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世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理
网络分析仪一种能在宽频带内进行扫描测量以确定网络参量的综合性微波测量仪器。全称是微波网络分析仪。网络分析仪是测量网络参数的一种新型仪器,可直接测量有源或无源、可逆或不可逆的双口和单口网络的复数散射参数,并以扫频方式给出各散射参数的幅度、相位频率特性。自动网络分析仪能对测量结果逐点进行误差修正,并换算出其他几十种网络参数,如输入反射系数、输出反射系数、电压驻波比、阻抗(或导纳)、衰减(或增益)、相移和群延时等传输参数以及隔离度和定向度等。矢量网络分析仪是微波毫米波测试仪器领域中为重要、应用为广泛的一种智能化测试仪器,在业界享有“微波/毫米波测试仪器”的美誉,主要用于被测网络散射参量双向S参数的幅频、相频及群时延等特性信息的测量,广泛应用于以相控阵雷达为代表的新一代电子装备研制、生产、维修和计量等领域,还可以应用于制导、隐身及反隐身、航空航天、卫星通信、雷达侦测和监视、教学实验以及天线与RCS测试、元器件测试、材料测试等诸多领域矢量网络分析仪,它本身自带了一个信号发生器,可以对一个频段进行频率扫描. 如果是单端口测量的话,将激励信号加在端口上,通过测量反射回来信号的幅度和相位,就可以判断出阻抗或者反射情况. 而对于双端口测量,则还可以测量传输参数. 由于受分布参数等影响明显,所以网络分析仪使用之前进行校准。
在微波电路的设计和计算中,需要对所用元、器件特性的全部网络参数进行全面定值。而微波元、器件中,包括微波晶体管,大多采用S参数(散射参数)来表述它们的特性。一般二端口网络需要有四个散射参数(S11、S22、S12和S21),才能对其全面定值。因此往往采用测量的方法来确定网络的参数。
图2 网络分析仪框图
图2 网络分析仪框图
20世纪60年代中期,出现能在宽频带范围内扫频测量并能显示全部网络S参数的模值和幅角的多功能仪器,这就是微波网络分析仪。因此网络分析仪的基本部分实际上就是一台S参数测量仪。方框图如图2所示。
由于测定了网络的S参数后,网络的其它各种特性参量都可以从S参数中导出,因此,微波网络分析仪具有多种功能。
网络分析仪是在四端口微波反射计(见驻波与反射测量)的基础上发展起来的。在60年代中期实现自动化,利用计算机按一定误差模型在每一频率点上修正由定向耦合器的定向性不完善、失配和窜漏等而引起的误差,从而使测量度大为提高,可达到计量室中精密的测量线技术的测量度,而测量速度提高数十倍 [2] 。
原理编辑 语音
一个任意多端口网络的各端口终端均匹配时,由第n个端口输入的入射行波 an将散射到其余一切端口并 发射出去。若第m个端口的出射行波为bm,则n口与m口之间的散射参数Smn=bm/an。一个双口网络共有四个散射参数 S11、S21、S12和S22。当两个终端均匹配时,S11和S22就分别是端口1和2的反射系数,S21是由1口至2口的传输系数,S12则是反方向的传输系数。当某一端口m终端失配时,由终端反射回来的行波又重新进入m口。这可以等效地看成是m口仍是匹配的,但有一个行波am入射到m口。这样,在任意情况下都可以列出各口等效入射、出射行波与散射参数之间关系的联立方程组。据此可以解出网络的一切特性参数,如终端失配时的输入端反射系数、电压驻波比、输入阻抗以及各种正向反向传输系数等。这就是网络分析仪的基本的工作原理。单端口网络可视为双口网络的特例,在其中除S11之外,恒有S21=S12=S22。对于多端口网络,除了一个输入和一个输出端口之外,可在其余一切端口都接上匹配负载,从而等效为一个双端口网络。轮流选择各对端口作为等效双口网络的输入、输出端,进行一系列测量并列出相应的方程,即可解得n端口网络的全部n2个散射参数,从而求出n端口网络的一切特性参数。  图3左为四端口网络分析仪测量S11时测试单元的原理示意,箭头表示各行波的路径。信号源 u输出信号经开关S1和定向耦合器D2输入到被测网络的端口1,这就是入射波a1。端口1的反射波(即1口的出射波b1)经定向耦合器 D2和开关传到接收机的测量通道。信号源u的输出同时经定向耦合器D1传到接收机的参考通道,这个信号是正比于a1的。于是双通道幅度-相位接收机就测出b1/a1,即测出S11,包括其幅值和相位(或实部和虚部)。测量时,网络的端口2接上匹配负载R1,以满足散射参数所规定的条件。系统中的另一个定向耦合器D3也终接匹配负载R2,以免产生不良影响。其余三个S 参数的测量原理与此类同。图3右为测量不同Smn参数时各开关应放置的位置。
图3 网络分析仪
图3 网络分析仪
在实际测量之前,先用三个阻抗已知的标准器(例如一个短路、一个开路和一个匹配负载)供仪器进行一系列测量,称为校准测量。由实测结果与理想(无仪器误差时)应有的结果比对,可通过计算求出误差模型中的各误差因子并存入计算机中,以便对被测件的测量结果进行误差修正。在每一频率点上都按此进行校准和修正。测量步骤和计算都十分复杂,非人工所能胜任。
上述网络分析仪称为四端口网络分析仪,因为仪器有四个端口,分别接到信号源、被测件、测量通道和测量的参考通道。它的缺点是接收机的结构复杂,误差模型中并未包括接收机所产生的误差。
参数编辑 语音
参数(散射参数)用于评估 DUT 反射信号和传送信号的性能。 参数由两个复数之比定义,它包含有关信号的幅度和相位的信息。 参数通常表示为:
输出 输入
输出:输出信号的 DUT 端口号。
输入:输入信号的 DUT 端口号。
例如,参数 S21 是 DUT 上端口 2 的输出信号与 DUT 上端口 1 的输入信号之比,输出信号和输入信号都用复数表示。
当启动平衡 - 不平衡转换功能时,可以选择混合模 S 参数。
新发展编辑 语音
1973年又研制出六端口网络分析仪。它利用一个由定向耦合器和混合接头(魔 T)组成的六端口网络作为测量单元,除二个端口分别接信号源和被测件之外,其余四个端口均接到幅值检波器或功率计。通过检出的四个幅值的适当组合,可以求出被测网络散射参数的模和相位。它不必使用复杂的双通道接收机来取得相位信息,从而使测量系统的硬件大为简化。此外,它有超过必需数目的冗余测量端口,可以利用冗余数据之间互相核对来提高测量结果的可信性。但它的计算工作比四端口网络分析仪要复杂得多。采用双六端口网络分析仪来测量双端口网络,即用一个六端口网络仪接在被测网络的端口1,另一个接在端口2,可在测量过程中避免开关转换或人工倒转被测网络的输入端和输出端,进一步提高了测量的度

