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Azo偶氮化合物的危害以及各国禁用（值）

、什么是Azo偶氮化合物
Azo偶氮化合物是偶氮基-N=N-与两个烃基相连接而生成的化合物，其通式为R-N=N-R。生活中与Azo偶氮化合物有关的名词有：Azo free，Azo free certificate，Azo free test，Azo燃料，Azo dye 等。 Azo偶氮化合的材料主要有：布料、皮革、油漆、塑料、橡胶、着色剂等 Azo偶氮化合物的结构及形成 。
偶氮化合物具有顺、反几何异构体；反式比顺式稳定，两种异构体在光照或加热条件下可相互转换。偶氮化合物主要通过重氮盐的偶联反应制得；氢化偶氮化合物和芳香胺在氧化剂(如NaOBr、CuCl2、MnO2和Pb(OAc)4等)存在下，可被氧化为相应的偶氮化合物；氧化偶氮化合物和硝基化合物在还原剂(如(C6H5)3P、LiAlH4等)存在下，也可被还原为偶氮化合物。偶氮基是一个发色团，偶氮染料是品种多、应用广的一类合成染料。有些偶氮化合物可用作分析化学中的酸碱指示剂和金属指示剂。有些偶氮化合物可用作聚合反应的引发剂，如偶氮二异丁腈等。

第二、Azo偶氮的危害及限制
偶氮是国际环保要求的必检项目之一，检验方法有以下两种：气相色谱及质谱联用法（GC-MSD）及液相色谱法（HPLC）。标准规定被检产品中不得含有24种偶氮染料中间体，若检出其中一种即为不合格产品，其为要求如下：
★GB 18401-2010中可分解致癌芳香胺染料：禁用（值≤20mg/kg);
★GB 20400-2006中规定可分解有害芳香胺染料：≤30mg/kg(23种禁用芳香胺）
★REACH(Registration，Evaluation， Authorization and Restriction of Chemicals)Annex 17 entry 43中规定：禁用（值≤30mg/kg);
★OEKO-TEX®standard 100 Appendix 4 中规定： not used（值≤20mg/kg）;
★日本劳动卫生福利部（MHLW）通过修订“家用产品有害物质管控法案”，将24种偶氮染料列为有害污染物，并进行管控。此法案将于2016年4月1日正式生效(值≤30mg/kg)。
★目前欧盟禁用的二十二种致癌芳香胺染料包括：

List of not allowed aromatic amines developed by AZO-dyestuffs/AZO-pigments
致癌芳香胺清单
compound CAS No. compound CAS No.
4-氨基联苯
(4-Aminobiphenyl) 92-67-1 3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二苯甲烷4,4'-methylenedi-o-toluidine /3,3'-Dimethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane 838-88-0
联苯胺
(Benzidine) 92-87-5 2-甲氧基-5-甲基苯胺p-Cresidine 120-71-8
4-氯-2-甲基苯胺4-Chloro-o-toluidine 95-69-2 4,4′-亚甲基-二(2-氯苯胺) 4,4'-Methylene-bis-(2-chloroaniline) 101-14-4
2-萘胺2-Naphthylamine 91-59-8 4,4′-二氨基二苯醚4,4'-Oxydianiline 101-80-4
4-氨基-3,2′-二甲基偶氮苯(邻氨基偶氮甲苯) o-Aminoazotoluene 97-56-3 4,4′-二氨基二苯硫醚4,4'-Thiodianiline 139-65-1
2-氨基-4-硝基甲苯5-nitro-o-toluidine / 2-Amino-4-nitrotoluene 99-55-8 2-甲基苯胺o-Toluidine 95-53-4
2,4-二氨基苯甲醚4-methoxy-m-phenylenediamine / 2,4-Diaminoanisole 615-05-4 2,4-二氨基甲苯4-methyl-m-phenylenediamine /2,4-Toluylendiamine 95-80-7
4-氯苯胺4-Chloroaniline 106-47-8 2,4,5-基苯胺2,4,5-Trimethylaniline 137-17-7
4,4′-二氨基二苯甲烷4,4'-Diaminodiphenylmethane 101-77-9 2-甲氧基苯胺O-Anisidine 90-04-0
3,3′-二氯联苯胺3,3'-Dichlorobenzidine 91-94-1 2,6-二甲基苯胺2,6 – Xylidine 87-62-7
3,3′-二甲氧基联苯胺3,3'-Dimethoxybenzidine 119-90-4 2,4-二甲基苯胺2,4 – Xylidine 95-68-1
3,3′-二甲基联苯胺3,3'-Dimethybenzidine 119-93-7 4-氨基偶氮苯4-aminoazobenzene 60-09-3
注：
1、2,6-二甲基苯胺和2,4-二甲基苯胺是GB 18401-2010 国家纺织产品基本安全技术规范比欧盟REACH中规定多限制的2种。
2、日本要求的24种受限偶氮染料清单如上表，其中家用产品涵盖广泛的产品类别，其中常见的纺织品和皮革产品包括：
纺织品：尿布、尿布套、内衣、睡衣、手套、袜子、中间服装、外套、帽子、寝具、地板遮盖物、桌布、衣领点缀物、手帕、毛巾、浴室脚垫和相关产品；
皮革和毛皮产品：内衣、手套、中间衣服、外套、帽子和地板遮盖物等。

