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世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理火焰光度计,是指以发射光谱法为基本原理的一种分析仪器,以火焰作为激发光源,并应用光电检测系统来测量被激发元素由激发态回到基态时发射的辐射强度.根据其特征光谱及光波强度判断元素类别及其含量。它包括气体和火焰燃烧部分、光学部分、光电转换器及检测记录部分。火焰的温度比较低,因此只能激发少数的元素,而且所得的光谱比较简单,P扰较小。火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属元素的测定。
火焰光度法是按罗马金公式进行定量分析的,即I=aXc的b次方,式中I为谱线的强度,c是待测元素的含量,a是与待测元素的蒸发、激发条件有关的常数;b为自吸系数,因为用火焰作激发光源,其温度可通过控制空气与燃气的流量以保持稳定,又因采用液体试样,试样组分的影响较少,故在各次测定中a是个较稳定的常数,一般由于试样浓度较低,自吸可忽略不计,于是I=λc,并可用相对强度的测量方法进行分析。
进行火焰光度分析时,把待测液用雾化器使之变成溶胶导入火焰中,待测元素因热离解生成基态原子,在火焰中被激发而产生光谱,经单色器分解成单色光后通过光电系统测量,由于火焰的温度比较低,因此只能激发少数的元素,而且所得的光谱比较简单,干扰较小,火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属的测定.
在测定中为了稳定火焰和排除一些元素的干扰,常在测定液中加入“缓冲剂”,如K, Ca, Mg 同时存在彼此间对测定有影响,如果把这三种元素配成饱和溶液为“缓冲剂”,在试液中加到一定量时,则产生的影响是单一恒定值,可作本底扣除,测钠时,大量的HCO32-存在可使结果偏低,可用盐酸酸化试液后加热除去.1)钠的检测:
1a)检测生松油中的钠含量;1b)检测土壤中可交换的钠含量;1c)检测燃油(原油、汽油、柴油)中的钠含量;1d)检测玻璃样品中的钠含量;1e)检测稻草、草料中的钠含量;
2)钠和钾的检测:
2a)检测硅酸盐, 无机矿,金属矿中的钠和钾含量;2b)检测果汁中的钠和钾含量;
3)钾的检测:
3a)检测肥料中的钾含量;3b)检测植物样品中的钾含量; 3c)检测土壤中可利用的钾含量;3d)检测树脂混合物中的钾含量;3e)检测玻璃样品中的钾含量;
4)锂的检测:
4a)检测润滑油、油脂中的锂含量;
5)钙的检测:
5a)检测啤酒中的钙含量;5b)检测生物液体中的钙含量;5c)评估牛奶中的钙含量;5d)钙含量的简单火焰光度测量;5e)检测果汁中的钙含量;5f)检测饼干、硬面包中的钙含量;
6)钡的检测:
6a)钡含量的简单火焰光度测量;
7)碱基金属的检测:
7a)检测水泥中的碱基金属含量
8)硫酸盐的检测:
8a)硫酸盐的简单火焰光度测量;
影响因素编辑 语音
灯电流
火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。灯电流大小决定着灯辐射强度。 在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时灯稳定性和信噪比也增大,但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大,会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命;会放电不正常,使灯辐射强度不稳定。 相反,在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度,仪器灵敏度提高,但灯稳定性和信噪比下降。如果灯电流过低,又会使灯辐射强度减弱,导致稳定性和信噪比严重下降以至不能使用。 因此,在具体检测工作中,如被测样浓度高时,则使用较大灯电流,以获得较好稳定性;如被测样浓度低时,则在稳定性满足要求的前提下,使用较低的灯电流,以获得较好的灵敏度。
雾化器
雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收分光光度计重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。 雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高,精密度越好,化学干扰越小。 雾化器调节都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀,好是雾滴在撞击球周围均匀分布,如果实在实现不了,雾滴以撞击球为中心对称分布也可以。
提升量
提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同,各自有一定变化范围。 增大提升量办法有: (1) 增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。 (2)缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。相反,如想降低提升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。
分析线