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理数字示波器是数据采集,A/D转换,软件编程等一系列的技术制造出来的示波器。数字示波器一般支持多级菜单,能提供给用户多种选择,多种分析功能。还有一些示波器可以提供存储,实现对波形的保存和处理。 目前数字示波器主要依靠美国技术,对于300MHz带宽之内的示波器,目前国内品牌的示波器在性能上已经可以和国外品牌抗衡,且具有明显的性价比优势。数字示波器,英文:Digital Oscilloscope
数字示波器是设计、制造和维修电子设备不可或缺的工具。随着科技及市场需求的快速发展,工程师们需要好的工具,迅速准确地解决面临的测量挑战。作为工程师的眼睛,数字示波器在迎接当前棘手的测量挑战中至关重要。 [1]
数字示波器因具有波形触发、存储、显示、测量、波形数据分析处理等特优点,其使用日益普及。由于数字示波器与模拟示波器之间存在较大的性能差异,如果使用不当,会产生较大的测量误差,从而影响测试任务。数字存储示波器DSO,Digital Storage Oscilloscope:将信号数字化后再建波形,具有记忆、存储被观测信号的功能,可以用来观测和比较单次过程和非周期现象、低频和慢速信号,以及不同时间不同地点观测到的信号
数字荧光示波器DPO,Digital Phosphor Oscilloscope:通过多层次辉度或彩色可显示长时间内信号的变化情况
混合信号示波器MSO,Mixed Signal Oscilloscope:把数字示波器对信号细节的分析能力和逻辑分析仪多通道定时测量能力组合在一起,可用于分析数模混合信号交互影响带宽
带宽是示波器重要的指标之一。模拟示波器的带宽是一个固定的值,而数字示波器的带宽有模拟带宽和数字实时带宽两种。数字示波器对重复信号采用顺序采样或随机采样技术所能达到的高带宽为示波器的数字实时带宽,数字实时带宽与高数字化频率和波形重建技术因子K相关(数字实时带宽=高数字化速率/K),一般并不作为一项指标直接给出。从两种带宽的定义可以看出,模拟带宽只适合重复周期信号的测量,而数字实时带宽则同时适合重复信号和单次信号的测量。厂家声称示波器的带宽能达到多少兆,实际上指的是模拟带宽,数字实时带宽是要低于这个值的。例如说TEK公司的TES520B的带宽为500MHz,实际上是指其模拟带宽为500MHz,而高数字实时带宽只能达到400MHz远低于模拟带宽。所以在测量单次信号时,一定要参考数字示波器的数字实时带宽,否则会给测量带来意想不到的误差。
带宽选择实例:
已知条件:示波器主机1GHz,探头配置1.5GHz,被测信号200MHz(上升时间500ps)。
示波器上升时间= 0.35/1GHz = 350ps
探头上升时间= 0.35/1.5GHz = 233ps
整个测量系统上升时间=√ ̄350²+233² = 420ps = 420ps
整个测量系统实际带宽= 0.35/420 = 833MHz
实测信号所得上升时间= √ ̄420²+500 = 653ps
实际测量误差= (653 – 500 ) / 500 = 30.6%
采样速率
采样速率是数字示波器的一项重要指标,采样速率也称为数字化速率,是指单位时间内,对模拟输入信号的采样次数,常以MS/s表示。如果采样速率不够,容易出现混迭现象。
如果示波器的输入信号为一个100KHz的正弦信号,示波器显示的信号频率却是50KHz,这是怎么回事呢?这是因为示波器的采样速率太慢,产生了混迭现象。混迭就是屏幕上显示的波形频率低于信号的实际频率,或者即使示波器上的触发指示灯已经亮了,而显示的波形仍不稳定。那么,对于一个未知频率的波形,如何判断所显示的波形是否已经产生混迭呢?可以通过慢慢改变扫速t/div到较快的时基档,看波形的频率参数是否急剧改变,如果是,说明波形混迭已经发生;或者晃动的波形在某个较快的时基档稳定下来,也说明波形混迭已经发生。根据奈奎斯特定理,采样速率至少信号高频成分的2倍才不会发生混迭,如一个500MHz的信号,至少需要1GS/s的采样速率。有如下几种方法可以简单地防止混迭发生:
1.调整扫速;
2.采用自动设置(Autoset);
3.试着将收集方式切换到包络方式或峰值检测方式,因为包络方式是在多个收集记录中寻找极值,而峰值检测方式则是在单个收集记录中寻找大小值,这两种方法都能检测到较快的信号变化。
4.如果示波器有Insta Vu采集方式,可以选用,因为这种方式采集波形速度快,用这种方法显示的波形类似于用模拟示波器显示的波形。
采样速率与t/div的关系:每台数字示波器的大采样速率是一个定值。但是,在任意一个扫描时间t/div,采样速率fs由下式给出:
fs=N/(t/div) N为每格采样点
当采样点数N为一定值时,fs与t/div成反比,扫速越大,采样速率越低。下面是TDS520B的一组扫速与采样速率的数据:
综上所述,使用数字示波器时,为了避免混迭,扫速档好置于扫速较快的位置。如果想要捕捉到瞬息即逝的毛刺,扫速档则好置于主扫速较慢的位置。
存储深度
存储深度是同样是比较重要的技术指标,数字示波器所能存储的采样点多少的量度。如果需要不间断的捕捉一个脉冲串,则要求示波器有足够的内存以便捕捉整个事件。将所要捕捉的时间长度除以重现信号所须的取样速度,可以计算出所要求的存储深度,也称记录长度。并不是有些国内二流厂商对外宣称的“存储深度是指波形录制时所能录制的波形长记录“,这样的偷换概念,完全向相反方向引导人们的理解,难怪乎其技术指标高达”1042K“的记录长度。这就是为什么他们不说存储深度是在高速采样下,一次实时采集波形所能存储的波形点数。把经过A/D数字化后的八位二进制波形信息存储到示波器的高速CMOS内存中,就是示波器的存储,这个过程是“写过程”。内存的容量(存储深度)是很重要的。对于DSO(数字示波器),其大存储深度是一定的,但是在实际测试中所使用的存储长度却是可变的。 在存储深度一定的情况下,存储速度越快,存储时间就越短,他们之间是一个反比关系。同时采样率跟时基(timebase)是一个联动的关系,也就是调节时基档位越小采样率越高。存储速度等效于采样率,存储时间等效于采样时间,采样时间由示波器的显示窗口所代表的时间决定,所以;存储深度=采样率 × 采样时间(距离 = 速度×时间)由于DSO的水平刻度分为12格,每格的所代表的时间长度即为时基 (timebase),单位是s/div,所以采样时间= timebase × 12. 由存储关系式知道:提高示波器的存储深度可以间接提高示波器的采样率,当要测量较长时间的波形时,由于存储深度是固定的,所以只能降低采样率来达到,但这样势必造成波形质量的下降;如果增大存储深度,则可以以更高的采样率来测量,以获取不失真的波形。比如,当时基选择10us/div文件位时,整个示波器窗口的采样时间是10us/div * 12格=120us,在1Mpts的存储深度下,当前的实际采样率为:1M÷120us︽8.3GS/s,如果存储深度只有250K,那当前的实际采样率就只要2.0GS/s了!存储深度决定了实际采样率的大小,一句话,存储深度决定了DSO同时分析高频和低频现象的能力,包括低速信号的高频噪声和高速信号的低频调制。