紫外老化试验可以再现户外需要数月或数年所产生的破坏

紫外老化试验主要模拟阳光中的紫外光对产品产生的劣化效应。同时它还可以再现雨水和露水所产生的破坏；通过将待测材料曝晒放在经过控制的阳光和湿气的交互循环中，同时提高温度的方式来进行试验，采用紫外线荧光灯模拟阳光，同时还可以通过冷凝或喷淋的方式模拟湿气影响。
只需要几天或几周时间，紫外老化试验可以再现户外需要数月或数年所产生的破坏。所造成的损害主要包括退色、变色、亮度下降、粉化、龟裂、变模糊、脆化、强度下降及氧化。
尽管紫外光（UV）只占阳光的5％，但是它却是造成户外产品性下降的主要光照因素。这是因为阳光的光化学反应影响随着波长的减少而增加。因此在模拟阳光对材料物理性质的破坏影响时，不需要再现整个阳光光谱。在大多数情况下，只需要模拟短波的UV 光即可。
紫外光加速耐候试验机之所以采用UV 灯的原因在于它们比其他的灯管更为稳定，并且能更好的再现试验结果。采用荧光UV 灯模拟阳光对物理性质的影响，例如亮度下降、龟裂、剥落等方面，是好的方法。
有几种不同的UV 灯可供选择。大多数的这些UV 灯主要产生紫外光，而不是可见光和红外光。灯的主要差别体现在它们在各自波长范围内产生的UV 总能量上的不同。不同的灯会产生不同的测试结果。
实际的曝晒应用环境可以提示应选用哪种类型的UV 灯：
UVA-340，模拟阳光紫外线的佳选择，可地模拟临界短波波长范围的阳光光谱，即波长范围为295-360nm 的光谱，只产生在阳光中能找到的UV 波长的光谱。
UVB-313，用于大程度的加速试验，可以很快地提供试验结果。它们所采用的短波长UV 比目前地球上通常找到的UV 光波更为强烈。尽管这些比自然波长短许多的UV 光能够大程度地加速试验，但它同时也会对某些材料造成不符和实际的退化破坏。
标准定义发射300nm 以下的光能低于总输出光能2％的一种荧光紫外灯，通常称为UV-A 灯；发射300nm以下的光能大于总输出光能10％的一种荧光紫外灯，通常称为UV-B 灯；
暴露方式分为两种：
1）试样经一段光暴露期后，继之为无辐照期（此时温度发生变化和在试样上形成凝露）的循环试验。
2）试样连续进行辐照暴露且有定时喷水的循环试验。
荧光灯的优点在于：快速获得试验结果；简化的光照度控制；稳定的光谱；只需很少的维护；价格便宜，运行费用合理。地球上的陆地只有很少一部分，一大半的面积是海洋，因此海洋气候是对人类生活和材料产品影响很大的一种气候环境。

参考标准
1、GB/T16422.3 塑料实验室光源暴露试验方法 第3部分：荧光紫外灯
2、ISO 4892-3 塑料实验室光源暴露试验方法 第3部分：荧光紫外灯

中性盐雾试验、醋酸盐雾试验、铜盐加速醋酸盐雾试验

盐雾试验是一种利用盐雾试验设备所创造的人工模拟盐雾环境条件来确认产品或金属材料耐腐蚀性能的环境试验。试验的严苛程度取决于曝露持续时间。实验室模拟盐雾可以分为三类：中性盐雾试验、醋酸盐雾试验、铜盐加速醋酸盐雾试验。
(1)中性盐雾试验（NSS试验）是出现早目前应用领域广的一种加速腐蚀试验方法。它采用5%的氯化钠盐水溶液，溶液PH值调在中性范围（6.5～7.2）作为喷雾用的溶液。试验温度均取35℃，要求盐雾的沉降率在1～2ml/80cm/h。
(2) 醋酸盐雾试验（ASS试验）是在中性盐雾试验的基础上发展起来的。它是在5%氯化钠溶液中加入一些冰醋酸，使溶液的PH值降为3左右，溶液变成酸性，后形成的盐雾也由中性盐雾变成酸性。它的腐蚀速度要比NSS试验快3倍左右。
(3) 铜盐加速醋酸盐雾试验（CASS试验）是国外新近发展起来的一种快速盐雾腐蚀试验，试验温度为50℃，盐溶液中加入少量铜盐-氯化铜，强烈诱发腐蚀。它的腐蚀速度大约是NSS试验的8倍。