每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度高,经常被用来作为分析线,但测量较高浓度样品时,就要选择此灵敏线。 例如测钠用a=589.0nm作为分析线,较高浓度时使用330.0nm作为分析线。
燃烧器位置
调节燃烧器高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度大火焰区,此时灵敏度高,稳定性好。 若不需要高灵敏度时,如测定高浓度试液时,可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度,以便有利于检测。
火焰
火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用,应根据被测元素特性去选择不同火焰。 火焰按类型分有空气--氢火焰、空气--乙炔火焰、一氧化氮--乙炔火焰。 空气--氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等; 空气--乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等; 一氧化氮--乙炔火焰属于高温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。 火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。 贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰,由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量,这种火焰温度较低,又由于氧化剂充分,燃烧完全,火焰具有氧化性气氛,所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。 化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰,它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点,除碱金属和易形成难离解氧化物的元素,大多数常见元素常用这种火焰。 富焰是便用过量燃料的火焰,由于燃烧不完全,火焰具有较强的还原气氛,所以,这种火焰具有还原性,适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钼、稀土元素等。
狭缝
当被测元素无邻近干扰线时,如钾、钠等,可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时,如钙、铁、镁等,可采用较小的狭缝。 上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中,检测人员应将几个因素统筹考虑,根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到好的工作状态。
区别编辑 语音
火焰光度计是利用原子发射原理,把相应的物质原子化(固体配成溶液,如:用酸溶解。液体高温,气体用在放电情况下激发),激发的电子处于高能级,不稳定会跃迁回基态,不同的原子电子能级不同,跃迁时会发出不同波长的光波,通过分析光波就知道是什么原子了。同理也可以分析光波的强度,判断该原子的含量。如:FPT-640火焰光度计(一般出厂配的是钾钠检测器)用于分析血液中的钾钠,也用于硅酸工业的分析。紫外-可见分光光度计是利用吸收原理,紫外区(200-400)一般用于分析有机物,一些特定的官能团会有吸收(分子吸收),经常用来测防腐剂含量,一般是用波长的大吸收测,但是有多种物质吸收时,经常用是全扫单样品,然后测复合样,取多点计算,可以知道不同物质含量(这是一个老师的硕士论文哦);可见区(400-760)一般用于分析离子,就和一般分光光度计一样了如:721型。
影响分析编辑 语音
火焰光度分析-影响因素1
1、激发条件:
1)火焰温度:温度过低灵敏度下降,温度太高则碱金属电离严重,影响
测量的线性关系。
影响火焰温度的因素:
- 燃气种类:采用丙烷-空气、丁烷-空气或液化石油气-空气等低温火
焰(约1900℃)较为合适和方便
- 燃气与助燃气比例:保持适当
- 试样溶液抽吸量:过大时会使火焰温度下降
2)气体压力:测定时气体压力需保持恒定。
3)喷雾器:喷雾器不清洁,易造成试液雾化不良,测定时一定要求试液清亮,并随时用水或乙醇清洗喷雾器。
4)液面高度:液面高度变化,会引起激发后的元素浓度有变化,测定时需保持试验高度一致。
火焰光度分析-影响因素2
2、试样的种类和组成
1)元素的电离和自吸收可导致校正曲线弯曲,线性范围缩小。如钾在高浓度时自吸收严重,使校正曲线向横坐标方向弯曲;在低浓度时则由于电离增加,辐射增强,校正曲线向纵坐标方向弯曲。
2)试样存离子对测定有影响,如碱金属共存时谱线增强,使结果偏高。
3)试样的物理性能应与标准溶液的组成一致
火焰光度分析-影响因素3
3、仪器质量
1)单色器的选择性:滤光片质量好,可减少共存物质的干扰。
2)周围环境对仪器的影响。
3)光电池使用过久产生疲劳。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理雾度是透过试样而偏离入射光方向的散射光通量与透射光通量之比,用百分数表示。通常仅将偏离入射光方向2.5度以上的散射光通量用于计算雾度。雾度是透过试样而偏离入射光方向的散射光通量与透射光通量之比,用百分数表示。通常仅将偏离入射光方向2.5度以上的散射光通量用于计算雾度。
