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安徽和县仪器计量-量具计量校准检测机构

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世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。硫化氢气体检测仪采用进口原装安培型电化学传感器,通常由浸没在电解液中的三个电极构成。工作电极是用具有催化活性的金属,将其涂覆在透气但憎水的膜上做成。被测量气体经扩散透过多孔的膜,在其上进行电化学氧化或还原反应,其反应的性质依工作电极的热力学电位和分析气体的电化学(氧化或还原)性质而定。电化学反应中参加反应的电子流入(还原)或流出(氧化)工作电极。工作电极的工作信号经运放U2放大成为仪器的输出信号。电路同时保持工作电极的电压使之处于其偏压VBIAS之值。基准电极则为电解液中的工作电极提供一个稳定的电位.基准电极电位与VBIAS比较后,在运放U1输出电压信号,其大小正好是产生一个与工作电极相等相反的电流信号。同时电路使工作电极与参比电极间保持恒定的电位差.测量电极只是一个完整的电化学传感器所需要的第二电极,其主要作用是允许电子进入或流出电解液。l 坚固,对恶劣气候有强大的耐受力
l 使用寿命长
l 全世界长的硫化氢气体探测器的保修期
l 低廉的更换及维护成本
l 不受长时间曝露于硫化氢环境的影响在哪些地方用Detcon公司的固体氧化物半导体型硫化氢探测器适宜?
恶劣气候
l 沙漠及高温地区
l 零度以下环境
l 热带亚热带潮湿环境
恶劣环境
l 远洋作业
l 石油天然气钻井作业
l 硫化氢气体经常出现的场合响应时间:≤30秒
传感器寿命:24个月
传感器类型:电化学
电 池:3.7V锂离子充电电池
电池工作时间:连续工作大概200小时左右
显 示:大屏幕液晶显示
报 警:声、光、震报警
直接读数:瞬时值、峰值、电池电压、小值
防爆标志:Ex ibdIICT4
防护等级:IP45
工作温度:-10-45℃
工作湿度:5-90%RH
尺寸/重量:126mm(长)×66mm(宽)×33mm(厚)/450g(带铝合金箱)
品牌/型号:弈扬/HFPCY-H2S1、 (标准的4-20MA输出)
Detcon公司是带暗盖的防爆型探测器。操作是通过信号变送器端面板上的指针式电表。Detcon公司的TP-424C型产品是在1985年开始销售的,多年来一直有设计方面的改进。新的一项改进就是增加了故障诊断功能。故障诊断回路能在加热片或气敏片断开时触发发光二极管并同步地使4-20mA输出变为0mA。传感器信号发生回路的插入式模块方便了产品的升级换代。
l 线性4-20mA输出
l 传感器故障诊断
l 直接反应,恒温控制
l 单人远程校准
l 可按MicroSafe 智能探测器标准进行实地升级
2、
(Microsafe 智能化传感器, 4-20mA输出, 无干扰操作界面)
Detcon公司的TP-524C型智能探测器应用MicroSafe 软件技术。可通过一个手持的磁性编程工具对在玻璃罩壳下的编程按钮进行操作。交互、连续的校准提示显示在16位的LCD显示屏上。变送器的设计集成了故障诊断功能。每一种状况都被方便地显示出来。传感器的信号传送模块是即插式的,这样就方便了现场维护。TP-524型的变送器可用以替换现有的TP-424型。
l 线性4-20mA输出
l 集成传感器故障诊断
l 直接反应,恒温控制
l 单人远程校准
l 带传感器工作寿命显示
l 液晶显示故障及校准状况
l 无干扰的控制界面(通过手持的磁性编程工具)
l 简单的菜单式编程及校准
l 16位字符LCD显示,带背光
3、
(Microsafe 智能化传感器, 4-20MA输出,RS-485通讯接口,带继电器 无干扰操作界面)Detcon公司的TP-624C型智能探测器是功能的硫化氢传感器。这种智能化的传感器应用Detcon公司的MicroSafe 软件技术。采用无干扰操作界面。所有的操作都是菜单式的并可通过一个手持的磁性编程工具来进行。TP-624型在系统建立方面提供了灵活的选择余地。标准的输出包括4-20mA输出,RS-485通讯接口及3个报警继电器。传感器的信号传送模块是插入式的,这样就方便了现场维护。
l 线性4-20mA输出,3个报警继电器及RS-485通讯接口
l 集成传感器故障诊断
l 直接反应,衡温控制
l 单人远程校准
l 带传感器工作寿命显示
l 液晶显示故障及校准状况
l 无干扰的控制界面(通过手持的磁性编程工具)
l 简单的菜单式编程及校准
l 16位字符LCD显示,带背光l 可实地更换的即插型电子元件
所有TP系列传感器的信号发生器元件都配有多脚插头以方便在工作现场的快速更换或升级。镀金插头了大的耐腐蚀性,密闭的设计为传感器提供防潮保护。
l 简单的校准(TP-524C&TP624C)
传感器的起始校准是自动的,只需在手持的磁性编程工具上按二次并花上三分钟的时间。不需要作零位调整。每次校准时传感器所余下的寿命都会显示出来。
l 直观的用户界面(TP-624C上显示)
除了起始校准,用户界面还可进行测量范围调整、加热片及气敏片电压调整、校准气体数值调整及报警点调整。在显示屏上的“View Program Status”功能(即“看编程状态”)显示所有的当前参数以供浏览。
l 温度及湿度极限
Detcon公司的固体氧化物半导体型传感器比任何其它传感器对温度及湿度的适应性都要强。在热带地区、沙漠地区及其它恶劣气候条件下,它是理想的选择。
l 硫化氢测试后的恢复速度
固体氧化物半导体型传感器可承受高浓度的硫化氢曝露,且它能迅速恢复并对其功能无损害。电化学硫化氢传感器则可能因长时间连续曝露而导致中毒和性的损坏。
l 长时间的质量/低的购买及维护成本