上升时间
在模拟示波器中,上升时间是示波器的一项极其重要的指标。而在数字示波器中,上升时间甚至都不作为指标明确给出。由于数字示波器测量方法的原因,以致于自动测量出的上升时间不仅与采样点的位置相关。另外,上升时间还与扫速有关。
检定系统
随着电子技术的发展,数字示波器凭借数字技术和软件大大扩展了工作能力,早期产品的取样率低、存在较大死区时间、屏幕刷新率低等不足得到较大改善,以前难以观察的调制信号、通讯眼图、视频信号等复合信号越来越容易观察。数字示波器可以对数据进行运算和分析,特别适合于捕获复杂动态信号中产生的全部细节和异常现象,因而在科学研究、工业生产中得到了广泛的应用。为了让示波器工作在合格的状态,对示波器定期、快速、全面的检定,其量值溯源,是摆在测试工程师面前的一项紧迫任务。
手工检定效率低,容易出错,对每一种示波器的检定需要测试工程师翻阅大量的资料;自动测试系统具有准确快速地测量参数、直观地显示测试结果、自动存储测试数据等特性,是传统的手工测试无法达到的。用自动测试系统实现对示波器的程控检定将会是仪器检定的趋势。
GPIB、VXI、PXI是自动测试系统标准总线,GPIB以性能稳定、操作方便、价格低廉赢得用户的认可。这里选用了GPIB作为测试系统的总线。数字示波器因具有波形触发、存储、显示、测量、波形数据分析处理等特优点,其使用日益普及。由于数字示波器与模拟示波器之间存在较大的性能差异,如果使用不当,会产生较大的测量误差,从而影响测试任务 [2] 。
区分模拟带宽和数字实时带宽
带宽是示波器重要的指标之一。模拟示波器的带宽是一个固定的值,而数字示波器的带宽有模拟带宽和数字实时带宽两种。数字示波器对重复信号采用顺序采样或随机采样技术所能达到的高带宽为示波器的数字实时带宽,数字实时带宽与高数字化频率和波形重建技术因子K相关(数字实时带宽=高数字化速率/K),一般并不作为一项指标直接给出。从两种带宽的定义可以看出,模拟带宽只适合重复周期信号的测量,而数字实时带宽则同时适合重复信号和单次信号的测量。厂家声称示波器的带宽能达到多少兆,实际上指的是模拟带宽,数字实时带宽是要低于这个值的。例如说TEK公司的TES520B的带宽为500MHz,实际上是指其模拟带宽为500MHz,而高数字实时带宽只能达到400MHz远低于模拟带宽。所以在测量单次信号时,一定要参考数字示波器的数字实时带宽,否则会给测量带来意想不到的误差 [2] 。
有关采样速率
采样速率也称为数字化速率,是指单位时间内,对模拟输入信号的采样次数,常以MS/s表示。采样速率是数字示波器的一项重要指标 [2] 。

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理人工电源网络又称电源阻抗稳定网络,是重要的电磁兼容测试设备,主要用于测量被测开关电源沿电源线向电网发射的连续骚扰电压。人工电源网络在射频范围内向被测开关电源提供一个稳定的阻抗,并将被测开关电源与电网上的高频干扰隔离开,然后将干扰电压耦合到接收机上。人工电源网络的工作原理说明如下:
①滤波器由电感L1和电容器C1,C2所构成,其作用是防止射频干扰信号从供电电源传导到受试设备,同时,也防止受试设备的干扰信号进入供电电源,从而起到隔离作用。
②隔离器韵电容器C3用来隔离电源电压而防止其加到测量端,对不同的干扰频率选用不同的电容器。从而使射频干扰信号能耦合到测量/信号端。
③控制器由按钮开关来完成,在测量时由开关控制测量。其中,“线选择”开关控制“地线”和“线间”,在测量时根据测量需要进行选择。另一组开关控制频率范围及衰减器,测量时根据不同的干扰频率进行选择频率范围按钮。在测量前先按下衰减器按钮,当测量干扰信号时,一般情况下不应使用衰减器,仅在干扰信号过大,而超过于扰场强测量仪量程时方可使用20 dB衰减器。
④20 dB衰减器由丌型网络组成,其特性阻抗为50 Ω,在测量干扰信号时,该衰减器对测试仪器设备提供安全保护电路,以防止由于干扰脉冲过大而烧坏设备。因此,测试前先把衰减器按下,当干扰信号在干扰场强测量仪上有足够读数时,则应断开衰减器使信号直通,这样可去掉衰减器引入的误差,从而提高测量精度。
⑤模拟手为重现使用者手的效应,对不接地的手持式电器设备进行干扰测量时要接入模拟手进行测量。测量电路采用CISPRl4号出版物所推荐的电路,测量方法也采用CISPRl4号出版物所推荐的方法。人工电源网络根据测量目的不同,分为两种基本类型:用于测量不对称电压的V型和对称电压△型。针对不同频段,不同负载情况和电网情况,实际的人工电网网络电路形式和种类很多,在GB 6113中的附录F中已经给出一些典型电路。人工电源网络是测量被测设备对电源线路产生的传导干扰电压的辅助设备。它的主要作用有以下几个方面:
(1)为50Hz市电提供通路。由于靠电网这一侧的电感非常小(50μH),不足以在市电频率下形成大的阻抗,因此市电可畅行无阻地为试品提供电能,同时电网侧的电容(1μF)还能进一步衰减来自电网的干扰信号。
(2)隔离被测开关电源工作中产生的射频电磁骚扰(测量频率为0.15MHz~30MHz)。利用网络电感在射频下的高阻抗,可阻止由开关电源产生的射频骚扰信号进入电网。
(3)通过靠近开关电源一侧的耦合电容(0.1μF)转接由开关电源产生的射频骚扰信号进入接收机。
(4)稳定阻抗。由于各个电网的阻抗不同,使得开关电源骚扰电压的值也各不相同。为此,标准规定了一个统一的阻抗(50Ω),以便于测试结果的相互比较。用人工电源网络的目的,是将该网络接入接收机电源插头与供电电源之间,使接收机电源两端之间,有一特定的高频阻抗,同时隔离供电电源,以便使用非平衡输入干扰测量仪,测量对称干扰电压和非对称干扰电压。
该网络还应包括滤波器部分,用来滤除供电系统中存在的射频干扰。必要时,还应加辅助滤波器,
在所测频率范围内,滤波器的阻抗要足够高,使其不影响网络的阻抗特性。要求电源AB两端之间的阻抗以及AB两端连在一起对地的阻抗为150±20Ω,其相位角不超过±20°。

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理介质损耗测量仪,是发电厂、变电站等现场全自动测量各种高压电力设备介损正切值及电容量的仪器。由于采用了变频技术能在强电场干扰下准确测量。低频电子电压
表一次操作,微机自动完成全过程的测量。是理想的介损测量设备。M-8000变频抗干扰介质损耗测量仪还可以用于电容式电压互感器(CVT)的测量。介质损耗测量仪同样适用于车间、试验室、科研单位测量高压电器设备的tgδ及电容量;对绝缘油的损耗测试、更具有方便、简单、准确等优点。 [1]