参考标准
1、GB/T 2423.17 电工电子产品环境试验 /第2部分:试验方法 试验Ka:盐雾
2、IEC60068-2-11 电工电子产品环境试验 / 第2部分:试验方法 Ka:盐雾试验
3、ASTM_B117 操作盐雾测试机 1 的标准实验方法
4、GJB 150.1 设备环境试验方法总则

冲击碰撞试验可作为确定产品结构的完好性

可用来确定样品的结构完好性，或作为质量控制的手段。本试验主要针对非包装样品，以及在运输条件下其包装可看作产品本身一部分的样品。

机械冲击峰值加速度较大、脉冲持续时间较短、很少重复出现、相对于产品结构强度来说属极限应力的破坏，造成结构变形，安装松动，产生裂纹甚至断裂，还会使电气连接松动，接触不良，造成时断时通，使产品工作不稳定。

对于安装于车辆上之电子产品更因车辆环境较一般商用产品环境恶劣，尤其是若产品安装于轮胎、车门或后行李箱位置等其结构耐冲击要求更高，因此，产品设计阶段利用冲击强度试验手法可快速验证结构强度水准以及判断是否有适当的包装缓冲设计。

基本脉冲波形分为三类：
１. 半正弦脉冲（半正弦波）：正弦波的半个周期
２. 梯形脉冲（方波）：具有短的上升和下降时间的对称四边形
３. 后峰锯齿形脉冲（三角波）：具有短的下降时间的不对称三角形，冲击时采三轴(六面), 每面冲击三次。

参考标准
1、GB/T 2423.5 电工电子产品环境试验 第2部分:试验方法 试验Ea和导则:冲击
2、IEC 60068-2-27 电工电子产品环境试验 第2部分:试验方法 试验Ea和导则:冲击
3、EIA-364-27B 机械震动(的脉搏)电子连接的测试过程

化妆品检测法规背景
2015年12月23日，《化妆品安全技术规范》（2015年版）经化妆品标准全体会议审议通过，于国家食药局官网发布，并要求自2016年12月1日起实施。
新版化妆品安全技术规范中对限制物质的要求明显严于《2007版化妆品卫生规范》，对产品中铅、砷的残留分别从原来的40 mg/kg、10 mg/kg，调整为10 mg/kg、2 mg/kg，与欧盟相关规定保持一致（汞≤ 1 mg/kg，铅≤ 10 mg/kg，砷≤ 2 mg/kg），且严于美国相关规定（汞≤ 1 mg/kg，铅≤ 20 mg/kg，砷≤ 3 mg/kg）；增加镉指标，要求其含量不得大于5 mg/kg；根据国家食品药品监督管理总局规范性技术文件的要求，明确增加了2种有害物质的要求，分别为二噁烷不超过30mg/kg，石棉为不得检出。
2016年6月1日，国家食品药品管理监督总局发布了2016年第108号公告，就实施《规范》有关事宜进行了公告，2015版《化妆品安全技术规范 》中微生物及有害物质限值如下表：
表1化妆品中微生物指标限值
微生物指标 限值 备注
菌落总数（CFU/g或CFU/ml）

≤500 眼部化妆品、口唇化妆品和儿童化妆品
≤1000 其他化妆品
霉菌和酵母菌总数（CFU/g或CFU/ml） ≤100
耐热大肠菌群/g（或ml） 不得检出
金黄色葡萄球菌/g（或ml） 不得检出
铜绿假单胞菌/g（或ml） 不得检出

表2化妆品中有害物质限值
有害物质 限值（mg/kg） 备注
汞 1 含有机汞防腐剂的眼部化妆品除外
铅 10
砷 2
镉 5
甲醇 2000
二噁烷 30
石棉 不得检出

中认国际检测化妆品检测项目列举
风险物质检测：
在《2015版化妆品安全技术规范》的3.3.1中提出，化妆品应需要安全性风险评估；在3.2.1也指明不得使用禁限用物质，技术上无法避免的带入的，有满足，无要有安全性风险评估。化妆品安全性风险评估已经成为众多化妆品企业规避有害物质风险的重要手段，在进行风险评估的过程中，由于部分物质的存在可能导致相关在生产、加工甚至运输过程中产生禁限用物质，在这种情况下，就需要进行相关的风险物质检测，只有检测结果符合相关的安全要求，才可确认该产品的安全性。
常见风险物质检测举例：
产品中存在的物质 需要检测的风险物质
苯氧乙醇 苯酚
直接压榨而得的植物成分 农残
以二甘醇作为原料合成的成分，含有（-CH2O-）单体的聚合物 二甘醇
以环氧乙烷作为原料合成的成分，含有（-CH2O-）单体的聚合物 二噁烷