Detcon公司的固体氧化物半导体型传感器是业内质量期长的硫化氢传感器。公司的十年按比例的质量使用户免于承担昂贵的传感器更换费用。十年中半导体型传感器的更换费用只占电化学传感器的26%。
建立方案编辑 语音
TP系列硫化氢传感器向用户提供了许多输出信号选择方案。Detcon公司的多信道控制器以微处理器、可编程逻辑控制器、微电脑为基础,可适用于任何系统及网络。以下是一些典型的系统建立方案。
l 4-20mA
传感器单直接将4-20mA信号反馈给Detcon多信道控制器。控制器重复显示这些信号,也提供备用的继电器和RS-485输出。
l 4-20mA加本地继电器
直接反馈到Detcon多信道控制器的4-20mA信号与继电器的输出信号一起触发警报或其它反应设备。控制器也提供备用的继电器和RS-485输出。
l RS-485通讯加本地继电器
传感器经RS-485通讯总线连接起来与继电器的输出信号一起触发警报或其它反应设备。可编程逻辑控制器提供所有的数据处理、显示及历史记录。
l 4-20mA加RS-485通讯总线
传感器的4-20mA信号被导入Detcon DA-1 数据模块以转换成RS-485能处理的信号。DA-1数据模块将数据反馈给880型可编程逻辑控制器。该控制器提供所有的数据处理、显示及历史记录。880型可编程逻辑控制器可进一步通过Citect, Wonderware 或其它软件经人机通讯界面与电脑相连。气体释放源处于露天或半露天布置的设备区内,检(探)测点与释放源的距离宜符合下列规定:
1、当检测点位于释放源的小频率风向的上风侧时,硫化氢检测探头与释放源的距离不宜大于2m。
2、当检(探)测点位于释放源的小频率风向的下风侧时,硫化氢检测探头与释放源的距离宜小于1m。
有毒气体释放源处于封闭或半封闭厂房内,硫化氢检测探头距释放源不宜大于1m。

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。氧气透过量检测仪,又可称为氧气透过率试验仪、透氧仪、氧气透过率测试系统、透氧率测试仪等。该设备适用于塑料薄膜、高阻隔性材料、太阳能背板、片材、复合材料、镀铝膜、共挤膜等膜、铝箔、片状材料及塑料、橡胶、纸质、玻璃、金属等材料的瓶、袋、罐、盒等包装容器的氧气透过率测试。包装的阻隔性能 [1] 主要是指包装材料对气体、液体等渗透物的阻隔作用。阻隔性能检测包括对气体(氧气、氮气、二氧化碳等)与水蒸气透过性能检测两类。
氧气是影响食品、药品等商品货架期质量的重要因素,也是分析货架期的重要参考。通过对该项目的检测能够分析解决由于对氧气、水蒸气敏感而产生的氧化变质 [2] 、受潮发霉等质量问题。氧气透过率测试仪适用于塑料薄膜、高阻隔性材料、太阳能背板、片材、复合材料、镀铝膜、共挤膜等膜、铝箔、片状材料及塑料、橡胶、纸质、玻璃、金属等材料的瓶、袋、罐、盒等包装容器的氧气透过率测试。电量法原理又叫毫库仑电量法 [3] ,国际流行测试方法,测试腔分上下两部分,薄膜固定在中间,高纯氧气在薄膜的上腔流动,
高纯氮气在薄膜的下腔流动,氧分子透过薄膜扩散到另一侧的氮气中,被流动的氮气携带至传感器,通过对传感器测量到的氧气浓度进行分析,从而计算出氧气透过量。对于包装容器而言,氮气则在容器内流动,空气或高纯氧气包围在容器的外侧。标准配置:主机、计算机、软件、通信电缆、真空脂、取样器、供气阀门管件
选购件:卫星机、容器测试附件、容器测试控温装置、标准膜、取样刀、真空脂

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。氧化还原滴定,重铬离子滴定亚铁离子:
电极:213型铂电极
217型甘汞电极
电极的连接:将213型铂电极接到接触器上,将接触器插入电极插口转换器的“测量电极”插座,217型甘汞电极接转换器的“参比电极”接线柱,转换器接仪器电极插口。滴液:0.0167mol/L±10%的重铬酸钾
被滴液:取浓度为0.1mol/L±10%的硫酸亚铁铵10ml,加上15%浓度的硫酸10ml,溶解于50ml的蒸馏水中。
“pH/mV”开关置“mV”,“设置”开关置“终点”,调节“终点电位”电位器,使仪器显示590mV。“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”电位器,使仪器显示“90mV”。“功能”开关置“自动”,揿一下“滴定开始”开关,仪器开始滴定。待“终点”灯亮后,读数滴定管读数。1 仪器的输入端(电极插座)保持干燥、清洁。仪器不用时,将Q9短路插头插入插座,防止灰尘及水汽侵入。
2 测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。
3 用缓冲溶液标定仪器时,要缓冲溶液的可靠性,不能配错缓冲溶液,否则将导致测量不准。
4 取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都将使电极失效。
5 复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。
6 电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
7 电极应避免与有机硅油接触。
8 滴定前好先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。
9 到达终点后,不可以按“滴定开始”按钮,否则仪器又将开始滴定。
10 与橡皮管起作用的高锰酸钾等溶液,请勿使用。滴定灯闪亮,但无滴液滴下,而电磁阀插头连接无误,这时可调节电磁阀上的
支头螺丝(4),使电磁阀未开启时滴液不能滴下,并调节至适当流量(参见第5节第2条)