介质损耗测量仪可用正、反接线方法测量不接地或直接地的高压电器设备。 [1]
介质损耗测量仪内部装备了高压升压变压器,并采取了过零合闸、防雷击等安全保护措施。试验过程中输出0.5KV~10kV不同等级的高压,操作简单、安全。在交流电压作用下,电介质要消耗部分电能,这部分电能将转变为热能产生损耗。这种能量损耗叫做电介质的损耗。当电介质上施加交流电压时,电介质中的电压和电流间存在相角差Ψ,Ψ的余角δ称为介质损耗角,δ的正切tgδ称为介质损耗角正切。tgδ值是用来衡量电介质损耗的参数。 [2]
仪器测量线路编辑 语音
仪器测量线路包括一标准回路(Cn)和一被试回路(Cx)。标准回路由内置高稳定度标准电容器与测量线路组成,被试回路由被试品和测量线路组成。测量线路由取样电阻与前置放大器和A/D转换器组成。通过测量电路分别测得标准回路电流与被试回路电流幅值及其相位等,再由单片机运用数字化实时采集方法,通过矢量运算便可得出试品的电容值和介质损耗正切值。 [2]
仪器内部已经采用了抗干扰措施,在外电场干扰下准确测量。 [2]
控制面板:打印机、键盘、显示和通讯中转。变频电源:采用SPWM开关电路产生大功率正弦波稳压输出。
升压变压器:将变频电源输出升压到测量电压,大无功输出2KVA/1分钟。 [2]
标准电容器:内Cn,测量基准。
Cn电流检测:用于检测内标准电容器电流,10μA~1A。输入电阻〈2Ω。 [2]
Cx正接线电流检测:只用于正接线测量,10μA~1A。输入电阻〈2Ω。Cx反接线电流检测:只用于反接线测量,10μA~1A。输入电阻〈2Ω。 [2]
反接线数字隔离通讯:采用精密MPPM数字调制解调器,将反接线电流信号送到低压侧。隔离电压20KV。 [2]
工作原理编辑 语音
启动测量后高压设定值送到变频电源,变频电源用PID算法将输出缓速调整到设定值,测量电路将实测高压送到变频电源,微调低压,实现准确高压输出。根据正/反接线设置,测量电路根据试验电流自动选择输入并切换量程,测量电路采用傅立叶变换滤掉干扰,分离出信号基波,对标准电流和试品电流进行矢量运算,幅值计算电容量,角差计算tgδ。反复进行多次测量,经过排序选择一个中间结果。测量结束,测量电路发出降压指令变频电源缓速降压到0。

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理旋光仪(Polarimeter)是测定旋光性物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。自然光通过起偏镜后产生平面偏振光,如果旋光管中盛装的为旋光性物质,当偏振光通过该物质溶液时,偏振光的角度会向左或向右旋转一定角度,这时,为了让旋转一定角度后的偏振光能通过检偏镜光栅,将检偏镜旋转一定角度,在目镜处才能看到明亮。这个所旋转的角度就是该待测物质溶液的旋光度 [1] 。
旋光仪广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产,科研、教学部门,用于化验分析或过程质量控制 [2] 。图一:1.光源2.毛玻璃3.聚光镜4.滤色镜5.起偏镜6.半波片7.试管8.检偏镜 9.物、目镜组10.调焦手轮11.读数放大镜12.度盘及游标13.度盘转动手轮
图一
图一
从光源(1)射出的光线,通过聚光镜(3)、滤色镜(4)经起偏镜(5)成为平面偏振光,在半波片(6)处产生三分视场。通过检偏镜(8)及物、目镜组(9)可以观察到如图二所示的三种情况。转动检偏镜,只有在零度时(旋光仪出厂前调整好)视场中三部分亮度一致(如图二b)。
图二 a.大于(或小于)零度的视场b.零度视场c.小于(或大于)零度视场
图二
图二
当放进存有被测溶液的试管后由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化(如图二a或c)。转动检偏镜一定角度,能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度,它的数值可通过放大镜(10)从度盘(11)上读出。
测得溶液的旋光度后,就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小,就能确定该物质的纯度和皮含量了。
图三
图三
为便于操作,旋光仪的光学系统以倾斜20°安装在基座上。光源采用20瓦钠光灯(波长λ=5893A°)。钠光灯的限流器安装在基座底部,毋需外接限流器。旋光仪的偏振器均为聚乙烯醇人造偏振片。三分视界是采用劳伦特石英板装置(半波片)。转动起偏镜可调整三分视场的影荫角(旋光仪出厂时调整在3°左右)。旋光仪采用双游标读数,以消除度盘偏心差。度盘分360格,每格1°,游标分20格,等于度盘19格,用游标直接读数到0.05°(如图四)。度盘和检偏镜固为一体,借手轮(1)能作粗、细转动。游标窗前方装有两块4倍的放大镜,供读数时用。(1)将仪器电源插头插入220V交流电源,并将接地脚可靠接地。
(2)打开电源开关,这时钠光灯应启亮,需经5min钠光灯预热,使之发光稳定。
(3)打开电源开关(若光源开关打开后,钠光灯熄灭,则再将光源开关上下重复打开1到2次,使钠光灯在直流下点亮,为正常)。
(4)打开测量开关,这时数码管应有数字显示。
(5)将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按清零按钮。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处。通光面两端的雾状水滴,应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应为,影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。
(6)取出试管,将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖。仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。
(7)逐次按下复测按钮,重复读几次数,取平均值作为样品的测定结果。
(8)如样品超过测量范围,仪器在±45处来回振荡。此时,取出试管,打开箱盖按箱内回零按钮,仪器即自动转回零位。
(9)仪器使用完毕后,应依次关闭测量、光源、电源开关。
(10)钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时,仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。
