯氏定氮法是将含氮有机物转变为无机氮硫酸铵来进行检测，以得到含氮量的测定值乘以一定系数得出蛋白质含量。而含氮有机物不仅仅是蛋白质，还有三聚氰胺等等。在加上食品中蛋白质含量的现行国家标准和国际通行测定方法是经典凯氏定氮法，这就为造假者提供了可乘之机。蛋白质中的含氮量不超过30%，三聚氰胺的大的特点是含氮量很高（66%），溶于水后无色无味，也就是说在一杯清水中加入三聚氰胺，然后用凯氏定氮法检测，结果显示是含有蛋白质的。由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量,并不能鉴定饲料中有无违规化学物质,所以,添加三聚氰胺的奶粉理论上可以测出较高的蛋白质含量。
应用编辑 语音
凯氏定氮法的普遍适用性、性和可重复性已经得到了国际的广泛认可。它已经被确定为检测食品中蛋白质含量的标准方法。但是，这种方法并不能给出真实的蛋白质含量，因为所测定的氮可能不仅仅是由蛋白质转化来的。这可以从2007年美国宠物食品污染事件和2008年中国毒奶粉事件等食品安全事件中被体现：三聚氰胺，一种含氮量较高的物质，被添加到了食品中以伪造较高的含氮量。另外，由于不同的氨基酸序列，这种方法也需要许多不同的校正因子。而且，凯氏定氮法还需要使用浓硫酸和较长时间的加热（一般来讲，大于1小时）。这也造成了在粗略测量蛋白质含量时，杜马斯法有时更方便些。

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测试操作简便快捷：放入分散介质和被测样品，启动超声发生器使样品充分分散，然后启动循环泵，实际的测试过程只有几秒钟。测试结果以粒度分布数据表、分布曲线、比表面积、D10、D50、D90等方式显示、打印和记录.
输出数据丰富直观：本仪器的软件可以在各种计算机视窗平台上运行，具有操作简单直观的特点，不仅对样品进行动态检测，而且具有强大的数据处理与输出功能,用户可以选择和设计理想的表格和图形输出。激光粒度分析仪依据分散系统分为湿法测试仪器，干法测试仪器，干湿一体测试仪器，另有型仪器，例如喷雾激光粒度仪、在线激光粒度仪等；
技术发展编辑 语音
自1982年国家立项国家七五科技攻关项目“水泥颗粒级配在线分析仪”项目开始，我国研究此项技术的时间已近30年.
激光粒度分析仪的主要指标：
测试范围、准确性、重复性、激光器、分散系统、光路系统等。
选购方法编辑 语音
1、激光粒度分析仪测量范围粒度范围宽，适合的应用广。不仅要看其仪器所报出的范围，而且还要看超出主检测器面积的小粒子散射<0.5μm>如何检测。
好的途径是全范围直接检测，这样才能本底扣除的一致性。不同方法的混合测试，再用计算机拟合成一张图谱，肯定带来误差。
2、激光光源一般选用2mW激光器，功率太小则散射光能量低，造成灵敏度低；另外，气体光源波长短，稳定性优于固体光源。检测器因为激光衍射光环半径越大，光强越弱，极易造成小粒子信噪比降低而漏检，所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。检测器的发展经历了圆形，半圆形和扇形几个阶段。
3、使用完全的米氏理论
因为米氏光散理论非常复杂，数据处理量大，所以有些厂家忽略颗粒本身折光和吸收等光学性质，采用近似的米氏理论，造成适用范围受限制，漏检几率增大等问题。
4、准确性和重复性指标
越高越好。采用NIST标准粒子检测。
5、稳定性
仪器稳定性包括光路的稳定性和分散系统的稳定性和周围环境的影响。一般来讲选用气体激光器，使用光学平台，有助于光路的稳定。内部发热部件(如50瓦的钨灯)将影响光路周围环境。
稳定性指标在厂家仪器说明中没有，用户只能凭对于仪器结构的判断和参观或询问其他长时间使用过的用户来判断。
6、扫描速度
扫描速度快可提高数据准确性，重复性和稳定性。
不同厂家的仪器扫描速度不同，从1次/秒到1000次/秒。一般来讲，循环扫描测试次数越多，平均结果的准确性越好，故速度越高越好；喷射式干法和喷雾更要求速度越高越好；自由降落式干法虽然速度不快，但由于粒子只通过样品区一次，速度也是快一些好。
用户每天需要处理的样品量，也是考虑速度的因素。
可自动对中，无需要换镜头，可自动校正。
7、使用和维护的简便性
关于这一点，在购买之前往往被忽视，而实际上直接决定了仪器使用效率和寿命。了解的方法是对仪器结构的了解和其他已有用户的反映。
拆卸、清洗是否方便：粒度仪分为主机和分散器两部分。而样品流动池总是需要定期清洗的，清洗间隔视样品性质而定。将主机和分散器合二为一的仪器往往将样品池深置于仪器内部，取出和拆卸均很繁琐，且极易碰坏光路系统。
8、一定要符合国际标准标准
ISO13320标准是对激光粒度分析仪的基本要求。在测量亚微米粒子分布过程中，采用非激光衍射方法是不符合标准的。

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涉及种类编辑 语音
1.目视照度计：使用不便，精度不高，很少使用
2.光电照度计：常用硒光电池照度计和硅光电池照度计
光电池照度计的组成与使用要求：
1.组成:微安表、换挡旋纽、零点调节、接线柱、光电池、V(λ)修正滤光器等组成。
