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液相色谱仪:
1、HPLC的日常操作条件。
工作温度10~30℃;相对湿度是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。
2、泵的保养。
使用流动相尽量要清洁;进液处的沙芯过滤头要经常清洗;流动相交换时要防止沉淀;避免泵内堵塞或有气泡。
3、进样器的保养。
每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。
4、柱的保养。
柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高粘度的溶剂作为流动相;进样样品要提纯;严格控制进样量;每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;每天分析测束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,应用适当保存并封闭。
5、检测器的保养。
紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。同时样品池要保养。
在液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则:一次只改变一个因素,从而确定假定因素与问题之间的;如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位,从而避免浪费;养成良好的记录习惯,一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。

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液相色谱仪
仪器主要特点:
1、送液单元。
通过传送系统的改进,发挥出的送液性能。采用浮动柱塞支持机构,提高柱塞、柱塞密封圈的使用寿命,是性出色的送液单元。
2、紫外可见双波长检测器。
四种测定方式(双波长检测、比例色谱、波长时间程序和停泵扫描)可对应各种测定需求。使用选配件溶剂循环阀,不仅可以降低分析成本,更有利于环保。
3、自动进样器。
追求可靠性和的自动进样器。提高了每个部件的品质,长期连续使用的稳定性。特的进样方式可获得出色的定量重现性。实现稀释、添加、编程等智能操作,还可以实现样品自动化等预处理功能。
4、柱温箱/储液盒。
经过全新设计,集柱温箱与储液盒为一体,简洁实用。储液盒可放置3个流动相瓶;柱温箱采用模块加热机构,可准确调节色谱柱柱温,保持分析的稳定。同时,还可将手动进样器安装在储液盒上,使系统的流路体积更加优化。

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液相色谱仪在使用中也会产生一定的故障问题,对于用户的使用会造成一定的影响。
1、气泡溢出
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
2、峰面积重复性不佳
(1)进样阀漏液;
(2)加样针不到位。
(3)液量不足.处理对于种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况加样针插到底,样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以色谱柱的使用寿命,同时避免过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3、柱压高原因
(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
(2)样品污染沉积。处理对于种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
4、既无压力指示,又无液体流过
(1)泵密封垫圈磨损;
(2)大量气泡进入泵体。处理对于种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
5、压力波动大,流量不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有的烧杯用超声波清洗。
6、出峰不佳,峰分叉
(1)色谱柱被污染;
(2)柱头填料塌陷。处理对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。

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仪器校准周期不合理会怎样?仪器校准随着时间的推移, 测量仪器的校准周期是否合理, 取决于校准合格率, 也取决于仪器的历史校准记录, 可将其作为基本的依据。但随着时间的变化或是操作环境的变化, 或者是测量仪器使用方式和条件的变化, 可能导致仪器失准。因此, 当测量仪器的一个校准周期过后, 仪器校准就该立即校准。另外, 在有效校准期内, 也应不定期抽查仪器偏离的状态。根据上述信息对校准周期做适当调整, 适当延长或缩短校准周期。
品管部负责监视和测量装置的检定/校准和管理。 7.2.设备使用部门负责监视和测量装置的申请、使用、维护、保养,并对其有效期进行检查。 8.设备需求(当出现下列情况时便构成了监视和测量装置的需求): 8.1.配合新产品检验计划或新的作业或提供新的检验方法时。 8.2.仪器校准现有检测仪器精度不足或失效已无法使用时。 9.验收: 9.1.监视和测量装置进厂后,由品管部会同设备使用部门进行验收,验收时依据『设备需求申请单』内的要求对设备的规格型号、外包装、保修卡、说明书、备件、附件及各种性能进行验收,如果采购的设备附有校验证书,应检查是否能追溯到国际或国家标准,对于品质部无能力验证的监视和测量装置必要时可委托外部的计量机构(经国家认可的)进行验证。

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仪器计量近年来,以信息技术为代表的新技术促进了电子行业的飞速增长,也地推动了测试测量仪器和设备的快速发展。鉴于中国在制造链和设计链的重要地位,使得这里成为各大仪器厂商逐鹿的大战场,同时,也带动了中国本土测试测量仪器研发与测试技术应用的迅速发展。 仪器有模拟电压表、数字电压表、数字万用表、低频信号发生器、高频信号发生器、函数发生器、电子计数器、通用示波器、数字存储示波器、万用电桥、高频Q表、晶体管特性图示仪、失真度测试仪、扫频仪、频谱分析仪、逻辑分析仪和虚拟仪器 通用电子测量仪器按其功能又可细分为以下几类: ①信号发生器:用来提供各种测量所需的信号,根据用途不同,又有不同波形、不同频率范围和各种功率的信号发生器,如低频信号发生器、高频信号发生器、函数信号发生器、脉冲信号发生器、任意波形信号发生器和射频合成信号发生器。 ②电压测量仪器:用来测量电信号的电压、电流、电平等参量,如电流表、电压表(包括模拟电压表和数字电压表)、电平表、多用表等。 ③频率、时间测量仪器:用来测量电信号的频率、时间间隔和相位等参量,如各种频率计、相位计、波长表,以及各种时间、频率标准等。