轴心球体-球体内衬表面的白色涂层作为反射标准。
球体可定轴在两个位置,一个是光捕集器在光束内,另一个是光束完全落在球体内衬表面。光电雾度仪是根据GB2410-80及ASTM D1003-61(1997-2004)设计的小型雾度仪。适用于平行平板或塑膜样品的测试,能广泛应用于透明、半透明材料雾度、透光率的光学性能检验。光电雾度仪具有结构小巧,使用操作方便的特点。光电雾度仪适用于各种材料的透光率和雾度值的测定
一束平行光束入射某介质(如透明塑料)时,由于物质光学性质的不均匀性;表面缺陷,内部组织的不均匀,气泡和杂质存在等,光束就会改变方向(扩散和偏折),产生的部分杂乱无章光线称散射光。国际上规定用透过试样而偏离入射光方向的散射光通量与透射光通量之比用百分数来表示,这就是所谓雾度。雾度大的试样给人的感觉将更加模糊。光线在透过试样时还会产生损失,即穿过试样的透射光通量永远小于照射到试样上的入射光通量。两者之比,用百分数表示,国际上定义为透光率。
引起透光率下降的原因是试样两个表面对光线的反射和试样对入射光线的全波长或部分波长的光能量吸收等。在测试样品的雾度和透光率过程中,计量入射光通量(T1),透射光通量(T2)、仪器散射光通量(T3),试样的散射光通量(T4)。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理臭氧分析仪由低压紫外灯,光波过滤器、入射紫外光反射器、臭氧吸收池、样品光电传感器、采样光电传感器、输出显示、电路部件构成。化学检测法
1、碘量法
碘量法是常用的臭氧测定方法,我国和许多国家均把此法作为测定气体臭氧的标准方法,我国建设部发布的《臭氧发生器臭氧浓度、产量、电耗的测量》标准CJ/T30282—94中即规定使用碘量法。其原理为强氧化剂臭氧与碘化钾水溶液反应生成游离碘,臭氧还原为氧气。
2、比色法
比色法是根据臭氧与不同化学试剂的显色或脱色反应程度来确定臭氧浓度的方法,按比色手段分为人工色样比色与光度计色,此法多用于检测水溶解臭氧浓度。
国内检测瓶装水臭氧溶解浓度有使用碘化钾、邻联甲胺等比色液的,其方式是利用检测样品显色液管相比较,确定测样臭氧溶解度值,要求的,则利用分光光度计检测。
3、检测管
将臭氧氧化可变化试剂浸渍在载体上,作为反应剂封装在标准内径的玻璃管内做成测管,使用时将检测管两端切断,把抽气器接到检测管出气端吸取定量臭氧气体,臭氧浓度与检测管内反应剂柱变色长度成正比,通过刻度值读取浓度值。德国、日本和我国都生产臭氧检测管,浓度范围分为高(1000ppm)、中(10ppm)、低(3ppm)三种,用于检测空气臭氧浓度,适于现场应用,使用简便,但精度低(为±15%)。
物理方法
物理方法分析臭氧在国际行的是紫外线吸收法。它是利用臭氧对254nm波长的紫外线特征吸收的特性,依据比尔—郎伯定律制造出的分析仪器,只要选择合适长度的吸收池,就可以检测0.002mg/m3~5%(vol)浓度的臭氧。其线形在4~5个数量级内都很好,该法已被我国作为环境空气中测定臭氧的标准方(GB1/T1154348)。
紫外线吸收法不但可以适用于检测气体中臭氧浓度,也可以检测水中溶存的臭氧浓度。
紫外线吸收法的仪器在美国、的国、瑞士、日本都有产品。我国北京分析仪器厂于1985年引进了美国莫尼特公司的ML-8810型紫外吸收式臭氧分析器,用于环境检测,1992年以后又陆续扩展量程到100ppm、1000ppm。北京超能自控实验技术研究所在1999年开发了ZX-01系列紫外线吸收式臭氧分析器,其测量范围从0~10ppm(用于环境检测)、0~100ppm、0~1000ppm、0~10000ppm到0~25000ppm。 [1]检查电池
1、电池状况被指示在分析仪LCD显示板上。
2、使用之前,先检查电池的状况。把功能开关(FUNCTION)设置到BAT.TEST“A”。这个位置测试可充电电池的状况(该组电池为镍一镉电池)。这组电池向泵及报警供电。如果电量充分,则在LCD显示板上显示1.00的值,如低于1.00则需要充电。
3、设置FUNCTION开关到BAT.TEST“B”。这个位置测试分析仪放大器电池(该电池为2#碱性电池)。此电池向传感器供电,该组电池无论分析仪处于开或关状态都保持在准备状态。为保障仪器正常工作,好在LCD显示低于1.00之前替换电池。
采气管的安装
C12F过滤器装在一个小塑料袋里,将C12F过滤器两头的小红帽取出(用完后,将小红帽再盖严)。另有一个由两个不同粗细连成的软管,将粗的一端接C12F过滤器的任意一端,将细的一端接到采气管上。采气管与仪器背面的进气口相接。安装工作完毕。
需要注意的是,采气管的软管端在拔出仪器背面的进气口时,需先用手按住进气口处灰色的圆形卡子,再往外拔较管即可。
仪器调零和测量
仪器在气体取样前加装采气管并在现场调零。零点调节是在SAMPLE(取样)模式下进行的,连接取样管于仪器进气口,在测量现场将C12F过滤器用过渡管接到取样器上,将气体过滤成零气。注意在调零旋钮调零之前,仪器指示要稳定。取下C12-F过滤器,仪器上读数即为现场的臭氧浓度。
电池、充电和更换
当开关放到电池测试位置时,低电压指示是在LCD显示器上显示0.99或更低的值。任何低于这个读数的值都需要采取相应措施。用二个“C”号碱性电池,电池放在右边的绞链门处。极性标在电池盒上的门上。
