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世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理薄层扫描仪是可以对斑点进行扫描的分光光度计,用可见光或紫外光作光源,线性扫描或锯齿扫描薄层板展开后的斑点,该斑点就吸收该组分特征波长的单色光,剩余的单色光经透射或反射或发射荧光,由检测器积分起来,获得这块斑点面积的待测物质含量。 [1]薄层色谱又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。此外,薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。
薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分离;另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点成一条线,则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。此外,在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。
薄层色谱是在被洗涤干净的玻板(10×3cm左右)上均匀的涂一层吸附剂或支持剂,带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上,凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内,浸入深度为0.5cm。待展开剂离约1cm附近时,将色谱板取出,干燥后喷以显色剂,或在紫外灯下显色。薄层色谱法,是将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。
仪器材料编辑 语音
(1) 玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光
滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。
(2)固定相或载体 常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、 硅胶HF,
其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素等。
其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,一般可分无黏合剂和含黏合剂两种;
前者系将固定相直接涂布于玻板上, 后者系在固定相中加入一定量的黏合剂,一般常用
10%~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃加热4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基
纤维素钠水溶液(0.5%~0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻板上。也有含一定固定相
或缓冲液的薄层。
(3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。
(4) 点样器 同纸色谱法项下。
(5)展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,
除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。 [1](1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,
去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~
0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置
有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。
(2) 点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底
边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为
宜。点样时注意勿损伤薄层表面。
(3) 展开 展开缸如需预先用展开剂饱和,可在缸中加入足够量的展开剂,并在壁
上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封缸顶的盖,使系统平衡或
按正文规定操作。
将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5
~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封缸盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),
取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。
(4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描
定量,则可用薄层扫描法。
薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,
结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果
的因素很多,故应在供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与
对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,
只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。用表面涂有吸附剂的石英棒(直径0、9mm;长200mm)代替薄层板,点样于棒一端,按一般方法展开,以氢焰检测器为检测单元,棒放于仪器内,点火,以一定速度扫描。
后测定法编辑 语音
薄层经展开后用刮刀或捕集器将斑点的吸附剂捕集后,再用适当有机溶剂洗脱,然后用可见、紫外分光光度法、荧光分光光度法测定含量。
但样品斑点不能喷显色剂,以免影响测定,斑点位置的确定方法。
样品在紫外线下发射荧光的,可在紫外灯下观察斑点并用针划去斑点位置。
用碘蒸汽显色,在组分处理出棕色斑点(碘吸附后会挥发)。
用标准物对照,将标准点于边上一测显色时,盖住样品,定出斑点位置。
数据显示, 2020年全国规模以上工业企业实现利润总额64516.1亿元,比上年增长4.1%。其中,规模以上仪器仪表制造业实现利润总额819.7亿元,同比增长11.6%,截止到2021年4月,我国规模以上仪器仪表行业实现利润总额218.10亿元,同比上升50.30%、比上年上升52.31个百分点,行业利润逐渐回升,需求进一步扩大。仪器仪表制造业作为我国制造业的重要组成部分,在推动国家经济增长、社会发展方面发挥了重要作用。随着社会经济和技术的不断发展,近年来我国仪器仪表行业一路高歌猛进。
仪器仪表知多少!