(11)当放入小角度样品(小于0.5°)时,示数可能变化,这时只要按复测按钮,就会出现新的数字。(1)旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方,以免受潮发霉。
(2)旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长,中间应关熄10~15分钟,待钠光灯冷却后再继续使用,或用电风扇吹打,减少灯管受热程度,以免亮度下降和寿命降低。
(3)试管用后要及时将溶液倒出,用蒸馏水洗涤干净,揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦,应用柔软绒布揩擦。
(4)旋光仪停用时,应将塑料套套上。装箱时,应按固定位置放入箱内并压紧之。
影响因素编辑 语音
(1)溶剂
旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外,还与光线透过物质的厚度,测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液,影响因素还包括物质的浓度,溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度,在不同的条件下,测定结果通常不一样。
(2)温度
温度升高会使旋光管膨胀而长度加长,从而导致待测液体的密度降低。另外,温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解,使旋光度发生改变。不同物质的温度系数不同,一般在-(0.01~0.04)℃之间。为此在实验测定时恒温,旋光管上装有恒温夹套,与超级恒温槽连接。
(3)浓度和旋光管长度
在一定的实验条件下,常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比,因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系,因此严格讲比旋光度并非常数,旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液,为提高准确度,降低读数的相对误差,需用20cm或22cm长度的旋光管。
基本原理编辑 语音
众所周知,可见光是一种波长为380nm~780nm的电磁波,由于发光体发光的统计性质,电磁波的电矢量的振动方向可以取垂直于光传播方向上的任意方位,通常叫做自然光。利用某些器件(例如偏振器)可以使振动方向固定在垂直于光波传播方向的某一方位上,形成所谓平面偏振光,平面偏振光通过某种物质时,偏振光的振动方向会转过一个角度,这种物质叫做旋光物质,偏振光所转过的角度叫旋光度。如果平面偏振光通过某种纯的旋光物质,旋光度的大小与下述三个因素有关:
a)平面偏振光的波长λ,波长不同旋光度不一样。
b)旋光物质的温度t,不同的温度旋光度不一样。
c)旋光物质的种类,不同的旋光物质有不同的旋光度。
用一个叫做比旋度[α]tλ的量来表示某种物质的旋光能力。
[α]tλ的表示单位长度的某种旋光物质,温度为t℃时,对波长为λ的平面偏振光的旋光度。
旋光度与平面偏振光所经过的旋光物质的长度L有关,这样在温度为t℃时,长度为L,具有比旋光度为[α]tλ的旋光物质对波长为λ的平面偏振光的旋光度αtλ由下式表示:
αtλ=[α]tλ·L(1)
如果旋光物质溶于某种没有旋光性的溶剂中,浓度为C,则下式成立:
αtλ=[α]tλ·L·C(2)
注意:(1)(2)式中,式中[α]tλ与L的长度单位一致。
若波长一定在某一标准温度下例如20℃,事先已知测试物质的比旋度[α]tλ,测试溶液的长度一定,此时若用旋光仪测出旋光度αtλ,则可由(2)式计算出溶液中旋光物质的浓度C
C=αtλ/[α]tλ·L(3)
倘若溶质中除含有旋光物质外还含有非旋光物质,则可由配制溶液时的浓度和由(3)式求得的旋光物质的浓度C,算得旋光物质的含量或纯度。
圆盘旋光仪系用来测定含有旋光性的有机物质,如糖溶液、松节油、樟脑等。通过旋度的测定,可以分析被测物质的浓度、含量及纯度等。
具体用于:检验含糖量和测定食品调味品中淀粉含量
医院临床:测定尿中含糖量及蛋白质
制糖工业:检验生产过程中糖溶液浓定
药物香料:测定药物香料油这旋光度

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。a)共振荧光----原子吸收的逆过程, 吸收的能量和释放的能量相等。E=hv=hc/λ
b)非共振荧光----能量不相等,非共振荧光线
荧光猝灭,使用氩气做载气和屏蔽气,氩气作用:
a)载气(内气:包括产生的氢化物蒸汽、氢气)
b)屏蔽气(防止氢化物被氧化、抑制荧光猝灭、稳定原子化环境)非色散系统、光程短、能量损失少
结构简单,故障率低
灵敏度高,检出限低,与激发光源强度成正比
接收多条荧光谱线
适合于多元素分析
采用日盲管检测器,降低火焰噪声
线性范围宽,3个量级
原子化,理论上可达到
没有基体干扰
可做价态分析
只使用氩气,运行成本低
采用氩氢焰,紫外透射强,背景干扰小分成四部分:光源、蒸汽发生系统(断续流动和自动进样)、原子化系统、检测系统。
光源
高强度空心阴极灯:纯度高、不自吸、发光稳定、无光谱干扰、寿命长 (3000mAh),仪器灯电流是峰—峰值。
光路
三个透镜,无色散元件
原子化器
电热屏蔽式石英炉,氩氢火焰
1、炉芯结构
内气----氢化物蒸汽、氩气、氢气
外气----氩气,作用如下:
a)防止氢化物被氧化,提高原子化效率
b)防止荧光猝灭
c)保持原子化环境的相对稳定
2、原子化器的特点
a)主要特点就是原子化,
b)尽可能多产生基态原子
c)采用氩氢焰,紫外透射好,减少光损失
d)没有背景发射,无粒子散射,干扰小
e)稳定性好,只需要氩气,无须额外燃气
f)低温原子化,温度不可调
g)记忆效应小
h)预原子化功能
3、氢化物发生的主要特点
a)没有基体干扰
b)原子化
c)氢化物蒸汽易于原子化,共价氢化物易于解离成自由原子,不需要高温原子化
d)不同价态的元素发生氢化物反应的条件不同,因此可以做价态分析
e)易于富集
分类编辑 语音
按氢化物发生方法分类 [1]
1、间断氢化物(冷蒸气)发生法
早期的AFS仪器均采用间断法(手动),在发生器中先加入一定量的样品溶液,然后加入硼氢化钠溶液发生氢化物。优点是装置简单,但较难自动化。由于它所测得的原子荧光信号与许多因素有关(如氢化物传输效率、发生器与样品体积、载气流量和硼氢化钠流量等)。因此,在实际操作中要得到高灵敏度及较好的重复性就控制好上述因素。
2、连续流动氢化物(冷蒸气)发生法
连续流动法中,酸化后的样品及硼氢化钠溶液均以不同的流速泵入混合器中反应,反应产生的气液混合物经气液分离器分离,废液被排出,含有氢化物的气体送至原子化器中原子化和检测。这种方法可以得到连续信号,但样品和试剂的消耗量都较大,常规检测中较少采用,多用于与液相色谱联用测量中进行形态分析。