如果在BAT.TEST“B”指示低电池(低于0.99)情况之前更换碱性电池,在使用仪器前需要预热几分钟。在更换电池后仪器需被放置12~24小时。这段时间内功能开关应被设置在OFF(关)状态。这将传感器有时间重新稳定。可充电池为1/2“C”号的镍一镉电池,额定值为0.750安培小时,它们安装在左边的绞链门处。极性标在电池盒上的门上。向直流Rustrak供电的模式需用4个“C”号Ni-Cd电池。电池状态可以通过旋转FUNCTION钮到BAT.TEST“A”位置来检查。
当镍一镉电池电量低于正常工作所需时,它的电压变化持别快,这使得测得这点的电压值变得困难。建议当功能开关置于BAT.TEST“A”处时仪器示值低于0.99时,就应当重新对电池充电。
充电器输出电压为9V。在充电之前,它被连到仪器的背面。充电时功能开关应该被设置在“OFF”处。建议充电时间为16小时(此时仪器可连续使用12小时)。 [3]
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理浊度计是依据浑浊液对光进行散射或透射的原理制成的测定水体浊度的仪器,一般用于水体浊度的连续自动测定。浊度,即水的混浊程度,由水中含有微量不溶性悬浮物质,胶体物质所致,ISO标准所用的测量单位为FTU(浊度单位),FTU与NTU(浊度测定单位)一致。浊度仪就是根据这个原理来测量水的浊度。
浊度计的简介编辑 语音
浊度计是测定水浊度的装置。有散射光式、透射光式和透射散射光式等,统称光学式浊度计。其原理为,当光线照射到液面上,入射光强、透射光强、散射光强相互之间比值和水样浊度之间存在一定的相关关系,通过测定透射光强、散射光强和入射光强或透射光强与散射光强的比值来测定水样的浊度。光学式浊度计有用于实验室的,也有用于现场进行自动连续测定的。
浊度计种类编辑 语音
散射光式、透射光式和透射散射光式等,通称光学式浊度计,还有在线浊度分析仪。
在线浊度分析仪
在线浊度分析仪内置微处理器,配置,功能强大,是非常精密的浊度测量仪,基于860nm的红外线光源透过光学透镜并穿透样品液,按ISO7027标准测90°方向的散射光原理,此浊度分析仪可使用在不同地方的过滤装置上测量原水或纯净水的浊度,如饮用水,各种生产和工业用水,以及任何需要使用合格水的地方。产品结构紧凑,内置背光液晶屏,数据存储器,继电器控制输出(3路)。浊度控制器输出4~20mA隔离信号,为任何需监测和控制浊度的地方传输可靠的数据。
性能特点
1.具有色度补偿功能,它使光学透镜过滤的任何散射光得到补偿;
2.传感器的特殊消泡装置在有效防止气泡干扰;
3.中文菜单显示;
4.继电器触点输出(3路):H、L、清洗控制;
5.基于微处理器的数字程序控制器;
6.大尺寸背光LCD 显示屏(192*64点阵);
7.立4~20mA DC) 变送输出;
8.自动刮刷清洗控制功能;
9.支架安装/2B 管支柱安装方式。
应用领域
1.市政供水
2.饮用水处理厂
3.污水处理厂
4.综合净化池
5.纸浆及造纸行业
6.废水处理厂
7.粪便处理厂
8.化工行业
9.工业废水处理
10.畜牧废水处理1.本仪器采用积分球式浊度测定原理:
一束平行光在透明液体中传播,如果液体中无任何悬浮颗粒存在,那么光束在直线传播时不会改变方向;若有悬浮颗粒、光束在遇到颗粒时就会改变方身(不管颗粒透明与否)。这就形成所谓散射光。颗粒愈多(浊度愈高)光的散射就愈严重。 浊度是用一种称作浊度计的仪器来测定的。浊度计发出光线,使之穿过一段样品,并从与入射光呈90°的方向上检测有多少光被水中的颗粒物所散射。这种散射光测量方法称作散射法。任何真正的浊度都按这种方式测量。浊度计既适用于野外和实验室内的测量,也适用于全天候的连续监测。可以设置浊度计,使之在所测浊度值超出安全标准时发出警报。
灯源发出的白炽光经聚光镜会聚后照射在针孔上;准直物镜将针孔出射的光线变成一束平行度很好的平行光出射;平行光经样品后分解成透过光和散射光(分别记为Tp)和Td),并进入积分球内。在积分球内壁上装有二保光敏元件,它们分别接收透过光和散射光。通过光讯号和散射光讯号经电路放大和处理后按下式显示:
浊度=K×散射光通量/透过光通量
=K×Td/Tp
K:比例常数。
2.测量值不受液体色泽影响:
假定样品是无色的,进入液体的入射光通量为l0,出射光通量亦为l0。出射光通量、散射光通量和平行透过去时光通量三者关系为(不考虑比色器皿的反射、吸收等):
l0=Tp+Td
如果样品带色,进入液体的入射光将部分被吸收,设液体透过率为T,此时出射光通量l0,、散射光通量Td,和平行透过光通量Tp,有关系。
l0,=T×l0Tp,=T×TpTd,=T×Td
也就是说:无论透过光或散射光它们的强度都衰减了同一系数T。
此时浊度测量值仍将不变:
浊度=K×散射光通量/透过光通量
=K×Td,/Tp,=K×T×Td/T×Tp
=K×Td/Tp
基本知识编辑 语音
当光线照射到液面上,入射光强、透射光强、散射光强相互之间比值和水样浊度之间存在一定的相关关系,通过测定透射光强,散射光强和入射光强或透射光强和散射光强的比值来测定水样的浊度。光学式浊度计有用与实验室的,也有用于现场进行自动连续测定的。
仪器的使用编辑 语音
1.仔细检查浊度标准板,如有灰尘、污渍,可用脱脂棉加乙醇、乙醚各半混合液擦净,比色皿可用清洁剂或洗涤精清洗,然后用清水冲净,两个透光面擦干。仪器预热10分钟。
2.量程选择钮置“100”档,在试样槽后方紧靠右插入浊度标准板(有编号面朝左)。
3.拉杆推入,光路中不置入符何物体,调整“调零”旋钮,使显示读数为“0”(空气校零),拉杆拉出,浊度标准确性板置入光路,调整(校准)旋钮使显示读数为浊度标准板出厂标定值——NTU,在此以后“校准”旋钮不能再随意变动,取出标准板。
