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氢氦/氚氦混合气快速地分离与回收是产氚工艺的关键技术之一。利用液氮温度下吸附剂对氢同位素与氦吸附能力的差异,搭建了双塔式固定床低温吸附-解吸分离氢氦/氚氦的实验装置,通过该实验装置开展了不同组成的氢氦、氚氦混合气的分离实验。实验结果表明:采用双塔式固定床低温吸附-解吸法可以实现不同组成的氢氦、氚氦混合气的快速分离,分离后氦中氢的体积分数低于1.2×10-5,氦的纯度可达到99.9988%,吸附柱的脱氚率大于97%;双塔式固定床低温吸附-解吸法的解吸氢中含有较高浓度的氦,不适于回收氢;在氚氦分离中采用固定床低温吸附柱是可行的,可作为钯膜分离器的辅助单元。