常用硒(Se)光电池或硅(Si)光电池照度计,又称勒克斯表
2.使用要求：　照度计探头是玻璃材质，容易摔坏破损，同时使用时防水效果很差
①光电池应用直线性好的硒(Se)光电池或硅(Si）光电池;长时间工作仍能保持良好的稳定性,且灵敏度高;高E时选用高内阻的光电池,其灵敏度低而线性好,受强光照射不易受损
②内付有V(λ)修正滤光片,适宜用异色温光源的照度,误差小
③光电池前加一块余弦角度补偿器(乳白玻璃或白色塑料)原因是入射角大时,光电池偏离余弦定则
④照度计应工作在室温或接近室温下(光电池漂移随温度改变而发生改变）
使用步骤编辑 语音
①打开电源。
②打开光检测器盖子，并将光检测器水平放在测量位置。
③选择适合测量档位。
如果显示屏左端只显示“1”，表示照度过量，需要按下量程键（⑧键），调整测量倍数。
④照度计开始工作，并在显示屏上显示照度值。
⑤显示屏上显示数据不断地变动，当显示数据比较稳定时，按下HOLD键，锁定数据。
⑥读取并记录读数器中显示的观测值。观测值等于读数器中显示数字与量程值的乘积。
比如：屏幕上显示500，右下角显示状态为“×2000”，照度测量值为1000000lx，即（500×2000）。
⑦再按一下锁定开关，取消读值锁定功能。
⑧每一次观测时，连续读数三次并记录。
⑨每一次测量工作完成后，按下电源开关键，切断电源。
⑩盖上光检测器盖子，并放回盒里。
照度定标编辑 语音
定标原理：
使Ls垂直照射光电池→ E=I/r2，改变r可得不同照度下的光电流值，由E与i的对应关系将电流刻度转换为照度刻度。
定标方法：
利用光强标准灯,在近似点光源的工作距离下,改变光电池与标准灯的距离l,记录下各个距离下的电流计的读数,由距离平方反比定律E=I/r2计算光照度E,由此可以得到一系列不同照度的光电流值i,作光电流i与照度E的变化曲线,即为照度计的定标曲线由此可对照度计表盘进行分度即为照度计的定标
影响定标曲线的因素：
光电池和电流计更换时需重新定标;照度计使用一段时间后应对照度计重新进行定标(一般一年内应检定1-2次);的照度计可用光强标准灯进行检定;扩大照度计的定标量程可改变距离r,也可选用不同的标准灯,选用小量程的电流计
使用作用编辑 语音
照度与人们的生活有着密切的关系。充足的光照，可防止人们免遭意外事故的发生。反之，过暗的光线可引起人体疲劳的程度远远超过眼睛的本身。因此，不适或较差的照明条件是造成事故和疲劳的主要原因之一。现有统计资料表明，在所有职业劳动的事故中约有30%是直接或间接因光线不足所造成的。对体育场（馆）的光照要求是非常严格的，光照过强或过暗都会影响比赛的效果。
那么，人们居住的室内对照度的卫生学要求是如何呢？照度是在卫生学中一项十分重要的指标。光是指能引起人眼睛光亮感觉的电磁辐射，当光线进入眼睛后可产生的知觉称为视觉。人们所见的光是指可见光，其波长范围在380～760nm（纳米）之间。
采光可分为自然采光和人工光源两大类。自然采光是指室内和地区的天然照度，有直接的日光照散射光和周围物体的反射光，常用采光系数和自然照度表示。而采光系数是指采光口的有效面积与室内地面面积之比。一般住宅的采光系数在1/5～1/15之间，居住面积比在1/8～1/10之间（窗面积/室内地面面积）。自然照度系数是用于评价自然光的照度水平。它是反映室内的和同时从室外来的光照射关系。也反映出当地光气候（自然光能源和气候的阳光照度指标的总和）。
为保障人们在适宜的光照下生活，我国制定了有关室内（包括公共场所）照度的卫生标准。如在公共场所商场（店）的照度卫生标准≥100Lx；图书馆、博物馆、美术馆、展览馆台面照度的卫生标准≥100Lx；公共浴室照度卫生标准≥50Lx；浴室（淋、池、盆浴）≥30Lx，桑那浴室≥30Lx.国外有关室内照度的标准，如德国推荐几种额定光强，办公室包括文书工作区为300Lx，打字，绘图工作为750Lx；在工厂，生产线上的视觉工作的照度要求为1000Lx；酒店、公共房间为200Lx；接待点、出纳柜为200Lx；商店的橱窗为1500～2000Lx；医院病房为150～200Lx，紧急治疗区为500Lx；学校、教室为400～700Lx；食堂、室内健身房为300Lx等。
对于照度大小的测量方法，一般用照度计测量。照度计可测出不同波长的强度（如对可见光波段和紫外线波段的测量），可向人们提供准确的测量结果。
总之，照度与人体健康，尤其是对眼睛的保健有着极其重要的卫生学意义。
应用范围编辑 语音
1.一般公共场所应用
为了保障人们能在适宜的光照下生活，我国制定了有关室内(包括公共场所)照度的卫生标准，运用照度计对各场所进行照度测量。
2.灯饰生产业，摄影业，舞台灯光布置等
照度计已经成功应用到多个方案中，如灯饰生产业，摄影业，舞台灯光布置等，不同型号照度计可满足不同的测量要求。
3.工厂生产流水线应用
在工厂，生产线上的照明度要求比较严格，连续工作会引起视觉疲劳，工作效率大打折扣，通常照度要求≥1000Lx，对于照明度要求比较高的场所可选择大量程的照度计，超大量程范围，可应对强光线照度测量。
4.照度计的应用非常广泛，还包括我们日常生活当中的应用，比如工厂、仓库、学校、办公室、家庭、路灯建设、实验室等等。
办公室和道路及特定环境的照度标准