4.量程“1”;“10”采用30mm比色皿。量程“100”采用5mm比色皿。5mm比色皿紧靠右插入。
5.在比色皿内放入无浊度水(约3/4高度),放入试样槽前方,被测液入入试样槽后方(大小比色皿均紧靠右侧),推入拉杆,调节器节“零位”钮使显示数为0。拉出拉杆,样品置入光路,显示值即为被测液浊度值NTU。
6.测量中“量程”选择键如需转换,除选用不同比色皿外,无浊度水调零步骤须重复一次。
7.本仪器标准板出厂前已用标准液标定,如用户需重新标定,只要用10FTU标准液和零浊度水逆向进行以上步骤,重新测定标定值。
使用注意事项编辑 语音
注意:
在测量中比色皿两通光路无任何脏点,二侧面和底面无水渍。
测量中如使用旧比色皿盛样品和入“0”水时,在样品测试前,同时盛入“0”水
测量二只试样杯的另位差(缸差),并在以后的样品浊度测定值中作相应的修正。
如测定样品少时,校零和样品测定可使用同一比色皿,这样无论是机关报旧比色皿都
不会带进缸差,有利于测试数据的可靠,避免不必要的操作误差。
附加说明
1.本仪器提供浊度值的标定以福吗嗪浊度值标定(样品由上海计量测试技术研究院标样室提供)
2.零水(无浊度水)的获得:二次蒸馏水,蒸馏水经过0.2微米滤膜过滤;或购买超纯水。
3.各测量单位换算:
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理微量氧分析仪分为两种分析原理:分别为燃料电池法微量氧分析仪和氧化锆微量氧分析仪采用完全密封的燃料池氧传感器是当前国际上的测氧方法之一。燃料池氧传感器由高活性的氧电极和铅电极构成,浸没在KOH溶液中。在阴极氧被还原成氢氧根离子,而在阳极铅被氧化。微量氧的分析方法主要有比色法、化学电池法、黄磷发光法、浓差电池法和气相色谱法。其中比色法是较早采用的分析方法,它是国家标准规定的方法,利用铜氨溶液进行比色分析,由于操作复杂,准确度难以,并且不能实现自动在线分析,现在已很少采用,不过它还是一种仲裁方法。黄磷发光法是利用氧气与黄磷氧化燃烧进行分析,具有分析速度快,可以连续分析的特点,但该方法采用的黄磷是危险化学品,生成的产物具有腐蚀性,并且检测限低,所以现在已很少采用。在这里主要介绍化学电池法、浓差电池法和气相色谱法。 [1] 1.化学电池法
化学电池法的微量氧分析仪指的利用氧化还原电池的原理进行微量氧分析,它的传感器(检测器)是化学原电池,主要由一个阴极,一个阳极和电解液组成,以上部件密封于惰性的壳中,被测气体中的氧进入电池中阴极附近O2得到电子,阳极由金属铅制成,失去电子本身被氧化,电池产生的电子由电路引出然后进行补偿修正放大,即可测出被测气体中的氧含量。反应式如下:
O2+2H2O+4e-→40H- 阴极
Pb+2OH-→pbo+H2O+2e 阳极
总反应式2pb+O2→2pbO
因实现方式的不同,可分为原电池法、燃料电池法和赫兹电池法。
2.浓差电池法
浓差电池法也称为氧化锆电池法,它是利用氧化锆元件为检测器的关键部件,以它为主体构成测氧电池,包括氧化锆管及涂制在管底部的钼电极和电极引线,电极引线可将信号引出;加热炉用于加热氧化锆管,使它恒定在设定温度(780±10℃)上;标气管用于接通标气,校准探头;热电偶用于测量氧电池中的温度,接入变送器温控系统;接线板设有信号、热电偶和加热炉三对接线柱,其它还有过滤器、安装法兰和探头外壳。如图1所示,在氧化锆管底的内外表面有两个铂电极,即参比电极和测量电极,分别带有两根铂引线,构成一个氧化锆测氧电池,即氧浓差电池,它在铂电极的反应原理是O2+4e→2O2- ;2O2-→O2+4e ,于是,两电极间就形成了电位差,组成了浓差电池(2)。
氧化锆浓差电池的主要缺点是还原性杂质对微量氧的分析有影响。因为在500-800摄氏度的情况下,还原性物质可以与氧发生反应,消耗氧使分析结果偏低,它的主要优点是量程范围宽,可覆盖常量至微量的氧含量分析,使用方便,使用寿命长。
3.气相色谱法
气相色谱法进行微量氧分析的优势在于多种杂质可以同时检测,因为空分气体中的杂质分离比较容易,所以色谱柱系统的配置简单。在进行包含微量氧的多种杂质检测时,选择色谱分析比较合适。可以选择的色谱检测器主要有热导检测器、电子捕获检测器、氦离子化检测器、氩离子化检测器、放电离子化检测器、原子发射检测器(AED)等。
色谱法进行微量氧分析的缺点是无法实现真正意义上的在线分析,就是所不能对微量氧进行实时监控,需要间断的检测,并且设备系统复杂,需要载气、辅助气等。 [1]
微量氧分析仪 语音
燃料电池法微量氧分析仪
微量氧分析仪(燃料电池电化学法)
采用完全密封的燃料池氧传感器是当前国际的测氧方法之一。燃料池氧传感器是由高活性的氧电极和铅电极构成,浸没在KOH的溶液中。在阴极氧被还原成氢氧根离子,而在阳极铅被氧化。
溶液与外界有一层高分子薄膜隔开,样气不直接进入传感器,因而溶液与铅电极不需定期清洗或更换。样气中的氧分子通过高分子薄膜扩散到氧电极中进行电化学反应,电化学反应中产生的电流决定于扩散到氧电极的氧分子数,而氧的扩散速率又正比于样气中的氧含量,这样,该传感器输出信号大小只与样气中的氧含量相关,而与通过传感器的气体总量无关。通过外部电路的连接,反应中的电荷转移即电流的大小与参加反应的氧成正比例关系。 采用此方法进行测氧,可以不受被测气体中还原性气体的影响,免去了许多的样气处理系统。它比老式“金网-铅”原电池测氧更快速,不需要漫长的开机吹除过程,“金网-铅”原电池样气直接进入溶液中,导致仪器的维护量很大,而燃料电池法样气不直接进入溶液中,传感器可以非常稳定可靠的工作很长时间。事实上, 燃料电池氧传感器是完全免维护的。但是在使用过程中,需要经常校准,确保其测试的准确性,市面上的燃料电池电化学氧传感器以英国CITY的传感器比较稳定。
