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仪器计量标准期间核查的重要性
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“期间核查”在JJF1001-2011《通用计量术语及定义》中给出的定义是“根据规定程序,为了确定仪器计量标准、标准物质或其他测量仪器是否保持其原有状态而进行的操作”。由于期间核查对于实验室具有的作用,因此,对期间核查引起充分的重视。

1、期间核查的必要性

法定仪器计量检定机构考核规范明确规定:与仪器校正/仪器校准以及检测工作质量相关的测量设备除了进行仪器检定或仪器校准外,还要量值溯源到国家基准。但是由于存在以下原因还要进行期间检查。

1.1测量仪器本身具有不稳定性。任何测量仪器,由于材料的不稳定性、元器件的老化,使用中的磨损、使用或保存环境的变化、搬运或运输等原因,均可能引起计量性能的变化。

1.2测量仪器检定/校准的局限性。这些测量仪器虽然能够测量的结果准确可靠,但是仍旧存在一些不足之处,因此,对于高准确度要求、过程复杂、结果重要的计量标准和测量仪器,在管理中仅采用检定或校准的方法是不能够完全满足其要求的。为了有效的测量结果的不确定度持续的控制在规定的允许范围内,联合采用仪器检定/仪器校准和期间核查的控制方法。

1.3由于经常性的期间可查能够及时发现仪器计量标准、标准物质以及测量仪器的变化,因此,能够采取有效的纠正措施实施控制,不仅让结果保持在规定的要求内,并且处于长期连续质量控制之中,从而有效的确保检定、仪器校准和检测结果的准确可靠。

1.4由于期间检查能够定量校正、校准和检测测量的不确定度并报告测量结果的不确定度,因此,期间检查能够满足需要了解测量结果不确定度的顾客。

2、期间核查频次

期间检查通常在仪器设备两次周期检定间隔时间中期进行;在使用量值比对项目的主要仪器计量标准器之前进行期间检查;对仪器计量标准、检测设备的技术性能发生疑问的,检测人员及时对怀疑的装置或设备进行期间检查;特殊情况则根据需要确定;质量管理部门的期间核查实施计划应当根据仪器计量标准器和检测设备的周检时间确定。

3、期间核查记录

期间核查记录不仅是证明测量仪器在某个时刻是否处于校准状态的证据,更是分析数据以及为下次期间核查提供对比数据的依据。为了使得多次测量的数据具有可比性,在核查过程中所有影响结果数据的环节都应当记录,并且确定信息充分以及内容完整。主要包括依据的技术文件、被核查仪器的信息、环境参数以及原始数据计量、拟采取措施的建议等。表格和图是核查记录的两种基本形式,并且按照程序文件的要求保存和管理原始数据和核查曲线图。此外,为了便于更新和查阅数据,还要以电子文档的形式保存核查记录。

由于在实验室的管理中,期间核查起着的作用,因此,为了确保仪器计量标准、标准物质或其他测量仪器的准确率,实验室应当对这方而引起足够的重视。

上一篇:如何实现有效的仪器计量管理

雾度计的仪器计量与仪器校准的研究
世通仪器检测中心,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,可加急出证书,欢迎来电咨询!
雾度计是用于测试透明、半透明样品雾度的仪器,广泛应用于工农业各个领域。在雾度计校准过程中,有两个关键性的参数:雾度一透过试样而偏离入射光方向的散射光通量与透射光通量之比,用百分数表示;透光率一透过试样的光通量和射到试样上的光通量之比,用百分数表示。

目前,雾度计的仪器校准所依据的计量技术规范是JJF 1303-2011《雾度计校准规范》,但在使用过程中往往会遇到一些函待解决的实际问题。我们针对JJF 1303中要求的校准过程,并结合日常工作的应用情况,提出3点值得深入探讨的问题,以求相关人员共同研究与探讨,从而使雾度测定仪的校准能够得到更为准确的测量结果,量值传递的可靠性。

