乾峰总氮QF-6000
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≥ 1台¥0.00
水质总氮的测定方法主要有:
1.碱性过硫酸钾紫外分光光度法(HJ 636-2012) :现如今,水质监测的主要方法,如英国RAIKING,中国锐泉等品牌是主流的在这个标准基础上优化的在线监测产品。
2.气相分子吸收光谱法:该方法主要应用于实验室。
3.也有采用氨氮、硝酸根、亚硝酸根分别进行测量,然后将结果累加值作为总氮的测量结果。典型应用如德国WTW。
在环境地表水、水质监测领域,碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法。
折叠范围
1.HJ 636-2012本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。检出限0.050mg/L,测定下限0.200mg/L,测定上限100mg/L
折叠术语与定义
3.下列定义适用于本标准。
3.1 气相分子吸收光谱法
在规定的分析条件下,将待测成分转变成气态分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法。
折叠原理
4.在120℃~124℃碱性介质中,加入过硫酸钾氧化剂,将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有
机氮化合物氧化成硝酸盐后,以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。
折叠试剂
5.本标准所用试剂,除特别注明,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为无氨水或新制备
的去离子水。
5.1 无氨水的制备:将一般去离子水用硫酸酸化至pH<2 后进行蒸馏,弃去初100ml 馏出液,收集后
面足够的馏出液,密封保存在聚乙烯容器中。
5.2 碱性过硫酸钾溶液:称取4g 过硫酸钾(K2S2O8)及1.5g 氢氧化钠(NaOH),溶解于水中,加水稀释至1000ml,存放于聚乙烯瓶中,可使用一周。
5.3 盐酸:C(HCl)=5mol/L,优级纯。
5.4三氯化钛:15% 原液,化学纯。
5.5 无水高氯酸镁(Mg(ClO4)2):8~10 目颗粒。
5.6 硝酸盐氮标准贮备液(1.00mg/ml):称取预先在105~110℃干燥2h 的优级纯硝酸钠(NaNO3)3.034g,溶解于水,移入500ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
5.7 硝酸盐氮标准使用液(10.00μg/ml):吸取硝酸盐氮标准贮备液(5.6),用水逐级稀释而成。
折叠仪器、装置及工作条件
6.1 仪器及装置
6.1.1 气相分子吸收光谱仪。
6.1.2 镉(Cd)空心阴极灯。
气液分离装置
1-清洗瓶;2-定量加液器;
3-样品吹气反应瓶;4-恒温水浴;5-干燥器
6.1.3 圆形不锈钢加热架。
6.1.4 可调定量加液器:300ml 无色玻璃瓶,加液量0~5ml,用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶盖的加
液管。
6.1.5 比色管:50ml,具塞。
6.1.6 恒温水浴:双孔或4 孔,温度0℃~100℃,控温精度±2℃。
6.1.7 高压蒸汽消毒器:压力1.1~1.3kg/cm2,相应温度120℃~124℃。
6.1.8 气液分离装置(见示意图):清洗瓶1 及样品反应瓶3 为50ml 的标准磨口玻璃瓶;干燥管5 中放
入无水高氯酸镁(5.5)。将各部分用PVC 软管连接于仪器(6.1.1)。
6.2 参考工作条件
空心阴极灯电流:3~5mA;载气(空气)流量:0.5L/min;工作波长:214.4nm;光能量保持在~
117%范围内;测量方式:峰高或峰面积。
折叠水样的采集与保存
7.水样采集在聚乙烯瓶中,用硫酸酸化至pH<2,在24h 内进行测定。
折叠水样的预处理
8.取适量水样(总氮量5~150μg)置于50ml 比色管(6.1.5)中,各加入10ml 碱性过硫酸钾溶液(5.2),加水稀释至标线,密塞,摇匀。用纱布及纱绳裹紧塞子,以防溅漏。将比色管放入高压蒸汽消毒器(6.1.7)中,盖好盖子,加热至蒸汽压力达到1.1~1.3kg/cm2,记录时间,50min 后缓慢放气,待压力指针回零,趁热取出比色管充分摇匀,冷却至室温待测。同时取40ml 水制备空白样。
折叠干扰的消除
9.消解后的样品,含大量铁离子等较多氧化性物质时,增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪进行
测定,不影响测定结果。
折叠步骤
10.1 测量系统的净化
每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5ml 水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。
10.2 标准曲线的绘制
取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸盐氮标准使用液(5.7),分别置于样品反应瓶中,加水释至2.5ml,加入2.5ml 盐酸(5.3),放入加热架(6.1.3),于70℃±2℃水浴 (6.1.7) 中加热10min。逐个取出样品反应瓶,立即与反应瓶盖密闭,趁热用定量加液器(6.1.4)加入0.5ml 三氯化钛(5.4),通入载气,依次测定各标准溶液的吸光度,以吸光度与所对应的硝酸盐氮的量(μg)绘制校准曲线。
10.3 水样的测定
取待测试样(8)2.5ml 置于样品反应瓶中,以下操作同10.2 校准曲线的绘制。
测定水样前,测定空白样,进行空白校正。
折叠精密度与准确度
12.1 精密度
测定总氮为3.05mg/L±0.15mg/L 的统一标准样品(n=6),测得结果为2.95~3.04mg/L,相对标准
偏差1.14%。
12.2 准确度
测定3.05mg/L±0.15mg/L 的统一标样,测得平均值3.01mg/L,相对误差1.3%;对地表水样加入
15.25μg 总氮标样,测得回收率93.0%~101%。
折叠编辑本段作用
13.总氮为硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮与有机氮的总称,是反映水体富营养化的主要指标。据了解,《杂环类农药工业水污染物排放标准》规定,在环境承载能力开始减弱,或环境容量较小、生态环境脆弱,容易发生严重环境污染问题而需要采取特别保护措施的地区,现有企业和新建企业要执行总氮特别排放限值30mg/L。新修订的《合成氨工业水污染物排放标准》征求意见稿中,对总氮排放的要求是,现有企业自2009年1月1日起至2010年6月30日执行50mg/L的限值,自2010年7月1日起执行30mg/L的限值。新建企业自2008年7月1日起就要执行30mg/L的限值,而特殊地区的企业要执行20mg/L的限值。