2 电磁阀关闭时,仍有滴液滴下,可重新调节电磁阀上的支头螺丝(4),如仍不能排除故障,则说明橡皮管道久用变形、弹性变差或橡皮管道安装位置不合适。这时可根据第5节第2条,拆开电磁阀,变动橡皮管的上下位置或更换橡皮管道。调换前橡皮管好放在略带碱性的溶液中蒸煮都数小时以上。1 pH4.00溶液:用GR邻苯二甲酸氢钾10.21g,溶解于1000mL高纯去离子水中。
2 pH6.86溶液:用GR磷酸二氢钾3.4g,GR磷酸氢二钠3.55g,溶解于1000mL高纯去离子水中。
3 pH9.18溶液:用GR硼砂3.81g,溶解于1000mL高纯去离子水中。
附录3:滴定终点的寻找
以下三种方法可寻找滴定终点。
将“预控点”旋钮顺时针旋到底(使仪器始终处于慢滴状态),将终点设置在远
离起点的位置,然后将“设置”开关置“测量”,“功能”开关置“自动”,揿下“滴定开始”按钮,仪器滴定。记下变化大的电位值mV1、mV2或pH值pH1、pH2。
mV1+mV2 pH1+pH2
则 mV= —————— 或 pH= ———— 即为终点。
2 2 调节方法同上,将仪器接(0~1)V记录仪,画出滴定曲线。
3.用滴定显色试剂滴定到终点,然后用仪器测量其mV或pH值即可。
型号
双通道自动电位滴定仪AT系列 是自动电位滴定仪中型号,备有一个大尺寸的彩色液晶触摸屏,以方便更好的操作。结合卡尔-费休水分测定仪MKC系列,用户可以同时进行自动电位滴定法和卡尔-费休水分测定法。另可结合多样品自动转换器CHA,可达到更好的操作和节省劳力。
主要特点
1. 可同时连接两台测量单元,同时进行测定功能。
2. 自动电位滴定仪屏幕,采用八吋彩色液晶显示器。
3. 屏幕实时显示滴定曲线,两个系统电位同时记录。
4. 采用触摸屏设计,直接在触摸屏上输入及操控。
5. 触控单元与全自动滴定测量单元可分离设置。
6. 自动滴定仪可采用微型记忆卡(CF)存储数据。
7. 电位滴定仪,完全符合GLP/GMP规范功能。
8. 温度采用铂测温电阻(Pt100),进行温度测量。
技术参数
检测范围: 电位: -2000.0~+2000.0mV,pH: 0.00~14.00pH,温度: 0~100.0°C。
自动滴定管精密度: 20mL: ±0.02mL,重复性: ±0.01mL(标准配件)。
可选购50mL、10mL、5mL和1mL滴定管。
滴定管分辨率: 1/20,000。
滴定模式: 空白/自动/自动间歇/等速/石油中和值/COD/恒pH控制,共7种。
滴定方法: 标准方法: 50种,复合方法: 10种(多连接5个方法)。
滴定种类: 电位滴定(中和、氧化还原、沉淀)、光度滴定、极化滴定、电导滴定。
滴定型式: 总量/自动终点/设定终点/自动交叉点/自动终点和设定终点/学习滴定。
键盘操作: 触控屏直接操作控制。
显示功能: 八吋彩色液晶显示器,256色,800×600画素。
频道切换: 两个频道切换显示(和卡氏水分测定仪连接时,也可切换显示)。
计算功能: 浓度计算,统计计算处理(平均值,标准偏差,相对标准偏差)。
自动滴定器: 多可控制10台自动滴定器(包含主机内置1台)。
测量单元: 可增设自动电位滴定仪(AT)、容量法卡氏水分测定仪(MKA)、库仑法卡氏水分测定仪(MKC)和多样品自动进样器(CHA)。
使用环境: 温度: 5~35°C,相对湿度: 85%RH以下。
电源: 控制单元(MCU)/自动滴定单元(AT)/打印机(IDP): 100~120/200~240V±10%,50Hz/60Hz,约20W/25W/7W。
重量: 控制单元(MCU): 约2.0kg,滴定单元(AT): 约4.0kg,搅拌单元(MS): 约2.0kg,打印机(IDP):约0.4kg。
应用领域
· 酸碱滴定
· 氧化还原滴定
· 沉淀滴定
· 络合滴定

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有、快速、灵敏等特点。1、吸附柱色谱法
2、分配柱色谱法
3、离子交换柱色谱法
4、凝胶柱色谱法系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统,下面将分别叙述其各自的组成与特点。
进样系统
一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。
输液系统
该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l.47~4.4X10Pa,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存器和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离。
分离系统
该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000?)和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。
另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应。基质粒度小,微孔浅,样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理。
再者,液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C,通过改善传质速度,缩短分析时间,就可增加层析柱的效率。液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。液相色谱柱的结构
[1] a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。
柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压环用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接,中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积,在安装色谱柱时,用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底,然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2.5mm长或其他固定尺寸)。
在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。
b、柱填料:液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。
正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3—10 µm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。
反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。
常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3—10 µm之间。
色谱柱的安装
a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。
b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。
c、 按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈,切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。气泡溢出
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
柱压高
⑴缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
⑵样品污染沉积。
处理对于种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子,再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
无指示
⑴泵密封垫圈磨损;
⑵大量气泡进入泵体。
处理对于种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
峰分叉
⑴色谱柱被污染;
⑵柱头填料塌陷。
处理对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。
重复性差
⑴进样阀漏液;
⑵加样针不到位;
⑶液量不足。
处理对于种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪,又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中,经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断,因为这时混合物会变得无色且透明(开始时很暗)
在得到的溶液中加入少量氢氧化钠,然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应,而过量的酸则会在甲基橙的指示下用碳酸钠滴定。滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比,仅仅滴定过程需要人工操作一下,非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。
使用步骤编辑 语音
消化
1、准备6个凯氏烧瓶,标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。
蒸馏吸收
蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。
1、仪器的洗涤
仪器安装前,各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在一只铁架台上。仪器使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处,不漏气。 在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,加入数滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石(或毛细管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。蒸气发生后,立即关闭废液排放管上的开关,使蒸气只能进入反应室,导致反应室内的水迅速沸腾,蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却,在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时,连续蒸煮5min,然后移开煤气灯。冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,由于气体冷却压力降低,反应室内废液自动抽到反应室外壳中,打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中,蒸馏1~2min,观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色,表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶,再蒸馏1~2min,用蒸馏水冲洗冷凝器下口,关闭煤气灯,仪器即可供测样品使用。