1、环境因素直接影响雾度值的测量结果

雾度标准片对所处环境,特别是温度、相对湿度比较敏感,这是由雾度标准片的材质和制造工艺决定的。雾度标准片在研制过程中,采用高分子有机材料作为基质,均匀掺杂适量无明显荧光特性的散光剂,经过高温、均匀性试验等严格工艺过程制作而成叫。擦拭或摩擦雾度标准片,容易破坏表而分子结构的排列,产生数据偏差。这就造成了当雾度标准片表而起雾时不可擦拭的现状,从而对其进行仪器校准过程中所处的环境条件有一定的约束。

JJF 1303中给出的环境参考温度为(23±5)℃,相对湿度≦80%,是一对比较宽泛的范围值,而在实际校准过程中,还有不少因素值得注意。为此,进行了两项实验,分别模拟日常雾度值校准的情况,以验证环境因素对雾度值测量的影响及其程度。

1. 1高低温差影响

当校准人员携带雾度标准片至校准现场时,如果室外环境温度和湿度相对于校准现场内环境的温、湿度差别较大,雾度标准片表而易起雾。此时,读取的雾度和透光率值会偏离正常值,直接导致判定的偏差。

取一台测试结果计算重复性为0.034%的WUT-S透光率雾度测定仪,以室温(20±1)℃、相对湿度60%为基准,先测得整套(5片)雾度标准片相应雾度实测值Hd,及透射比实测值t,得到组数据,如表1所示。保持室内相对湿度60%不变,下而给出高低温试验的两种情况分析。

情况1:保持环境湿度不变,将整套雾度标准片静置于20℃(模拟上海地区冬天的室外温度)恒温恒湿箱中等温20 min,取出后即在室温20℃的恒温试验室中观察雾度值的变化,得到第二组数据(见表1)。

雾度计的仪器计量分析表1

情况2:将此套雾度标准片静置于40℃(模拟上海地区夏天的室外温度)恒温恒湿箱中等温20min,取出后即在室温20℃左右的恒温试验室中观察雾度值的变化,得到第三组数据(见表1〕。

值得注意的是,将第二组实验中测出雾度值为1.61的雾度标准片在20℃左右的实验室中等温30 min,测得其雾度值为1.50。

通过表1数据的对比分析,可得知严寒或酷暑的天气,确实对雾度片的校准产生一定影响。为测量值的准确可靠,在室内外温差较大的情况下,需将标准雾度片等温30min及以上方可适宜进行计量校准测试。

1. 2自然天气影响

连日阴雨天气会导致空气中湿度增大,也可能会引起雾度标准片表而起雾,从而使读数产生误差。下面给出相对湿度试验的情况分析。

在室内温度基本不变的情况下改变湿度条件,以测算雾度标准片的雾度值在不同湿度环境条件中是否对检测结果产生影响。将实验室室温控制在(20±2)℃,利用除湿、加湿设备改变空气中湿度并时刻关注温湿度的变化。取雾度值为10左右的雾度标准片进行测试,得到表2所示数据。

雾度计的仪器计量分析表2

从表2数据分析可知,当温度保持不变、相对湿度超过70%时,雾度仪测量的准确度将受到较大影响。

综合考虑以上情况,测试时对操作环境的温度和湿度一定要严格把关。在影响雾度值测量的阴雨天,对校准现场进行除湿处理,且校准过程需在通风、干燥的环境中进行,以数据的准确与稳定。



2、雾度标准片示值误差分析

在实际校准工作中,有不少客户会对JJF 1303提出很多疑问。其中,提出多的问题是相对示值误差范围与中国计量科学研究院给出的标准雾度片不确定度是否存在矛盾。现给出以下分析。

在JJF 1303中,条款7.3给出雾度示值误差与重复性计算,ΔHd为每片标准雾度片测量的雾度示值误差即误差。目前中国计量科学研究院给出5块标准雾度片的不确定度均为U(Hd)=0.30;k=2。