仪器仪表是用以检出、测量、观察、计算各种物理量、物质成分、物性参数等的器具或设备。真空检漏仪、压力表、测长仪、显微镜、乘法器等均属于仪器仪表。
详细来讲,仪器仪表具有自动控制、报警、信号传递和数据处理等功能,例如用于工业生产过程自动控制中的气动调节仪表,和电动调节仪表,以及集散型仪表控制系统也皆属于仪器仪表。
根据《国民经济行业分类》(GB/T4754-2017),仪器仪表制造行业可以分为通用仪表仪器制造、仪器仪表制造、钟表与计时仪器制造、光学仪器制造和衡器制造。
此外,仪器仪表能改善、扩展或补充人的官能。人们用感觉器官去视、听、尝、摸外部事物。仪器仪表是科学技术发展的重要"工具",是科学技术发展的重要前提和根本保障。
人类发展史上任何一次大的飞跃都是基于工具的创新和根本变革驱动的,作为"工具"的科学仪器仪表的发展和创新往往是催生科技创新的重要要素,需求不断增长。
仪器仪表需求不断增长
在信息技术高速发展的背景下,仪器仪表得到日益广泛应用,给仪器仪表行业的快速发展提供了良好契机 。仪器仪表是信息产业的源头和组成部分,是信息技术的重要基础。经过多年发展,我国仪器仪表行业已经具备了相当的产业规模,步入仪器仪表生产大国。
特别是进入21世纪以来,仪器仪表产业在促进我国发展战略性新兴产业、工业转型升级、推动现代建设、保障和提高人们生活水平方面发挥的作用越来越,行业规模也在不断提升。
数据显示, 2020年全国规模以上工业企业实现利润总额64516.1亿元,比上年增长4.1%。其中,规模以上仪器仪表制造业实现利润总额819.7亿元,同比增长11.6%。
截止到2021年4月,我国规模以上仪器仪表行业实现利润总额218.10亿元,同比上升50.30%、比上年上升52.31个百分点,行业利润逐渐回升,需求进一步扩大,将迎来新的发展机遇。
仪器仪表行业迎来新的发展机遇
仪器仪表应用领域广泛,覆盖了工业、农业、交通、科技、环保、、文教卫生、人民生活等各方面,在国民经济建设各行各业的运行过程中承担着把关者和指导者的任务。仪器仪表制造水平反映出国家的文明与发达程度,是国家科技水平和综合国力的重要体现,在信息技术高速发展的时代,需求不断增长。
因此,随着我国产业结构的不断调整升级、传统工业、制造业领域企业的智能化、自动化转型升级以及以5G产业、智能制造、物联网为代表的新兴产业的高速发展为我国仪器仪表行业带来良好的发展机遇。
不难看出,新兴产业加快发展、人民生活水平不断改善,重大工程、工业装备、智能制造、生命医药、新能源、海洋工程、核电、科技研究、环境治理、检验检疫等领域对仪器仪表的需求将进一步扩大,我国仪器仪表行业将迎来新的发展机遇。我国已步入仪器仪表生产大国行业,通过多年发展已具备了相当的产业规模,面对错综复杂的国际贸易形势,我国仪器仪表行业应牢牢抓住发展的战略优势期,本着"创新、突破、技术融合、夯实基础、多元投入"的原则,布局符合战略性新兴产业的发展规划,发展前景可期。
无论是出于提升产品质量的考虑,还是为了遵循行业规范和质量体系要求,或是出于安全角度,对仪器仪表进行校验都是非常必要的。只有通过定期校验,才能够减少仪器仪表在使用过程中产生的漂移,测量结果的准确性和可靠性,这对于产品质量、优化生产过程以及提高产能等都是有积极作用的。仪器仪表校准工作会受到很多因素的影响,比如人为因素、外部环境、设备因素等,要想做好仪器仪表校准工作就全面控制影响校准质量的因素。
一、仪器仪表的质量控制