2、无机氮标准样品的蒸馏吸收
由于定氮操作繁琐,为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术,初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习,再进行有机氮未知样品的测定。常用巳知浓度的标准硫酸铵测试三次。 取洁净的100mL锥形瓶五只,依次加入2%硼酸溶液20mL,次甲基蓝-甲基红混合指示剂(呈紫红色)3~4滴,盖好瓶口待用。取其中一只锥形瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸没在溶液中。注意:在此操作之前先打开收集器活塞,以免锥形瓶内液体倒吸。准确吸取2mL硫酸铵标准液加到玻杯中,小心提起棒状玻塞使硫酸铵溶液慢慢流入蒸馏瓶中,用少量蒸馏水冲洗小玻杯3次,一并放人蒸馏瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液,使碱液慢慢流入蒸馏瓶中,在碱液尚未完全流入时,将棒状玻塞盖紧。向小玻杯中加约5mL蒸馏水,再慢慢打开玻塞,使一半水流入蒸馏瓶,一半留在小玻杯中作水封。关闭收集器活塞,加热蒸气发生器,进行蒸馏。锥形瓶中的硼酸-指示剂混合液由于吸收了氨,由紫红色变成绿色。自变色时起,再蒸馏3~5min,移动锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约lcm,并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下口,再继续蒸馏1min,移开锥形瓶,盖好,准备滴定。 在一次蒸馏完毕后,移去煤气灯,夹紧蒸气发生器与收集器间的橡胶管,排除反应完毕的废液,用水冲洗小玻杯几次,并将废液排除。如此反复冲洗干净后,即可进行下一个样品的蒸馏。按以上方法用标准硫酸铵再做两次。另取2mL蒸馏水代替标准硫酸铵进行空白测定二次。将各次蒸馏的锥形瓶一起滴定。
3、未知样品及空白的蒸馏吸收
将消化好的蛋白样品三支,空白对照液三支,依次作蒸馏吸收。 加5mL热的蒸馏水至消化好的样品或空白对照液中,通过小玻杯加到反应室中,再用热蒸馏水洗涤小玻杯3次,每次用水量约3mL,洗涤液一并倒入反应室内。其余操作按标准硫酸铵的蒸馏进行。 由于消化液内硫酸钾浓度高而呈粘稠状,不易从凯氏烧瓶内倒出,加入热蒸馏水5 mL稀释之,如果有结晶析出,微热溶解,趁热加入玻杯,使其流入反应室。此外,还应当注意趁仪器洗涤尚未完全冷却时立即加入样品或空白对照液,否则消化液通过冷却的管道容易析出结晶,造成堵塞。
滴定
样品和空白蒸馏完毕后,一起进行滴定。打开接受瓶盖,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的标准盐酸溶液进行滴定。待滴至瓶内溶液呈暗灰色时,用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。若振摇后复现绿色,应再小心滴入标准盐酸溶液半滴,振摇观察瓶内溶液颜色变化,暗灰色在一二分钟内不变,当视为到达滴定终点。若呈粉红色,表明已滴定终点,可在已滴定耗用的标准盐酸溶液用量中减去0.02mL,每组样品的定氮终点颜色完全一致。空白对照液接受瓶内的溶液颜色不变或略有变化尚未出现绿色,可以不滴定。记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数,供计算用。
缺陷编辑 语音
从凯氏定氮原理可以知道:凯氏定氮法是将含氮有机物转变为无机氮硫酸铵来进行检测,以得到含氮量的测定值乘以一定系数得出蛋白质含量。而含氮有机物不仅仅是蛋白质,还有三聚氰胺等等。在加上食品中蛋白质含量的现行国家标准和国际通行测定方法是经典凯氏定氮法,这就为造假者提供了可乘之机。蛋白质中的含氮量不超过30%,三聚氰胺的大的特点是含氮量很高(66%),溶于水后无色无味,也就是说在一杯清水中加入三聚氰胺,然后用凯氏定氮法检测,结果显示是含有蛋白质的。由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量,并不能鉴定饲料中有无违规化学物质,所以,添加三聚氰胺的奶粉理论上可以测出较高的蛋白质含量。
应用编辑 语音
凯氏定氮法的普遍适用性、性和可重复性已经得到了国际的广泛认可。它已经被确定为检测食品中蛋白质含量的标准方法。但是,这种方法并不能给出真实的蛋白质含量,因为所测定的氮可能不仅仅是由蛋白质转化来的。这可以从2007年美国宠物食品污染事件和2008年中国毒奶粉事件等食品安全事件中被体现:三聚氰胺,一种含氮量较高的物质,被添加到了食品中以伪造较高的含氮量。另外,由于不同的氨基酸序列,这种方法也需要许多不同的校正因子。而且,凯氏定氮法还需要使用浓硫酸和较长时间的加热(一般来讲,大于1小时)。这也造成了在粗略测量蛋白质含量时,杜马斯法有时更方便些。

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测试操作简便快捷:放入分散介质和被测样品,启动超声发生器使样品充分分散,然后启动循环泵,实际的测试过程只有几秒钟。测试结果以粒度分布数据表、分布曲线、比表面积、D10、D50、D90等方式显示、打印和记录.