3、流动注射氢化物发生法
流动注射法与连续流动法类似,但样品是通过采样阀进行“采样”、“注射”切换。由于样品是间隔输送到反应器中,因而所得的信号为峰型信号,这与连续流动法不同。此方法分析速度较快,但需要在流路中加入采样阀,增加了故障点。目前国内仪器很少采用该技术。
4、 断续流动氢化物(冷蒸气)发生法
断续流动是一种介于连续流动和流动注射之间的技术,其工作分为两个步骤,用蠕动泵分别泵入样品和还原剂,进样量小于混合器前管路容积,稍经停顿并将进样管换入载流中,再运行蠕动泵执行测量,可以得到峰型信号。信号峰的面积与样品的浓度和进样量相关,所以理想状况下可通过控制进样时间来实现不同量的进样,从而达到自动配置标准曲线的目的。
实际使用中,断续流动使用的蠕动泵是一种脉动进样方式,会造成短期取样量稳定性差,长期使用会因泵管疲劳造成取样稳定性差。为了解决这个问题,刘明钟等改进了断续流动,在不改变硬件的基础上,提出了间歇泵进样方式,克服了连续进样浪费试剂溶液、流动注射装置复杂等缺点,是一种较为合理的自动式的氢化物发生进样技术,目前国内大多数中档仪器均采用了这一技术。
还有一种断续流动是采用一个注射泵采样,之后样品和还原剂仍通过蠕动泵进入混合器进行反应,注射泵可定量样品,能够实现校正曲线的自动配置。
5、顺序注射氢化物(冷蒸气)发生法
顺序注射被称为新一代流动注射,由于采用注射泵替代蠕动泵,它克服了蠕动泵的脉动及长期使用老化从而引起信号漂移的问题,使仪器检出限得到较大改进。另外,顺序注射体系中,还原剂和样品的进样量可以准确的任意调节,所以能够实现校正曲线的自动配置。后顺序注射体系中,样品和还原剂的比例调节非常方便,对铅、镉等氢化物发生条件要求严格的元素可以很快调节到佳状态。此外,节省样品和试剂也是顺序注射的一大优势。
顺序注射原子荧光流路有两种: [2] I是由塞梅诺娃提出,其中使用一个注射泵,还原剂和样品通过多位阀注入储样环,并在其中混合反应,产物随载流流出,经气液分离后由氩气带出并与氢气混合后被AFS检测。I [3] I是由王建华等提出,其中有两个注射泵,分别推动样品和还原剂,样品通过多位阀加入,并在储样环中与载流均匀混合,混合液与还原剂通过混合器反应,反应产物经气液分离后进入AFS检测。目前的顺序注射多采用第II种流路。
6、气动控制顺序流动注射氢化物(冷蒸气)发生法
气动控制顺序流动注射是使用一个注射泵采样,之后样品和还原剂通过气动控制进入混合器进行反应,注射泵可定量样品,能够实现校正曲线的自动配置;另外,气动控制代替蠕动泵,也避免了蠕动泵的缺点。
按通道分类
仪器可以分为单道、双道和多道(含三道及三道以上)。
1、单道原子荧光
一次进样只能测一种元素,因仪器体积小、重量轻,一般用于便携式原子荧光。
2、双道原子荧光
一次处理样品,一次进样可以得到两种元素的结果,目前国内原子荧光大多为双道仪器。
3、多道原子荧光(含三道及三道以上)
一次进样可得到三种以上元素的结果,可以提高工作效率,节约试剂,降低测试成本。缺点是各元素测量条件不同,只能互相迁就,或以某个元素的条件为主,这样降低了仪器的灵敏度和准确度。目道原子荧光已发展到,再多的通道已没有实际意义。
按激发光源校正分类
激发光源是有漂移的,特别是汞灯漂移比较严重,导致长期测量稳定性差。
1、无激发光源校正功能
大多数仪器没有激发光源校正功能。测汞时要想得到比较稳定的测量结果,需要提前预热好仪器和汞灯,并且尽量保持实验室温度恒定,汞的稳定性在一定程度上会得到改善。
2.具有激发光源校正功能
近几年新出的仪器有的具有激发光源校正功能,一般有单道校正和多道校正。单道校正即对一固定通道进行校正,一般针对汞灯校正;多道校正一般可对所有通道进行校正。激发光源校正功能有效解决了激发光源导致的长期稳定性问题。
优缺点编辑 语音
目前原子荧光光谱分析已经获得了分析人员的公认,是原子吸收光谱分析、原子发射光谱分析的一种有效补充,在国内已获得广泛的应用。在多种元素、多个领域中均建立了相关标准。
仪器结构简单,AFS的谱线相对简单,元素间谱线重叠少,无需色散系统。
灵敏度高,检出限低,AFS的检出限可以达到pg/mL量级。
选择性好,原子光谱是元素的固有特征,故具有良好的选择性。
试样用量少,AFS一般为1mL左右。
AFS有一定的多元素分析能力,但是需要多通道设计,没有ICP可分析检测的元素种类多。
AFS的适用范围不如AAS和AES广,AFS 仅能测有氢化物(冷蒸汽)发生的十几种元素,AAS和AES可以测70多种元素。 [1]
光谱分类编辑 语音
按波长和测定方法分为γ射线、X射线、光学光谱和微波,而光学光谱又分为紫外、近紫外、可见、近红外和远红外;
按外形分连续光谱、带光谱和线光谱;
按电磁辐射分为分子光谱、原子光谱、X射线能谱和r射线能谱;
原子光谱主要分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱;
原子发射光谱
(AES)
从激发光源的类别分为火花、电弧、直流等离子体(DCP)、微波等离子体(MWP)、和电感耦合等离子体(ICP)等
原子吸收光谱
(AAS)
从原子化器上分为火焰和无火焰,从扣背景方式上有塞曼、氘灯、自吸;
原子荧光光谱
(AFS)
光源主要是空心阴极灯,全部采用蒸汽发生技术,主要分为色散和无色散,以及进样方式上有蠕动泵和注射泵,原子化器有所区别;
应用范围编辑 语音
食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。
可检测元素编辑 语音
市面上的原子荧光光度计产品,使用的均是氢化法原子荧光,多可对十二种重金属含量的分析。
火焰法-氢化法联用原子荧光光谱仪各系统集合了氢化法与火焰法原子荧光光谱仪各系统特点。

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红外分光光度计:由光源发出的光,被分为能量均等对称的两束,一束为样品光通过样品,另一束为参考光作为基准。这两束光通过样品室进入光度计后,被扇形镜以一定的频率所调制,形成交变信号。由光源发出的光,被分为能量均等对称的两束,一束为样品光通过样品,另一束为参考光作为基准。这两束光通过样品室进入光度计后,被扇形镜以一定的频率所调制,形成交变信号,然后两束光和为一束,并交替通过入射狭缝进入单色器中,经离轴抛物镜将光束平行地投射在光栅上,色散并通过出射狭缝之后,被滤光片滤除次光谱,再经椭球镜聚焦在探测器的接收面上。探测器将上述交变的信号转换为相应的电信号,经放大器进行电压放大后,转入A/D转换单位,计算机处理后得到从高波数到低波数的红外吸收光谱图。傅里叶变换红外光谱仪主要由迈克尔逊干涉仪和计算机组成。迈克尔逊干涉仪的主要功能是使光源发 出的光分为两束后形成一定的光程差,再使之复合以产生干涉,所得到的干涉图函数包含了光源的全部频率 和强度信息。用计算机将干涉图函数进行傅里叶变换,就可计算出原来光源的强度按频率的分布。 [1] 它克服了色散型光谱仪分辨能力低、光能量输出小、光谱范围窄、测量时间长等缺点。它不仅可以测量各种气体、固体、液体样品的吸收、反射光谱等,而且可用于短时间化学反应测量。红外光谱仪在电子、化工、医学等领域均有着广泛的应用。傅里叶变换红外(Fourier Transform Infrared,FTIR)光谱仪主要由红外光源、分束器、干涉仪、样品池、探测器、计算机数据处理系统、记录系统等组成,是干涉型红外光谱仪的典型代表,不同于色散型红外仪的工作原理,它没有单色器和狭缝,利用迈克尔逊干涉仪获得入射光的干涉图,然后通过傅里叶数学变换,把时间域函数干涉图变换为频率域函数图(普通的红外光谱图)。 [3]