氧化锆微量氧分析仪
微量氧分析仪(氧化锆法)
氧化锆传感器的核心构件是氧化锆固体电解质,氧化锆固体电解质是由多元氧化物组成的。常用的这类电解质有ZrO2·Y2O3,它由二元氧化物组成,其中,ZrO2称为基体,Y2O3称为稳定剂。ZrO2在常温下是单斜晶体,在高温下它变成立方晶体(萤石型),但当它冷却后又变为单斜晶体,因此纯氧化锆的晶型是不稳定的。所以当在ZrO2中掺人一定量的稳定剂Y2O3时,由于Y置换了Zr的位置,一方面在晶体中留下了氧离子空穴,另一方面由于晶体内部应力变化的原因,该晶体冷却后仍保留立方晶体,因此又称它为稳定氧化锆。据上分析,稳定氧化锆在高温下(650℃以上)是氧离子的良好导体。 在上述电池中,Pt表示两个铂电极,它是涂制在氧化锆电解质的两边,两种氧分压为P''O2和P'O2的气体分别通过电解质的两边。作为氧传感器,其中P''O2是参比气,例如通人空气(20.6%O2),P'O2是待测气,例如通入烟气。在高温下,由于氧化锆电解质是良好的氧离子导体,上述电池便是一个典型的氧浓差电池。
在高温下(650---850℃),氧就会从分压大的P''O2一侧向分压小的P'O2侧扩散,这种扩散,不是氧分子透过氧化锆从P''O2侧到P'O2侧,而是氧分子离解成氧离子后,通过氧化锆的过程。在750℃左右的高温中,在铂电极的催化作用下,在电池的P''O2侧发生还原反应,一个氧分子从铂电极取得4个电子,变成两个氧离子(O2-)进入电解质,即:
O2(P''O2)+4e→2O2- P''O2侧铂电极由于大量给出电子而带正电,成为氧浓差电池的正极或阳极。这些氧离子进入电解质后,通过晶体中的空穴向前运动到达右侧的铂电极,在电池的P'O2侧发生氧化反应,氧离子在铂电极上释放电子并结合成氧分子析出,即:
2O-4e→O2(P'O2)
P'O2侧铂电极由于大量得到电子而带负电,成为氧浓差电池的负极或阴极。这样在两个电极上,由于正负电荷的堆积而形成一个电势,称之为氧浓差电动势。当用导线将两个电极连成电路时,负极上的电子就会通过外电路流到正极,再供给氧分子形成离子,电路中就有电流通过。
其池电势由能斯特方程给出:
E=RT/4F×ln(P''O2/P'O2)
式中R为气体常数,T为电池的热力学温度(K),F为法拉第常数.(1)式是在理想状态下导出的, 具有四个条件:(1)两边的气体均为理想气体;(2)整个电池处于恒温恒压系统中;(3)浓差电池是可逆的;(4)电池中不存在任何附加电势。因此称(1)式为氧化锆传感器的理论方程。由(1)式可见由于参比气氧含量P''O2是已知的,因此测得E值后便可求得待测气体氧含量P'O2值。
当电池工作温度固定于700℃时,上式为:
E=48.26lg(P''O2/P'O2)
由上式,在温度700℃时,当固体电介质一侧氧分压为空气(20.6%) 时,由浓差电池输出电动势E,就可以计算出固体电介质另一侧氧分压,这就是氧化锆氧量分析仪的测氧原理。
微量氧分析仪的主要厂家
国内生产以上这些仪器的厂家大概有:
微量氧分析仪的适用范围
微量氧分析仪使用的范围也比较广:钢铁、冶金、热电、石化、化工、焦化、PVC、多晶硅、合成氨等行业均能使用到,其中分类如下:
①空分制氧、空分制氮、化工流程氧含量自动分析
② 电子行业保护性气体中氧含量分析,如:氮气中微量氧测试
③ 磁性材料等高温烧结炉的保护性气体中氧含量分析
④ 玻璃、建材行业中氧含量分析及各种行业中氧含量分析
微量氧分析仪的注意事项 语音
分析仪的配套管线
应确保密封,微小的泄漏都会使环境空气中的氧扩散进来,从而使测量数值偏高。
虽然在测量中,样气压力大于环境压力,但样气中的氧是微量级的,根据法拉利定律,氧的分压与其体积含量成正比,大气中含有约为21%的氧,与以PPM计算浓度的样气的氧分压相差一万倍左右,因而气样中微量氧的分压远低于大气中的氧分压,当出现泄漏时,大气中的氧便会从泄漏部位迅速扩散进来。
还有,取样管线应尽可能短些,接头尽可能少,要接头及阀门密封良好,管线连接完毕后,应做气密性检查。
气密性检查的要求:0.25MPAm测试压力下,30分钟,压降不大于0.01MPA。
管线材质
基本上以铜质或不锈钢管线为好,次选聚四氟乙烯管。禁选乳胶管、白胶管之类管材,其气密性和材质抗渗透性太差,测量微量氧在标准测量压力下误差太大。管线外径通常我们选择6毫米或1/4IN,也有选择3毫米或1/8IN,总之,不锈钢管,清洗、脱脂,保持管内壁光滑洁净,对于痕量级(〈1PPMV)氧的分析,应选择内壁抛光的不锈钢管。所选择的阀门、接头,死体积应尽可能小。
样品
中的水分在管壁上冷凝凝结,造成对微量氧的溶解吸收,应根据情况对取样管线采取绝热保温或伴热保温措施。检测液氮中的微量氧时,尤其要注意加温措施,不然,由于氧沸点低于氮沸点13度,样品气不均匀气化,会使测量值严重偏低。
样品气中不能含有油类组分或固体颗粒物,以免引起渗透膜阻塞和污染。
样品气中不应含有硫化物、磷化物或酸性气体成分。这些组分会对燃料电池,特别是碱性燃料电池造成危害。
原则
