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比较CNAS-CL25:2014《检测和校准实验室能力认可准则在校准领域的应用说明》中“5.5.6 实验室应对测量标准的建立、考核、维护和正确使用制定的程序。”对测量标准的建立站位非常明确,而到了2018版,貌似有些弱化了,仅仅只是提到“实验室使用的测量标准的测量不确定度(或准确度等级、大允许误差)应满足校准方法(如检定规程或校准规范)和国家溯源等级图(国家检定系统表)等的要求”。但是比较二者区别无论是直接抑或间接均很明确提出了测量标准,就不得不承认测量标准在校准实验室中的地位和作用。
修正值:为修正某一测量器具的示值误差等系统误差而在其检定/校准证书上注明(或根据检定/校准结果计算得出)的特定值。它的大小与示值误差相等,但符号相反。
修正因子:为修正某一测量器具的示值误差等系统误差而在其检定/校准证书上注明(或根据检定/校准结果计算得出)的与未修正测量结果相乘的因子。 仪器设备经过检定/校准后都有修正值或修正因子,实际测量中,有些场合需要对测量结果作相应的修正,但某些时候只要修正值或修正因子对检测结果准确度不会产生明显影响,就可以忽略不计。1.当仪器设备测量结果虽与检测结果的运算无关,但对应的检测方法对其准确度却有明确要求时,不仅需要其检定或校准结果符合相关计量规程要求,还需应用相应的修正值或修正因子。
2.当仪器设备测量结果参与检测结果的运算、或直接读取检测结果时,不仅需要其检定或校准结果符合相关计量规程要求,还必需应用相应的修正值或修正因子。
3.当仪器设备的准确度等级等于或略检测方法所要求的准确度等级时,不仅需要其检定或校准结果符合相关计量规程要求,还必需应用相应的修正值或修正因子。
4.当需对样品作出是否合格的评判时,如检测结果接近或超出标准值高或低限值时,运用经核查确认的修正因子,并根据佳的检测结果作出评判。
1. 当仪器设备测量结果与检测结果的运算无关,且对应的检测方法对其准确度也没有明确要求时,只要其检定或校准结果符合相关计量规程要求,就不必再应用修正值或修正因子。
2.当仪器设备检测结果以非数值(如阴性、阳性、检测、未检测等)形式报告时,检测所使用的仪器设备只要其检定或校准结果符合相关计量规程要求,就不需再应用修正值或修正因子。
3.当仪器设备的准确度等级远(大于10级以上)检测方法所要求的准确度等级时,只要其检定或校准结果符合相关计量规程要求,就不必再应用修正值或修正因子。
4.给出的修正值/修正因子是否使用,还要看产生的偏差对测试有无影响,如无不需要修正。例如,一台恒温水浴槽使用温度为37度,向校准单位提出校准温度也为37度,校准后,37.0度的修正值/修正因子是+0.5度,如果某标准要求在37±2度,那么这台恒温水浴槽调至37度是满足要求的,则不用使用修正因子。
校准周期的确定需要各种知识,考虑多种因素。若超过一个周期,可能引起质量特性的恶化,那是由于机械磨损、灰尘、性能和实验频次等所致。对这些因素变化的敏感性取决于测量仪器的类型。质量好的,可能受的影响小一些;质量不好的,可能受的影响大一些。因此,各个实验室应根据实际情况,确定每种测量仪器的校准周期。
确定校准周期的依据是:
使用的频繁程度。使用频繁的测量仪器,容易使其计量性能降低,故可以缩短校准周期来解决。当然,提高测量仪器所用的原材料性质、制造工艺和使用寿命也是重要的手段。
测量准确度的要求。要求准确度高的单位,可适当缩短校准周期。各个单位要根据自己的实际情况决定,需要什么准确度等级,就选择什么等级。该高就高,该低就低,不盲目追求高准确度,以免造成不必要的损失;但精度过低,满足不了使用要求,给工作带来损失,也是不可取的。
使用单位的维护保养能力。如果单位的维护保养比较好,则适当缩短校准周期;反之,则长一些。
测量仪器的性能。特别是长期稳定性和可靠性的水平。即使同类型的测量仪器,稳定性、可靠性差的,校准周期应短一些。
本单位实验室没有高一等级的仪器计量标准或其它测量设备,但具有多台具有相同准确度等级的仪器计量标准或测量设备时,可以用被核查的测量设备对同一核查标准进行测量,得到的测量值
比较而言,传递比较法得到的结果比较可靠,并且所得的结果具有溯源性,因此应尽可能采用传递比较法,而多台或两台比对法则往往可靠性差。因此在进行测量设备期间核查时,上述四种方法并不是任选的,若无法采用种方法时才可以考虑第二种方法,只有第二种也无法实现时才可以采用第三种方法或第四种方法。
期间核查分为定期和不定期的期间核查,核查间隔应当依据仪器计量标准的使用频次、不确定度的临界度、稳定性和标准的重要程度综合考虑确定。一般期间核查至少应进行一次,新建标准、经过长期使用接近寿命期的仪器计量标准以及使用中稳定性较差的仪器计量标准,核查频次应适当高些。此外,在日常量值传递过程中,对检测结果存在重大怀疑,或者进行仪器计量纠纷仲裁检定等情况下,根据实际需要随时实施核查。
目前,计量行政部门授权的计量检定机构和仪器校准实验室出具的报告一般有检定证书、仪器校准报告、测试报告和测试结果通知书等三种形式。检定证书是证明计量器具已经过仪器校正,并获得满意结果的文件。检定证书依据的是国家或部门或地方颁布的检定规程,并给出合格的结论。仪器校准报告一般依据校准规范,给出校准点的具体校准结果与相应的测量不确定度,但通常不作合格与否的结论。测试报告和测试结果通知书是计量检定机构在无计量检定规程或规范的情况下,为满足客户要求所采取的一种检校活动,通常按照客户或特定的技术要求,采用与计量标准装置给出的“标准值”相比对的方法进行测量。测试报告通常只提供测量结果,不包含符合性判定。如实验室目前使用的可吸入颗粒物检测仪、余氯检测仪、马弗炉等计量部门目前出具的均为测试报告。
报告证书确认应包括形式确认和内容确认(技术确认)两个方面。形式上需确认检定证书是否由法定计量检定机构出具,仪器校准证书上是否有该校准实验室通过国家实验室认可的标识,以及校准计划要求的关键量值是否均开展了仪器校准,是否在仪器校准实验室认可范围内等。内容上确认证书报告中所列的测量溯源的证据(机构使用的计量器具、标准物质等)是否在有效期内,准确度是否符合设备要求。关注还有仪器校准结果是否满足实验室预期使用要求和设备本身技术参数要求等。实验室还可以将本次仪器校准报告与上次报告加以比较,识别设备的量值、准确度、测量范围等与检测标准要求的满足程度,以及仪器校准因子变化趋势,从而策划相应的仪器设备管理的预防措施,质量管理体系得到不断改进和完善。
实验室应将测试报告确认的结果,输入到质量控制计划中,采用参加实验室比对、能力验证的方式,确保检测结果的可比性。