(1)光源:傅里叶变换红外光谱仪为测定不同范围的光谱而设置有多个光源。通常用的是钨丝灯或碘钨 灯(近红外)、硅碳棒(中红外)、高压汞灯及氧化钍灯(远红外)。
(2)分束器:分束器是迈克尔逊干涉仪的关键元件。其作用是将入射光束分成反射和透射两部分,然后 再使之复合,如果可动镜使两束光造成一定的光程差,则复合光束即可造成相长或相消干涉。
对分束器的要求是:应在波数v处使入射光束透射和反射各半,此时被调制的光束振幅大。根据使用 波段范围不同,在不同介质材料上加相应的表面涂层,即构成分束器。
(3)探测器:傅里叶变换红外光谱仪所用的探测器与色散型红外分光光度计所用的探测器无本质的区 别。常用的探测器有硫酸三甘钛(TGS)、铌酸钡锶、碲镉汞、锑化铟等。
(4)数据处理系统:傅里叶变换红外光谱仪数据处理系统的核心是计算机,功能是控制仪器的操作,收集 数据和处理数据。 [1]按光学系统分
光谱仪按照光学系统的不同可以分为色散型和干涉型,色散型光谱仪根据分光元件的不同,又可分为棱镜式和光栅式,干涉型红外光谱仪即傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)。其中光栅式的优点是可以重复光谱响应,机械性能可靠,缺点是效率偏低,对偏振敏感;干涉型光谱仪的优点在于可以提供很高的光谱分辨率以及很高的光谱覆盖范围,同时其需要的光学组件及机械组件作为支持。干涉型红外光谱仪凭借其高分辨率、高波数精度、高灵敏度等优点,迅速成为的分析仪器中的研究热点。 [4]
按使用场景分
傅里叶变换红外光谱仪根据使用场景不同可分为型与多用途型。型傅里叶变换红外光谱仪包括了大气环境傅里叶红外光谱仪、太空星载傅里叶光谱仪、化学分析傅里叶红外光谱仪、车载遥感傅里叶变换红外光谱仪等;多功能傅里叶变换光谱仪可以实现多种物质的分析,通常用于实验室对相应样品进行分析。 [傅里叶红外光谱仪的产生是一次革命性的飞跃。与传统的分光光谱仪相比,傅里叶红外光谱仪具有以下优势:
扫描速度快
傅里叶变换红外光谱仪的扫描速度比色散型仪器快数百倍,而且在任何测量时间内都能获得辐射源的所有频率的全部信息,即所谓的“多路传输”。扫描速度的快慢主要由动镜的移动速度决定的,动镜移动一次即可采集所有信息。这一优点使它特别适合与气相色谱、高压液相色谱仪器联机使用,也可用于快速化学反应过程的跟踪及化学反应动力学的研究等等。对于稳定的样品,在一次测量中一般采用多次扫描、累加求平均法得到干涉图,这就改善了信噪比。在相同的总测量时间和相同的分辨率条件下,FTIR的信噪比比色散型的要提高数十倍以上。这也是快速扫描带来的优点。
具有很高的分辨率
分辨率是红外光谱仪的主要性能指标之一,是指光谱仪对两个靠得很近的谱线的辨别能力。一般棱镜式红外分光光度计的分辨率在1000cm-1处为3cm-1。光栅式仪器在1000cm-1处可达0.2cm-1,而傅里叶变换红外光谱仪在整个光谱范围内可达0.1cm-1~0.005cm-1。它的分辨率与仪器的光程差有关,光程差越大,仪器的分辨率越高,即动镜扫描的距离越长,分辨率越高,但扫描时间也随之增加。利用其高分辨率的特性,可以研究因振动和转动吸收带重叠而导致的气体混合物的复杂光谱。在一般材料分析中,不需要高分辨率。相应地,FTIR光谱仪均有多档分辨率供用户据实际需要随用随选。
波数精度高
波数是红外定性分析的关键参数,因此仪器的波数精度非常重要。因为干涉仪的动镜可以被很地驱动,所以干涉图的变化很准确,同时动镜的移动距离是由He-Ne激光器的干涉条纹来测量的,从而了所测的光程差很准确。而现代He-Ne激光器的频率稳定度和强度稳定度都是非常高的,频率稳定度优于5*10-10,因此在计算的光谱中有很高的波数精度和准确度,通常可达到0.01cm-1。
的灵敏度
色散型红外分光光度计大部分的光源能量都损失在入口狭缝的刀口上,而傅里叶变换红外仪没有狭缝的限制,辐射通量只与干涉仪的平面镜大小有关,在同样的分辨率下,其辐射通量比色散型仪器大得多,从而使检测器接受的信噪比增大,因此具有很高的灵敏度,可达10-9~10-12g。由于此优点,使傅里叶变换红外光谱仪特别适合测量弱信号光谱。例如遥测大气污染物车辆、火箭尾气及烟道气等和水污染物例如水面油污染等。此外,在研究催化剂表面的化学吸附也具有很大潜力。
光谱范围宽
傅里叶变换红外仪只要能实现测量仪器的元器件(不同的分束器和光源等)的自动转换,就可以研究整个近红外、中红外和远红外10000cm-1~10cm-1的光谱。这对测定无机化合物和金属有机化合物十分有利。 [迈克尔逊干涉仪是根据光的干涉原理制成的精密测量仪器,它可精密地测量长度及长度的微小改变等。在现代科学技术中有着广泛的应用。
迈克尔逊干涉仪光学结构如图(1)所示,M1和M2是精密磨光的平面反射镜,相互垂直安装构成干涉仪的两臂,M1是动镜,在直线运动机构的驱动下沿轴向前后移动,如图中箭头所示,M2是定镜。G1是分束器,在G1的后表面上镀有分束膜,这就是所谓的介质膜分束器。分束膜由一种半透半反的光学材料制成。图中入射光线在分束膜处通过反射和透射被分成两束光,用深浅不同黑色和灰色的线段表示。G2是补偿板,其和分束器的区别是没有镀分束膜,这是为了使透过分束器的光束也同反射光束一样地三次通过透明光学平板,以两光束间无相位差。 [5]
在食品中的应用编辑 语音
酒制品检测分析
不同产地的葡萄酒具有不同的质量与风格,市场上葡萄酒以假乱真、以次充好现象颇多,寻找简单有效地鉴别葡萄酒产区的方法,有利于葡萄酒市场的健康发展。向伶俐等人采用近、中红外光谱的贝叶斯信息融合技术对葡萄酒原产地进行快速识别,建模集准确率为87.11 %,检验集准确率为90.87 %,提高判别的准确度,为葡萄酒原产地真伪识别提供了一种低成本的新方法。
此外,利用红外光谱对白酒年份与香型鉴别也有十分效。因不同香型白酒的成分有所差异,其红外光谱也不尽相同,可根据红外光谱差异鉴别不同年份的白酒。