微量氧分析仪的测量位应尽可能与测量单位接近,以避免过长的管线和过多的不确定因素,影响测量数据的可靠性。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理声级计是基本的噪声测量仪器,它是一种电子仪器,但又不同于电压表等客观电子仪表。在把声信号转换成电信号时,可以模拟人耳对声波反应速度的时间特性;有不同灵敏度的特性以及不同响度时改变特性的强度特性。 声级计是一种主观性的电子仪器。根据声级计整机灵敏度区分,声级计分类有两类方法:一类是普通声级计,它对传声器要求不太高。动态范围和频响平直范围较狭,一般不配置带通滤波器相联用;另一类是精密声级计,其传声器要求频响宽,灵敏度高,长期稳定性好,且能与各种带通滤波器配合使用,放大器输出可直接和电平记录器、录音机相联接,可将噪声讯号显示或贮存起来。如将精密声级计的传声器取下,换以输入转换器并接加速度计就成为振动计可作振动测量。
按照国家标准GB/T 3785.1-2010、IEC 61672-1:2013,声级计按照精度,分为1级声级计和2级声级计,1级和2级声级计的技术指标有相同的设计目标,主要是大允许误差、工作温度范围和频率范围不同,2级要求的大允差大于1级。2级声级计的工作温度范围0℃~40 ℃,1级为-10℃~50℃。2级的频率范围一般为20Hz~8kHz,1级的频率范围为10Hz~20kHz。
声级计是噪声测量中基本的仪器。声级计一般由电容式传声器、前置放大器、衰减器、放大器、频率计权网络以及有效值指示表头等组成。声级计的工作原理是:由传声器将声音转换成电信号,再由前置放大器变换阻抗,使传声器与衰减器匹配。放大器将输出信号加到计权网络,对信号进行频率计权(或外接滤波器),然后再经衰减器及放大器将信号放大到一定的幅值,送到有效值检波器(或外按电平记录仪),在指示表头上给出噪声声级的数值。
声级计中的频率计权网络有A、B、C三种标准计权网络。A网络是模拟人耳对等响曲线中40方纯音的响应,它的曲线形状与340方的等响曲线相反,从而使电信号的高频段有较大的衰减。B网络是模拟人耳对70方纯音的响应,它使电信号的高频段有一定的衰减。C网络是模拟人耳对100方纯音的响应,在整个声频范围内有近乎平直的响应。声级计经过频率计权网络测得的声压级称为声级,根据所使用的计权网不同,分别称为A声级、B声级和C声级。
但由于A计权所依据的等响曲线经过多次修正后发生了很大的变化,A计权的地位也正逐渐下降。
分类编辑 语音
测量噪声用的声级计,表头响应按灵敏度可分为四种:
(1)“慢”。表头时间常数为1000 ms,—般用于测量稳态噪声,测 得的数值为有效值。
(2)”快”。表头时间常数为125ms,一般用于测量波动较大的不稳态噪声和交通运输噪声等。快档接近人耳对声音的反应。
(3)“脉冲或脉冲保持”。表针上升时间为35ms,用于测量持续时间较长的脉冲噪声,如冲床、按锤等,测得的数值为大有效值。
(4)“峰值保持”。表针上升时间小于20ms.用于测量持续时间很短的脉冲声,如枪、炮和爆炸声,测得的数值是峰值.即大值。
声级计可以外接滤波器和记录仪,对噪声做频谱分析。国产的ND2型精密声级计内装了一个倍频页程滤波器,便于携带到现场和作频谱分析。
声级计按精度可分为精密声级计和普通声级计。精密声级计的测量误差约为土1dB,普通声级计约为土3dB。声级计按用途可分为两类:一类用于测量稳态噪声,一类则用于测量不稳态噪声和脉冲噪声。
积分式声级计是用来测量一段时间内不稳态噪声的等效声级的。噪
声级计
声级计
声剂量计也是一种积分式声级计,主要用来测量噪声暴露量。
脉冲式声级计是用于测量脉冲噪声的,这种声级计符合人耳对脉冲声的响应及人耳对脉冲声反应的平均时间。
声级计又叫噪声计,是一种用于测量声音的声压级或声级的仪器,是声学测量中基本而又常用的仪器,随着国民经济的发展和人们物质文化生活水平的提高,噪声普查和环境保护工作全面开展,机器制造行业已把噪声作为产品的重要质量指标之一,礼堂和体育馆等建筑物不仅仅要求造型美观,也追求音响效果,这些都使得声级计的应用越来越广泛。它不仅应用在声学和电声学测量中,而且已经广 泛应用于机器制造、建筑设计、交通运输、环境保护、医疗 卫生以及工程等各个领域,成为几乎所有部门都具备的声学测量仪器。 [1]
工作原理编辑 语音
由传声器将声音转换成电信号,再由前置放大器变换阻抗,使传声器与衰减器匹配。放大器将输出信号加到计权网络,对信号进行频率计权(或外接滤波器) ,然后再经衰减器及放大器将信号放大到一定的幅值,送到有效值检波器 (或外按电平记录仪) ,在指示表头上给出噪声声级的数值。
传声器
传声器是把声压信号转变为电压信号的装置,也称之为话筒,它是声级计的传感器。常见的传声器有晶体式、驻极体式、动圈式和电容式数种。
1)动圈式传声器由振动膜片、可动线圈、磁铁和变压器等组成。振动膜片受到声波压力以后开始振动,并带动着和它装在一起的可动线圈在磁场内振动以产生感应电流。该电流根据振动膜片受到声波压力的大小而变化。声压越大,产生的电流就越大,声压越小,产生的电流也越小。
2)电容式传声器主要由金属膜片和靠得很近的金属电极组成,实质上是一个平板电容。金属膜片与金属电极构成了平板电容的两个极板,当膜片受到声压作用时,膜片便发生变形,使两个极板之间的距离发生了变化,于是改变了电容量,位测量电路中的电压也发生了变化,实现了将声压信号转变为电压信号的作用。电容式传声器是声学测量中比较理想的传声器,具有动态范围大、频率响应平直、灵敏度高和在一般测量环境下稳定性好等优点,因而应用广泛。由于电容式传声器输出阻抗很高,因而需要通过前置放大器进行阻抗变换,前置放大器装在声级计内部靠近安装电容式传声器的部位。
声级计
声级计
放大器
一般采用两级放大器,即输入放大器和输出放大器,其作用是将微弱的电信号放大。输入衰减器和输出衰减器是用来改变输入信号的衰减量和输出信号衰减量的,以便使表头指针指在适当的位置。输入放大器使用的衰减器调节范围为测量低端,输出放大器使用的衰减器调节范围为测量。许多声级计的高低端以 70dB 为界限。