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色谱仪
4. 打开检定器温压开关,开动记录仪放大部件(对氢火焰离子化检定器是启动直流放大器)。调节检定器,使基线稳定,定好零点,即可开始进样分析。
5. 样品为液体时,可直接用微量器由进样口注入,若样品为气体时,即可用气体六通阀或直接用器进样。
2)条件的选择
在选好色谱柱的前提下,还应注意下述各点:
1. 载气流速。用氢作载气时,一般填充柱之载气流速为5~10厘米/秒的线性速度。适当的流速,有利于提高分辨率。
2. 柱温。通常采用与样品平均沸点相等或高出10度的柱温为宜。但是,在气液色谱中,流动相以恒温进入色谱柱时,将使相似化合物早馏出峰互相重叠,晚馏出峰宽度增加。若改为单阶梯式或多阶梯式线性程序升温方式,则可大大提高其分辨率。在选择初步(化合物中沸点)升温速率(0.5~6℃/分)和终温度(化合物中沸点,但不固定相的沸点)的基础上,经过试验就可找出与理想分辨率有关的柱温。
3. 进样的体积与速度。普通填充柱的气体样品进样量为0.1~1毫升,液体样品为0.1~2毫升。进样体积过大,会使峰形扁平甚至重叠,有时还会出现畸形峰,不利于测量面积。此外,氢火焰离子化检定器的进样量应比热导池检定器小。至于进样速度,原则上要求越快越好,这样可提高分离效果,降低进样误差。
液相色谱

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仪器计量我国的法定计量技术机构包括两种: 一是国家法定计量检定机构,由县级以上人民计量行政部门依法设置; 二是根据需要,由县级以上人民计量行政部门授权性或区域性计量检定机构,作为法定计量检定机构。国家法定计量检定机构是法定计量检定机构的主体,主要承担强制检定和其它检定、测试任务。 计量技术机构中包括中国计量科学研究院和国家质检总局授权的国家计量站等机构;省、市、县三级计量技术机构中包括了依法设置的国家法定计量检定机构和依法授权的计量技术机构。 改革措施: 一是坚持主导,把握整合方向。省以下法定计量检定机构整合工作应由各省质监局组织领导,编办、人社、财政等部门参与,根据政事分开、事企分开、管办分离和做大做强的指导思想,按照统筹规划、积极稳妥、分步实施的原则,对全省法定计量检定机构进行全面整合。 二是按照政事分开,推动集团化整合。以省级法定计量检定机构为核心,整合市、县法定计量检定机构,组建覆盖全省市、县的统一法定计量检定机构。 新组建的省级法定计量检定机构定为公益一类事业单位,人员组成以目前在编人员为主,主要做好量传溯源、计量技术法规研究与实施、计量新技术推广与普及等。新组建的省级法定计量检定机构仍归省质监局管理领导,市、县质监部门不再直接管理法定计量检定机构。 三是按照事企分开,组建经营性机构。以新组建的省级法定计量检定机构为出资主体,以现机构聘用人员为主,吸纳整合社会资源,成立经营性综合检测公司,按股份制企业运行,主要从事检测、校准、认证、咨询等技术性服务。 从而将现在省以下法定计量检定机构,按照为依法行政提供技术支持和为社会提供公共服务两大职责划分为两大部分,并采用不同管理模式,各自相对立运行。

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仪器计量在物理学中,把某种物质单位体积的质量叫做这种物质的密度。 符号ρ(读作rōu)。国际主单位为单位 为千克/米^3,常用单位还有 克/厘米^3。其数学表达式为ρ=m/V。 在国际单位制中,质量的主单位是千克,体积的主单位是立方米,于是取1立方米物质的质量作为物质的密度。 对于非均匀物质则称为“平均密度”。 密度测试仪主要适用于辅助实验室进行密度测量的一种仪器。 密度计适用范围: 广泛应用于橡胶,塑料,管材,板材,电线电缆,硬质合金,聚氨酯,保温材料,耐火材料,固体板,PE颗粒,新材料,固体型材,发泡材料,胶粒,海绵,泡棉,陶瓷,粉末冶金,岩石,塑胶颗粒,EVA材料,PU发泡,塑胶复合材料,高分子材料,石墨材料,玻璃制品, 助焊剂、胶状体、油性体、原油、高黏度、悬浮液、乳化液、胶状体普通磨料密度、颜料密度、固体和半固体石油沥青密度、颜料、水泥粉末、防火材料、陶瓷材料、天然石材、水煤浆密度、炭素材料真密度煮沸法、土壤真密度测试法、离子树脂湿真密度、离子树脂湿真密度、粉末真密度研究实验室

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发展前景
目前色谱仪正朝着微型化、快速、高通量、多功能、和其他仪器联用等方向发展,维修要点
微机控制电路板
◇作用:柱箱温度,进样器温度,控制器温度的控制,FID的点火/高压切换,分流/不分流的切换,柱箱后开门角度的控制,信号的衰减,为检测器电路板提供电源。
◇原理:温度传感器(铂电阻RΩ=100 Ω /0℃)的物理量(随温度变化的电阻值)通过印板右上方的线性化电路,转为模拟量(与温度变化成线性关系的电压量值),经VFC转为数字信号,由计算机进行运算处理,通过印板右下方的控制元件,对加热元件进行控制。通过J300,J301,JP4插座连接线,对点火、后开门,分流/不分流,继电器的切换控制。
◇判断:
1.用万用表(直流档)分别测量J1的1号脚、
3号脚、6号脚、8号脚、11号脚、13号脚对
地电压分别为+60V、+5V、+15V、-15v、
+18V、-18V。
2.用万用表(直流档)测量JP4插座与5号脚
对地电压应为+24V。
3.用万用表(直流档),测量SIGNALI插座的
1号脚对地电压,调节调零电位器(对应J1的放大印板)使该点的电压为+0.5V。然后按功能键[ATTA],再分别按照顺序按数字键[1]~[8],在SIGNALI插座的1号脚,对地电压分别为+0.2500V~+1.96mV。

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