蜂蜜检测分析
我国蜂蜜质量参差不齐,掺假现象也较为严重。孙燕等利用中红外图谱分析仪结合化学计量软件建立饶河黑蜂蜂蜜产地真假判别模型判别饶河本地的蜂蜜样品和其它地区蜂蜜样品,准确率达90.3 %,为蜂蜜真伪鉴别提供了一种有效的方法。
谷类检测分析
近年来,少数造假者频频在陈旧大米中涂抹掺加植物油、矿物油,增加其亮度和光泽,冒充新鲜大米销售,严重危害消费者身心健康。张耀武等利用红外光谱对涂有和掺有矿物油的大米进行定性鉴别。将分离出含有矿物油的试样进行红外光谱测试,未出现 1745 cm-1脂 C=O 的伸缩振动吸收和1000~1300 cm-1伸缩振动吸收,证明该试样中含有直链烷烃的矿物油。文中指出该方法可用于对大米、饼干、瓜子和食用油中是否掺加工业矿物油的鉴定。
粮食在高温高湿条件下极易发霉变质,不仅造成经济损失还严重威胁人畜健康。刘凌平等利用傅里叶变换衰减全反射红外光谱技术结合化学计量学方法(ART-FTIR),对稻谷中7 种常见有害霉菌进行了快速鉴定,建立的线性判别分析和偏小二乘判别分析模型对7种不同类别菌株的留一交互验证整体正确率分别达到 87.1 %和87.3 %,表明ART-FTIR 技术技术可用于谷物中霉菌不同属间的快速鉴别,尤其对不同菌属的霉菌具有良好的判别效果。
果蔬检测分析
果蔬中农药残留快速、的检测技术是当前食品安全控制关注的重大问题。朱春艳用傅里叶红外光谱技术对敌百虫和辛硫磷两种农药的红外光谱进行了测量和分析,验证了FTIR/ATR技术快速检测蔬菜中有机磷农药残留的可行性,测定敌百虫的低的检测限为0.2×10-6(体积分数),相关系数为0.9141,辛硫磷的低检测限为0.02×10-6,相关系数为0.9036,为果蔬农药残留检测提供了一种方便、快捷、准确的方法。 [3]
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理色散型红外吸收光谱仪,又称经典红外吸收光谱仪,其构造基本上和紫外-可见分光光度计类似。1800年,英国天文学家赫谢尔(F.W.Herschel)用温度计测量太阳光可见光区内、外温度时,发现红外光以外“黑暗”部分的温度比可见光部分的高,从而意识到在红色光之外还存在有一种肉眼看不见的“光”,因此把它称之为红外光,而对应的这段光区便称之为红外光区。1.应用面广,提供信息多且具有特征性。依据分子红外光谱的吸收峰位置,吸收峰的数目及其强度,可以鉴定位置化合物的分子结构或确定其化合物基团;依据吸收峰的强度与分子或某化学基团的含量有关,可进行定量分析和纯度鉴定。
2.不受样品相态的限制,亦不受熔点、沸点和蒸汽压的限制。无论是固态、液态以及气态样品都能直接测定,甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体(如橡胶),也可直接获得其红外光谱。
3.样品用量少且可回收,不破坏试样,分析速度快,操作方便。
4.已经积累了大量标准红外光谱图(如Sadtler标准红外光谱集等)可供查阅。
5.红外吸收光谱法也有其局限性,即有些物质不能产生红外吸收峰,还有些物质(如旋光异构体,不同分子量的同一种高聚物)不能用红外吸收光谱法鉴别。此外,红外吸收光谱图上的吸收峰有一些是不能做出理论上的解释的,因此可能干扰分析测定,而且,红外吸收光谱法定量分析的准确度和灵敏度均低于可见、紫外吸收分光光度法。红外光谱仪的样品室一般为一个可插入固体薄膜或液体池的样品槽,如果需要对特殊的样品(如超细粉末等)进行测定,则需要装配相应的附件。
单色器
单色器由狭缝、准直镜和色散元件通过一定的排列方式组合而成,它的作用是把通过吸收池而进入入射狭缝的复合光分解成为单色光照射到检测器上。
检测器
红外分光光度计的检测器主要有高真空热电偶、测热辐射计和气体检测计。此外还有可在常温下工作的硫酸三甘肽(TGS)热电检测器和只能在液氮温度下工作的碲镉汞(MCT)光电导检测器等。
放大器
红外光谱仪
红外光谱仪(1张)
由检测器产生的电信号是很弱的,例如热电偶产生的信号强度约为10ˇ-9V,此信号经过电子放大器放大。放大后的信号驱动光楔和马达,使记录笔在记录纸上移动。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理X射线荧光光谱仪(X-ray Fluorescence Spectrometer,简称:XRF光谱仪),是一种快速的、非破坏式的物质测量方法。X射线荧光(X-ray fluorescence,XRF)是用高能量X射线或伽玛射线轰击材料时激发出的次级X射线。这种现象被广泛用于元素分析和化学分析,特别是在金属,玻璃,陶瓷和建材的调查和研究,地球化学,法医学,考古学和艺术品,例如油画和壁画。X射线荧光光谱仪(X-rayFluorescenceSpectrometer,简称:XRF光谱仪),是一种快速的、非破坏式的物质测量方法。X射线荧光(X-rayfluorescence,XRF)是用高能量X射线或伽玛射线轰击材料时激发出的次级X射线。这种现象被广泛用于元素分析和化学分析,特别是在金属,玻璃,陶瓷和建材的调查和研究,地球化学,法医学,考古学和艺术品,例如油画和壁画。XRF用X光或其他激发源照射待分析样品,样品中的元素之内层电子被击出后,造成核外电子的跃迁,在被激发的电子返回基态的时候,会放射出特征X光;不同的元素会放射出各自的特征X光,具有不同的能量或波长特性。检测器(Detector)接受这些X光,仪器软件系统将其转为对应的信号。这一现象广泛用于元素分析和化学分析,特别是在研究金属,玻璃,陶瓷和建筑材料,以及在地球化学研究、法医学、电子产品进料品管(EURoHS)和考古学等领域,在某种程度上与原子吸收光谱仪互补,减少工厂附设的品管实验室之分析人力投入。 当材料暴露在短波长X光检查,或伽马射线,其组成原子可能发生电离,如果原子是暴露于辐射与能源大于它的电离势,足以驱逐内层轨道的电子,然而这使原子的电子结构不稳定,在外轨道的电子会“回补”进入低轨道,以填补遗留下来的洞。在“回补”的过程会释出多余的能源,光子能量是相等两个轨道的能量差异的。因此,物质放射出的辐射,这是原子的能量特性。 [1]
X射线荧光光谱法在化学分析编辑 语音
主要使用X射线束激发荧光辐射,次是在1928年由格洛克尔和施雷伯提出的。到了现在,该方法作为非破坏性分析技术,并作为过程控制的工具,广泛应用于采掘和加工工业。原则上,轻的元素,可分析出铍(z=4),但由于仪器的局限性和轻元素的低X射线产量,往往难以量化,所以针对能量分散式的X射线荧光光谱仪,可以分析从轻元素的钠(z=11)到铀,而波长分散式则为从轻元素的硼到铀。 [2]

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