输出数据丰富直观:本仪器的软件可以在各种计算机视窗平台上运行,具有操作简单直观的特点,不仅对样品进行动态检测,而且具有强大的数据处理与输出功能,用户可以选择和设计理想的表格和图形输出。激光粒度分析仪依据分散系统分为湿法测试仪器,干法测试仪器,干湿一体测试仪器,另有型仪器,例如喷雾激光粒度仪、在线激光粒度仪等;
技术发展编辑 语音
自1982年国家立项国家七五科技攻关项目“水泥颗粒级配在线分析仪”项目开始,我国研究此项技术的时间已近30年.
激光粒度分析仪的主要指标:
测试范围、准确性、重复性、激光器、分散系统、光路系统等。
选购方法编辑 语音
1、激光粒度分析仪测量范围粒度范围宽,适合的应用广。不仅要看其仪器所报出的范围,而且还要看超出主检测器面积的小粒子散射<0.5μm>如何检测。
好的途径是全范围直接检测,这样才能本底扣除的一致性。不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差。
2、激光光源一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低;另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源。检测器因为激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信噪比降低而漏检,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。检测器的发展经历了圆形,半圆形和扇形几个阶段。
3、使用完全的米氏理论
因为米氏光散理论非常复杂,数据处理量大,所以有些厂家忽略颗粒本身折光和吸收等光学性质,采用近似的米氏理论,造成适用范围受限制,漏检几率增大等问题。
4、准确性和重复性指标
越高越好。采用NIST标准粒子检测。
5、稳定性
仪器稳定性包括光路的稳定性和分散系统的稳定性和周围环境的影响。一般来讲选用气体激光器,使用光学平台,有助于光路的稳定。内部发热部件(如50瓦的钨灯)将影响光路周围环境。
稳定性指标在厂家仪器说明中没有,用户只能凭对于仪器结构的判断和参观或询问其他长时间使用过的用户来判断。
6、扫描速度
扫描速度快可提高数据准确性,重复性和稳定性。
不同厂家的仪器扫描速度不同,从1次/秒到1000次/秒。一般来讲,循环扫描测试次数越多,平均结果的准确性越好,故速度越高越好;喷射式干法和喷雾更要求速度越高越好;自由降落式干法虽然速度不快,但由于粒子只通过样品区一次,速度也是快一些好。
用户每天需要处理的样品量,也是考虑速度的因素。
可自动对中,无需要换镜头,可自动校正。
7、使用和维护的简便性
关于这一点,在购买之前往往被忽视,而实际上直接决定了仪器使用效率和寿命。了解的方法是对仪器结构的了解和其他已有用户的反映。
拆卸、清洗是否方便:粒度仪分为主机和分散器两部分。而样品流动池总是需要定期清洗的,清洗间隔视样品性质而定。将主机和分散器合二为一的仪器往往将样品池深置于仪器内部,取出和拆卸均很繁琐,且极易碰坏光路系统。
8、一定要符合国际标准标准
ISO13320标准是对激光粒度分析仪的基本要求。在测量亚微米粒子分布过程中,采用非激光衍射方法是不符合标准的。

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