其他常规检测项目
项目类别 常检项目
微生物污染测试 菌落总数、霉菌和酵母菌总数、粪大肠菌群、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌等
微生物限度测试
有害物质测试 铅、砷、汞、镉、甲醇、二噁烷、石棉等
限用物质分析 糖皮质激素：地塞米松、曲安奈德、泼尼松等41项
性激素：雌二醇、雌三醇、雌素酮、睾酮、甲基睾酮、乙烯雌酚、孕酮
抗生素：氯霉素、四环素、金霉素、甲硝唑、盐酸多西环素、二水土霉素、盐酸美满霉素
塑化剂：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丙酯（DPP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正戊酯（DAP）等
染发剂：P-苯二胺、O-苯二胺、m-苯二胺、m-氨基苯酚、p-氨基苯酚、甲苯2,5-二胺等
着色剂：酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、
防腐测试 防腐剂含量：卡松、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯。 防腐挑战：金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌、黑曲霉、白色念珠菌。
毒理学测试 急性皮肤刺激，多次皮肤刺激，急性眼刺激，皮肤光毒，皮肤变态试验等

新无线电设备指令2014/53/EU（RED）已经于2016年6月13日取代无线电及通讯终端指令1999/5/ EC（R＆TTE），随之带 来诸多变化。这将直接影响到生产商，进口商以及无线电设备经营者。
生效时间

欧盟已将新无线电设备指令2014/53/EU（RED）列入新立法框架内，与无线电和电信终端设备指令（R＆TTE）相比，新无线电设备指令2014/53/EU（RED）提供了更加清楚的规定。由于通信设备快速发展，并且无线电和电信终端设备指令 1999/5/EC（R＆TTE）中存在一些不清楚的规定，欧盟已于2014年颁布的新指令。新无线电设备指令2014/53/EU （RED）已经于2016年6月13日开始生效。新无线电设备指令2014/53/EU（RED）规定，在无线电和电信终端设备指令 1999/5/EC（R＆TTE）废除之前，将有一年的过渡期。

由欧盟编制无线电设备指令（RED）在新的立法框架内，相比无线电和电信终端设备指令（R＆TTED）该指令提供了 更加清晰的规定。

无线电设备进入到欧盟市场的具体日期，应着重考虑：

① 2016年6月13日之前进入欧盟市场的，应符合无线电及通讯终端指令1999/5 / EC（R＆TTE）；

② 2016年6月13日和2017年6月13日之间进入欧洲市场的，应符合无线电及通讯终端指令1999/5 / EC（R＆TTE）或新无 线电设备指令2014/53/ EU（RED），这可以由经营者选择。

③ 2017年6月13日之后进入欧洲市场的，符合新无线电设备指令2014/53/ EU（RED）。

虽然在2016年6月13日到2017年6月13日之间，无线电及通讯终端指令1999/5/EC（R＆TTE）仍然有效，但在新立法框架下，推荐下一批产品符合新无线电设备指令2014/53/ EU（RED）。

指令范围与变化内容

新无线电设备指令2014/53/ EU的范围已经扩充，并包含新的特征。其主要变化如下：

㈠ 端设备不在新无线电设备指令2014/53/ EU（RED）范围之内；

㈡无线电和电视广播（广播接收机），其被明确排除在无线电及通讯终端指令1999/5/EC（R＆TTE）外的无线电设备，现 在都归入新无线电设备指令2014/53/EU（RED）的范围中；

㈢ 新无线电设备指令2014/53/EU（RED）的范围包含发射和/或接收无线电波的方式进行通信和无线电定位的无线电设备，且不考虑其主要功能。

㈣ 新无线电设备指令2014/53/EU（RED）将保护人类健康和安全扩展到保护家畜的健康和安全。

㈤ 频率低于9 kHz的无线电设备，现在归入新无线电设备指令2014/53/EU（RED）的范围中；

㈥ 新无线电设备指令2014/53/EU（RED）涵盖的无线电设备，不再受低电压指令和电磁兼容指令的约束。新无线电设备指 令2014/53/EU（RED）的基本要求包含这些指令的基本要求。

㈦ 无线电设备需要证明其接收器和发射器的性能，这被视为影响其频率的有效利用。