仪器仪表校准的对象是就是仪器仪表本身,所以其质量直接影响着校准工作的质量水平。如果仪器仪表本身存在故障,维修人员应及时进行维修,并分析故障产生的原因,确保仪器仪表状态稳定,功能正常,维修人员也要结合仪器状况来提升自身维修水平,降低仪器故障发生率。另外要做好仪器仪表的采购验收工作,在验收时要对仪器进行全方面的性能检查,确定各项指标正常后才能够投入使用。在仪器仪表的使用阶段,工作人员要根据仪器的使用、检修、校准和停用等情况来制作管理台账,制定仪器仪表校准的周期计划,对仪器仪表的使用进行规范化的管理。具体来讲,在启用仪器时要填写启用审批单,在进行仪器交接、停用或者报废时也都要填写相应的申请表,并做好记录,对仪器仪表进行严格管理。如果仪器仪表校准合格则出具合格证书,否则不能出具校准证书。
二、校准装置和校准设备的质量控制
校准装置和设备的质量控制是仪器仪表校准工作质量的基础和保障,企业要结合测量设备的管理程序来组织校准装置和设备的质量控制工作。从招标采购环节入手,到校准装置和设备验收、使用、校准和停用等环节来进行日常管理,建立管理台账,定期对校准装置和设备进行质量检测,检测合格后才能够投入使用。除了这些日常的质量控制措施之外,还有一些特殊的方法,比如期间核查方法,即核查校准装置和设备在连续2次使用中是否能够保持置信关系,还有能力验证方法,企业可以组织的质量管理部门对不同实验室就同一样品的校准结果进行对比分析,然后对验证的结果做出进一步的评估。
三、校准方法的质量控制
对校准方法的质量控制是为了校准所采取的方式和校准的程序符合仪器仪表的质量要求,也是仪器仪表校准质量控制工作的一部分。校准方法要遵循文件控制程序,依据要求建立管理清单,这样才能够校准方法的规范性和统一性,校准程序准确性。在确定校准方法时应该立足于国际上的相关标准要求和国家标准、行业标准,然后企业可以结合自身情况进一步细化标准要求,建立校准方法的标准体系。在仪器仪表校准工作中,工作人员要结合作业情况来总结经验,形成作业指导书,这样能够提升校准工作的技术有效性。在确定仪器仪表的校准范围时,工作人员要适当扩大标定范围,要大于或者等于校准的范围。在校准过程中,工作人员严格监视校准的全过程,管理人员也要发挥自身的监督指导作用,到仪器仪表的校准现场进行监督检查,确保校准工作按照质量要求标准来执行,这样才能够校准方法的实施效果。特别是对一些重要仪器仪表或者新推广的仪器仪表进行校验,或者在工作人员、校验环境等因素发生变化时,管理人员应该加大监督力度,对校准工作进行严格的质量把关。
四、校准工作人员的质量控制
仪器仪表校准工作的质量受到工作人员技术能力水平和责任意识的直接影响,无论是仪器仪表的操作人员,还是直接参与校准维修工作的人员,都要严格遵循企业内部人力资源管理的制度接受企业的监督和管理。企业一方面要加强对工作人员业务能力的培训,通过大量的实践来提升其校验工作技能,减少在实际工作中出现的操作不规范、不熟练情况,而且要加大监督力度,确保工作人员能够按照仪器仪表校验的相关规程来操作,制定持续的培训计划,确保工作人员的校准能力水平。另一方面,要注重培养工作人员的责任意识和态度,在企业内部要加强宣传,开展质量控制的活动,逐步在企业内部形成质量至上的文化,结合思想教育来逐步增强工作人员的责任心。
五、外部环境状况的质量控制
仪器仪表校准的外部环境主要是指实验室的环境条件,要加强对实验室的质量控制,避免环境条件给校准结果带来的影响。在平时要注重对实验室环境指标的监控,如果发现有不达标的地方要及时改善,将实验室的各项环境指标控制在校准工作的标准条件下,比如借助空调来调节实验室的温度状况,通过通风、加湿器等来使实验室的湿度达到校准的湿度要求,为了避免磁场对校准质量的影响,实验室要注意消磁,避免出现强磁场。
六、结语
仪器仪表的校准工作要做好全面的质量控制,注重对人员的教育和培训,提升其素质和责任意识,在日常工作中要加强对仪器仪表的维护,建立校准的标准体系,提升校准工作的科学性和规范性。同时,要注意加强对环境的监督,避免外部环境给校准质量带来不利影响,通过全面的校准质量控制来为仪器仪表检测结果的准确性提供保障。