通常,光学仪器的标准器不确定度一般不超过示值误差,即

U(Hd)≦ΔHd (1)

否则在判定上其给出的不确定度不能起到约束作用,就没有意义了。在JJF 1303中仅给出供参考的标准雾度片相对示值误差δHd,要求在±5%以内。

将误差换算成相对示值误差的公式为:

δHd=ΔHd/Hds× (2)

式中,Hds为各雾度片的雾度标准值。

根据JJF 1303,应符合-5%<δhd<+5%。将式(2)代入,可得到< p="">

-5%·Hds<δhd,<+5%·hds (3)

如取小值雾度为1的标准片,即H},, -1,代入式(3)中,计算得到

-0.05<δhd<+0.05 4="" p="">

在不确定度U(Hd)为0.30时,由公式(1)可知ΔHd≧0.3 ,导致与式(4)相互矛盾的结论。

同理,对雾度值为5的标准雾度片,其示值误差为±0.25,此时不确定度也大于示值误差。详细说明见表3和表4。



雾度计的仪器计量分析表3



由此可以设想:

(1)是否能对每一块标准雾度片给出相对应的、不同的不确定度。

(2)是否可以采用相对不确定度来替代现在中国计量科学研究院给出的不确定度。

(3)是否可以对雾度仪进行分段设置示值误差来规定仪器雾度的参数。如上海仪电物理光学仪器有限公司生产的雾度仪,其出厂检验标准定为雾度Hd≦1.00的示值误差为±0.10,Hd>1.00的示值误差为±0.50。当然,也可以把分段指标分得更详细,如按照JJF 1303规定使用的雾度值1,5,10,20,30的标准片来进行分段,雾度值为1~10给出其示值误差,雾度值为11~20再给出相应的示值误差,以此类推。

3雾度计的仪器校准值及间隔的影响

仪器校准一台雾度计时,根据JJF 1303要求,使用雾度值为1,5,10,20,30的5块雾度标准片进行校准。所选用的雾度值固定不变且间隔范围较大,会使不合格产品变为合格产品。一些厂家只针对JJF 1303规定的5个校准点对雾度计进行电脑数据修正,重利益而忽视仪器的准确性。按JJF 1303要求用5块雾度标准片校准仪器时,必定符合要求才可判定为合格。然而,此台仪器不一定在其他雾度点上也都能符合JJF 1303要求。若使用雾度值为3,7,15,25等雾度片去测量,所测出的值还会落在JJF 1303要求的误差区间内吗?如果答案是否,这将会给产品带来误判。

针对上述情况,选取一组理想的雾度计值和一组不合格的雾度计值用雾度标准片进行测试,并通过线性回归分析给出雾度测量值和雾度标准值的变化曲线。如图1所示,直观地表明雾度仪器生产可能存在的问题。

雾度计的仪器校准值及间隔的影响

针对这一问题,给出以下两种方案:

(1)JJF 1303中能否给出雾度值不固定的5块雾度标准片,用作仪器的校准。即可以选取固定的雾度值间隔和固定的雾度点检测数量,但不规定具体的雾度值。比如,可以使用雾度值为1,5,10,20,30的雾度标准片做校准,也可以使用0.5,3,7,15,25的雾度标准片做校准。只要校准点在测量范围内分散分布即可,使厂家没有固定参考值来修正雾度点,从而仪器的准确性。



(2)增加雾度标准片数量。优点是增加了雾度值检测的点数,使仪器的判定能够更准确;缺点是雾度标准片片数的增加必定会增加制造成本,同时也增加校准成本,导致产品制造成本的上升。