计权网络
把电信号修正为与听感近似值的网络,这种网络叫作计权网络。通过计权网络测得的声压级,已不再是客观物理量的声压级(叫线性声压级),而是经过听感修正的声压级,叫作计权声级或噪声级。
计权(又叫加权)参数是在对频响曲线进行了一些加权处理后测得的参数,以区别于平直频响状态下的不计权参数。例如信噪比,按照定义,我们在额定的信号电平下测出噪声电平(可以是功率,也可以是电压、电流),额定电平与噪声电平之比就是信噪比,如果是分贝值,则计算二者之差。这是不计权信噪比。不过,由于人耳对噪声的感知能力是不一样的,对500Hz左右的中频感觉好,高频则差一些,因此不计权信噪比未必与人耳对噪声大小的主观感觉能很好的吻合。
声级计
声级计
如何将测量值与主观听感统一起来呢?于是就有了均衡网络,或者叫加权网络,对高频加以适度的衰减,这样中频便更。把这种加权网络接在被测器材和测量仪器之间,于是器材中频噪声的影响就会被该网络“放大”,换言之,对听感影响大的中频噪声被赋予了更高的权重,此时测得的信噪比就叫计权信噪比,它可以更真实地反映人的主观听感。
根据所使用的计权网不同,分别称为 A 声级、 B 声级和 C 声级。A 计权声级是模拟人耳对 55dB 以下低强度噪声的频率特性, B 计权声级是模拟 55dB 到 85dB 的中等强度噪声的频率特性, C 计权声级是模拟高强度噪声的频率特性。三者的主要差别是对噪声高频成分的衰减程度, A 衰减多, B 次之, C 少。
但由于A计权所依据的等响曲线经过多次修正后发生了很大的变化,A计权的地位也正逐渐下降。
检波器
检波器作用是把迅速变化的电压信号转变成变化较慢的直流电压信号。这个直流电压的大小要正比于输入信号的大小。根据测量的需要,检波器有峰值检波器、平均值检波器和均方根值检波器之分。峰值检波器能给出一定时间间隔中的大值,平均值检波器能在一定时间间隔中测量其平均值。脉冲声需要测量它的峰值外,在多数的噪声测量中均是采用均方根值检波器。
均方根值检波器能对交流信号进行平方、平均和开方,得出电压的均方根值,后将均方根电压信号输送到指示表头。 [1]
正确使用编辑 语音
声级计使用正确与否,直接影响到测量结果的准确性。因此,有必要介绍一下声级计的使用。
1、声级计使用环境的选择:选择有代表性的测试地点,声级计要离开地面,离开墙壁,以减少地面和墙壁的反射声的附加影响。
2、天气条件要求在无雨无雪的时间,声级计应保持传声器膜片清洁,风力在三级以上加风罩(以避免风噪声干扰),五级以上大风应停止测量。
3、打开声级计携带箱,取出声级计,套上传感器。
4、将声级计置于测量状态,检测电池,然后校准声级计。
5、对照表(一般常见的环境声级大小参考),调节测量的量程。
6、下面就可以使用快(测量声压级变化较大的环境的瞬时值)、慢(测量声压级变化不大的环境中的平均值)、脉冲(测量脉冲声源)、滤波器(测量频段的声级)各种功能进行测量。
7、根据需要记录数据,同时也可以连接打印机或者其它电脑终端进行自动采集。整理器材并放回地方。 [1]
保养编辑 语音
(1)保持仪器的外部清洁;
(2)传声器不用时应干燥保存;
(3)传声器膜片应保持清洁,不得用手触摸;
(4)仪器长期不用时,应每月通电2h,霉雨季节应每周通电2h;
(5)仪器使用完毕时应及时将电池取出;
(6)定期送计量部门检定。 [2]
参考标准编辑 语音
GB/T 3785.1-2010电声学 声级计 第1部分:规范。
GB/T 3785.2-2010 电声学 声级计 第2部分:型式评价试验。
JJG 188-2002 声级计检定规程。
GB/T 17312-1998声级计的无规入射和扩散场校准。
JJG 778-2005 噪声统计分析仪。
SJ/T 10114-1991HS5633型数字声级计。
SJ/T 10423-1993声级计通用技术条件。 [2]
注意事项编辑 语音
注意事项
1)使用前应先阅读说明书,了解仪器的使用方法与注意事项。
2)仪器应避免放置于高温、潮湿、有污水、灰尘及含盐酸、碱成分高的空气或化学气体的地方。
3)安装电池或外接电源注意极性,切勿反接。长期不用应取下电池,以免漏液损坏仪器。
4)传声器切勿拆卸,防止掷摔,不用时放置妥当。
5)勿擅自拆卸仪器。如仪器不正常,可送修理单位或厂方检修。
6)在使用过程中,液晶中出现欠压告警,应及时更换电池。
7)声级计测量前,可先开机预热2分钟,潮湿天预热5至10分钟。
灵敏度的校准
为测量的准确性,使用前及使用后要进行校准。
将声级校准器配合在传声器上,开启校准电源,读取数值,调节噪音计灵敏度电位器,完成校准。
测量方法
测量时,仪器应根据情况选择好正确档位,两手平握噪音计两侧,传声器指向被测声源,也可使用延伸电缆和延伸杆,减少噪音计外型及人体对测量的影响。传声器的位置应根据有关规定确定。 [2]
应用编辑 语音
声级计是测量噪声中基本的仪器,它属于一种电子仪器,声级计一般由电容式传声器、前置放大器、衰减器、放大器、频率计权网络以及有效值指示表头等组成。按照声级计灵敏度可将之分为两大类,一类是普通声级计;另一类是精密声级计,按照声级计的用途也可分为两类:一类用于测量稳态噪声;一类则用于测量不稳态噪声和脉冲噪声。
声级计采用了的数字检波技术,使得仪器的稳定性、可靠性大大提高。声级计具有操作简单、使用方便的优点;具有量程动态范围大、大屏幕液晶数显、自动测量存储各种数据等特点。
声级计可广泛用于各种机器、车辆、船舶、电器等工业噪声测量和环境噪声测量,适用于工厂企业、建筑设计、环境保护、劳动卫生、交通运输、教学、医疗卫生、科研等部门的声测试领域。