4结语

以上提出了在对雾度仪的校准过程中所遇到的几点问题,并给出相应的解决方案,供行业内相关人士探讨与交流,以使雾度仪的量值传递更规范准确,仪器计量校准工作更公平公正。

校准与检测行业国退民进,产业机遇解析
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办公厅日前转发了中央编办、质检总局《关于整合检验检测认证机构的事实意见》。综合《意见》内容,国家将全国范围内各行业的检验检测认证机构“松绑”,鼓励民资进入,并出台一系列政策予以扶持。《意见》称,国家将对现有检验检测认证机构进行大规模整合,符合条件的转企改制;今后部门原则上不再直接举办一般性检验检测认证机构,允许非国营资本参股检验检测认证机构,积极发展混合所有制机构,国家也将推动检验检测认证技术服务集聚区的建设,加大购买服务力度,营造各类主体公平竞争的市场环境。
  根据国家认监委数据,2013年我国检验检测市场规模为1678亿,预计2015年有望达到2500亿。然而相关数据显示,目前我国检验市场基本由和外资垄断,民资市场份额仅占10%。
  分析人士指出,国家此次大手笔放开一块新兴市场,鼓励民营资本进入并承诺加大购买力度予以扶持,有利于促进民间技术力量的进步,客观上推动产业尤其是制造业标准化程度的提高,有利于我国产业升级。
撤并整合转企改制
  办公厅日前转发了中央编办、质检总局《关于整合检验检测认证机构的事实意见》。意见称,国家将全面整合全国范围内各行业的检验检测认证机构,并进入市场化进程,与非背景的机构同台竞争。
  《意见》显示,此次检验检测认证机构整合涉及到的部门有质检总局、工信部、交通部、住建部、农业部、国资委、食药监、能源局、烟草局等。
  根据《意见》,此次整合转制工作主要分为以下几个步骤进行:
  是将现有检验检测认证机构进行撤并整合。
  《意见》要求,各地区各部门要清理现有检验检测认证机构,撤销职能萎缩、规模较小、不符合经济社会发展需要的机构。
  在此基础上,各部门推进部门或行业内部的整合,建立部门所属的检验检测认证机构,同时鼓励条件成熟的领域或产品展开跨部门、跨行业、跨层级的整合,支持、鼓励并购重组,做强做大。
  其次是符合条件的机构推进转企改制。
  《意见》称,要推进具备条件的检验检测认证机构与行政部门脱钩,转企改制;推动建立外部评价、约束机制,建立多种形式的法人治理结构,落实检验检测认证机构法人自主权。
  以质检总局为例。《意见》要求,质检总局所属的中国质量认证中心及直属检验检疫局所属31个评审中心整体转企改制,并入中国检验认证(集团)有限公司;特种设备行业检验检测机构则另行建立检验检测集团。
  《意见》指出,预计将在2015年基本完成事业单位性质的机构整合,转企改制工作基本到位,市场竞争格局基本形成,到2020年建立起完善的检验检测认证管理机制与服务体系,培育一批有国际影响力的检验检测认证集团。
  打破垄断引入民资
  根据《意见》精神,此次整合工作还将允许引入非国有资本,打破检验检测认证行业的部门垄断和行业壁垒,全面“松绑”。
  《意见》特别指出,省级部门所属的相关机构要加大整合力度,允许非国有资本参股,组建大型综合性混合所有制检验检测集团。
  《意见》强调,将清理不利于检验检测认证行业健康发展的规定,减少相关项目的行政许可,有序开放市场,打破部门垄断和行业壁垒,鼓励和支持社会力量开展检验检测认证业务,积极发展混合所有制机构。
  《意见》强调,今后除特别需要外,部门原则上不再直接举办一般性检验检测认证机构;国家也将加大购买服务力度,营造各类主体公平竞争的市场环境。

  《意见》还称,将推动检验检测认证高技术服务业集聚区建设,鼓励同一领域的机构组建技术联盟,组建综合性检验检测认证机构,提升领域的技术能力。

东莞世通仪器检测服务有限公司作为华南的仪器校准,仪器校正,仪器计量的机构,将在2014年顺应政策,抓住历史机遇,完成企业转型,为仪器检测行业做出应有的贡献。

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